感冒解毒颗粒是中药复方制剂，具有解表散寒，宣肺止咳，清热解毒的功效，用于感冒、头痛发烧，鼻塞流涕，咳嗽咽痛，肢体酸痛等症状，亦可作防治流感常备药。感冒解毒颗粒：处方为紫苏叶、前胡、金银忍冬叶、板蓝根、连翘、防风、川芎、陈皮、羌活、苦杏仁、牛蒡子、桑白皮、麦冬十三味中药。以上十三味取防风、川芎、陈皮、前胡、羌活、紫苏叶六味总量的40%，粉碎成细粉，过筛，备用，剩余与板蓝根等七味分别加8、6倍水煎煮二次，第一次为1.5 h，第二次为1 h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.30(80℃)的清膏，加入上述细粉及适量蔗糖粉，混匀，加适量乙醇及香精，制粒，低温干燥，制得颗粒即得。

为有效地控制其质量，对其有效成分陈皮中橙皮苷的含量测定方法进行改进，参照文献报道[1]，研究建立了高效液相色谱法(HPLC)，测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量，且阴性对照无干扰，可作为感冒解毒颗粒中的含量测定方法，以更好地控制感冒解毒颗粒的产品质量。现行的质量标准中，感冒解毒颗粒的有效成分橙皮苷的含量中，方法不太成熟，以甲醇-1%冰乙酸溶液(43∶57)为流动相，检测波长为283 nm，做出橙皮苷的纯度检查不符合要求，故对此方法进行进一步的优化，以供试品溶液紫外扫描得到最大吸收波长后，再以不同流动相或同流动相不同比例测定对照品溶液和供试品溶液的纯度，选择符合要求的流动相系统，进行橙皮苷的方法学研究。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

仪器：高效液相色谱仪，美国Agilent1100高效液相色谱仪， Agilent-G1315A二元泵，G1315B二极管理阵列检测器，G1313自动进样器，G1316A柱温箱，G1322A真空脱气机；色谱柱 Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ，150×4.6 mm，柱号8015 677﹚。

新中国建立以后，渴望发展的毕节人就开始了建设铁路的步伐。但直到1966年，贵昆铁路、内昆铁路建成通车，毕节才结束了没有火车的历史。

试药：甲醇为色谱纯、分析纯，乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，蒸馏水。

1.3.4 系统适用性试验

样品：贵州奥特药业有限公司生产感冒解毒颗粒批号为140401，十二味药材紫苏叶、前胡、金银忍冬叶、板蓝根、连翘、防风、川芎、羌活、苦杏仁、牛蒡子、桑白皮、麦冬由贵州奥特药业有限公司提供。

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液的制备

精密称取橙皮苷对照品0.01020 g，置20 mL容量瓶中，加入适量甲醇使其溶解，然后加甲醇定容至刻度，摇匀，再取1 mL至10 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

1.2.2 供试品溶液的制备

取感冒解毒颗粒样品，研细，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率25 kHz)30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，虑过，取续滤液，即得。

网上有这样一句话：泳池的水=水＋消毒水＋口水＋尿液＋眼屎＋耳屎＋鼻涕＋少量大姨妈＋死皮＋头发＋各种细菌＋伤口浸泡破裂流脓＋飞行小虫子＋白带＋精子＋飞行小动物拉屎＋某些人不小心爆屎＋放屁的有毒危害物质。

1.2.3 阴性样品溶液的制备

按感冒解毒颗粒中处方的比例及制备工艺，取防风、川芎、前胡、羌活、紫苏叶五味总量的40%，粉碎成细粉，过筛，备用，剩余与除陈皮外的七味分别加8、6倍水煎煮二次，第一次1.5 h，第二次1 h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.20～1.30(80℃)的清膏，加入上述细粉及适量蔗糖粉，混匀，加适量乙醇及香精，制粒，低温干燥，制得颗粒即得缺少陈皮的阴性样品。再按照“1.2.2”项方法操作，即得阴性样品溶液。

1.3 方法

1.3.1 色谱条件的选择

橙皮苷的HPLC含量测定的流动相一般有甲醇-6%磷酸溶液(31∶69)[2]，乙腈-0.2%磷酸(20∶80)[3]，甲醇-醋酸-水(34∶4∶62)[4]，乙腈-0.5%磷酸(20∶80)[5]，乙腈-0.5%磷酸(18∶82)[6]，乙腈-0.3%磷酸(20∶80)[7]，甲醇-醋酸-水(30∶3.5∶70)[8]，经摸索确定当流动相为乙腈-0.5%磷酸(21∶79)时，色谱峰形较好，分离度等色谱条件均达到要求。色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ，150×4.6 mm，迪马公司生产，柱号8 015 677﹚，检测波长为283 nm，理论塔板数以橙皮苷峰计应不低于3500，流速为1.00 mL/min，进样体积为10 μL，柱温为室温。

1.3.2 纯度试验

1.3.6 精密度试验

在黄国平的阐述中，所谓创新，更多是为了满足客户的需求。从上世纪80年代开始，苏印总厂逐渐将业务重点转移到包装，以创新技术、100%保证的质量，以及个性化的解决方案，服务于诸多世界500强企业，如今企业业务的90%在于包装，而10%的业务来自于书刊和票据。

结果表明对照品橙皮苷峰的紫外扫描图与供试品中橙皮苷的紫外扫描图基本一致，对照品橙皮苷峰的紫外扫描图在284 nm波长处有吸收，感冒解毒颗粒供试品溶液的紫外扫描图在284 nm处也有吸收，且两者峰形也几乎一致，达到纯度要求。

  

图1 橙皮苷紫外扫描图Fig.1 UV scanning of hesperidin

  

图2 供试品的紫外扫描图Fig.2 UV scanning of the samples

1.3.3 标准曲线的制备

按“1.3.1”所确定的色谱条件，精密吸取0.051 mg/mL橙皮苷对照品溶液1 μL、2 μL、3 μL、4 μL、5 μL、6 μL、7 μL、8 μL、9 μL、10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，以橙皮苷峰面积对进样量进行线性回归，得线性回归方程为Y=84.606X+3.1169，R=0.9999。结果表明：橙皮苷在0.04711632～0.4711632 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系，见图3。

在焊接前工厂要做焊接工艺试验，根据评定报告编制焊接工艺，施焊时要严格执行。焊接工作宜在室内进行，环境湿度不小于80%，温度不应低于50℃。主要杆件应在组装后24h内焊接，如超时应根据不同情况在焊接部位进行清理或去湿处理后方可施焊。

  

图3 橙皮苷标准曲线图Fig.3 Standard curve of hesperidin

对照品：橙皮苷(批号：110721-201115，供含量测定用，中国食品药品检定研究院)。

按“1.3.1”所确定的色谱条件，分别精密吸取橙皮苷对照品、感冒解毒颗粒供试品溶液和缺少陈皮药材的阴性溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图可得橙皮苷的保留时间为16.765 min，阴性空白色谱图在橙皮苷位置处无干扰峰，橙皮苷和其相近的其它峰分离完全(分离度>1.5)即本试验条件下，对照品橙皮苷和感冒解毒颗粒供试品色谱中的橙皮苷的理论塔板数分别为4231和4245，故暂定理论塔板数以橙皮苷峰计算为不低于3500。

1.3.5 专属性试验

按“1.3.1”所确定的色谱条件，取橙皮苷对照品溶液(浓度为0.051 mg/mL)10 μL，注入液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，橙皮苷的平均峰面积为859.8718，RSD=0.45%<2.0%，说明精密度良好，结果见表1。

  

图4 橙皮苷对照品的HPLC分离图谱Fig.4 HPLC separation of hesperidin control sample

  

图5 感冒解毒颗粒的HPLC分离图谱Fig.5 HPLC separation of Jiedu Granules for Cold

  

图6 缺少陈皮的阴性样品HPLC分离图谱Fig.6 HPLC separation of negative sample without tangerine peel

仪器Ultimate3000搞笑液相色谱仪，DAD二极管阵列检测器，Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ，150×4.6 mm，迪马公司生产，柱号8 015 677﹚，流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚，检测波长为283nm，理论塔板数以橙皮苷峰计应不低于3500，流速为1.00 mL/min，分别精密吸取橙皮苷对照品和感冒解毒颗粒供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪测定，即得。测定结果如图1和图2。

2.2.2 数据导出。运用栅格叠置运算合并上述两图层，得到既有单线栅格也有多边形栅格的统一栅格图层。数据导出该图层，存储为256色的位图格式。

二是全力抓好转隶组建关键环节。根据省机构改革方案，省厅共涉及九个部门职能划转、人员转隶。厅党组把思想政治工作贯穿转隶组建环节始终，组织开展分阶段分层次分条线的干部职工谈心谈话，突出抓好对转出人员、拟撤销单位人员、非在编人员的关心关爱工作，积极争取理解支持，确保工作平稳有序推进。截至 10 月底，省厅正式以新部门名义对外运行和开展工作；至11 月 9 日，全面完成转隶工作；至 11 月 12 日，实现厅机关集中办公。

按“1.3.1”所确定的色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，阴性样品溶液色谱图与橙皮苷对照品及供试品溶液色谱图中相应的保留时间处无色谱峰出现，表明其它组分对橙皮苷的测定无干扰。实验结果见图4、5、6。

1.3.7 重复性试验

按“1.3.1”所确定的色谱条件，取感冒解毒颗粒样品，研细，取约0.5 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理(功率250 W，频率25 kHz)30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，虑过，取续滤液用微孔滤膜滤过作供试品，平行制备6份供试品溶液，取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图，由峰面积结果得该试验具有良好的重复性，见表2。

 

表1 精密度试验结果

 

Tab.1 Results of precision test

  

测定次数进样量/μL峰面积RSD110852.08606210861.36719310861.85919410862.37933510859.42395610861.335450.45%

 

表2 重复性试验结果

 

Tab.2 Results of repeatability test

  

测定次数含橙皮苷量/(mg/g)RSD12.0021.9731.9742.0051.9561.991.01%

1.3.8 稳定性试验

地形地貌：川藏高速公路地形地貌对崩塌的主要作用体现在山坡的坡度和山坡的表面构造。由于峡谷深切、岸坡陡立，自然坡度多为50°～85°，多呈凸出山咀和凹陷岩腔状，坡体相对高差最高可达上千米，风化强烈，卸荷、河流冲严重，为区内崩塌的频繁发生提供了良好的地形地貌。

按“1.3.1”所确定的色谱条件，取重复性实验中的第一份供试品，分别于0 h、4 h、8 h、16 h、24 h进样测定橙皮苷峰面积，实验结果表明，配置好的供试品在24 h内的含量变化不大，其稳定性较好其测定，结果见表3。

校企合作课题研究培训教师的教科研能力是一种新尝试，碰出了校企合作的感情火花和创新思维。这种以课程教学创新为目标、以研发产品为载体的培训活动增加了校企合作的粘度，也打开了教师教学改革的视野，取得的成果更加刺激了教师的积极性，对于专业带头人致力于专业教学改革提供了新的思路，达到了“授人以欲”到“授人以渔”的目的。其成功的原因主要归纳为24个字：自主研发、入心激欲、过程评价、分层管理、闭环控制。

 

表3 稳定性试验结果

 

Tab.3 Results of stability test

  

放置时间/h峰面积RSD0816.68924809.70728815.984116828.63924830.84871.09%

1.3.9 回收率试验

按“1.3.1”所确定的色谱条件，采用加样回收法，分别称取已测定含量的样品(批号为140401，橙皮苷含量为1.98 mg/g)0.25 g，平行操作6份，精密称定，置25 mL容量瓶中，精密加入橙皮苷对照品溶液(浓度为0.051 mg/mL)8 mL，加甲醇17 mL，超声处理30 min，放冷至室温，虑过，取续虑液用微孔滤膜虑过作供试品溶液，取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图，由峰面积计算见表4。

 

表4 回收率测定结果

 

Tab.4 Recovery rate determination results

  

试验次数取样量/g样中橙皮苷的量/mg加入橙皮苷的量/mg测得量/mg回收率/%平均回收率及RSD10.25810.5110.37690.9131106%20.25820.51120.37690.8963102%30.25990.51460.37690.9211107%104%40.25610.51670.37690.9078103%1.92%50.25870.51220.37690.9051103%60.25870.51220.37690.9051103%

由表可见，本法测定加样回收率试验结果良好，说明本法准确度高。

现代风险导向审计是以被审计单位的重大错报风险为导向，对被审计单位有可能突发的重大错报进行风险评估，以此来确定审计的范围和内容。把内部审计资源都汇集在一个高风险的区域内，然后再进行逐一的优化配置，最终来提高审计效果。风险导向审计体现了现代社会的一个发展趋势，因此，要减轻审计责任、降低审计风险同时提高审计质量。在国际审计准则方面，已经越来越多的推广着现代风险导向审计的作用，虽然风险导向审计是有争议的，但更多的声音还是肯定的。

1.3.10 耐用性试验

按“1.3.1”所确定的色谱条件，色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μ，150×4.6 mm，迪马公司生产，柱号8 015 677)，在其它条件不变的情况下，改变柱温箱的温度(分别在20℃、25℃、30℃、35℃、40℃下实验测定)，结果表明，柱温变化对结果基本没有影响。在其它条件不变的情况下，在波长281 nm、282 nm、283 nm、284 nm、825 nm处测定，得到较好的分离及结果。上述结果表明该实验耐用性较好。试验结果见表5、6。

排除标准：①存在血液透析治疗禁忌患者；②心、肝、肾功能障碍者；③精神障碍，不可自主沟通者；④凝血功能障碍者。

 

表5 改变柱温试验结果

 

Tab.5 Test results of different column temperature

  

柱温/℃样品峰面积平均峰面积RSD20856.395225840.748130828.859935862.57940858.5097849.41831.66%

 

表6 改变波长试验结果

 

Tab.6 Test results of different wavelength

  

波长/nm样品峰面积平均峰面积RSD281826.9498282830.5246283822.4028284835.4771285834.5894829.98870.65%

2 结果和讨论

本实验的主要目的是改进含量测定的流动相，经过试验，以乙腈-0.5%磷酸(21∶79)为流动相在紫外扫描的结果比现行标准用的流动相纯度要高，基本与对照品相似，说明此方法可行。乙腈-0.5%磷酸溶液(21∶79)的流动相出峰时间为15 min左右，与杂质峰分离较好，峰型较好，故流动相定为乙腈-0.5%磷酸溶液(21∶79)。

虽然感冒解毒颗粒中有十三味药材，经过生产工艺加工后在284 nm波长处其他药材的成分没有对橙皮苷造成干扰得到比较纯的吸收峰，从而得到非常理想的高效液相色谱法条件。

参考文献【REFERENCES】

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[2] 陈克玲，赵星，刘宣麟.高效液相色谱法测定复方金陈肺炎颗粒中橙皮苷的含量[J].新疆中医药，2009，27(4)：48-50.

明月的关系更好，而且说起来还有些复杂，边峰是自己妻子妹妹的同学。秦明月当年破获几起大案，后来都是警方的宣传人员通过边峰推向媒体的，边峰还专门写过他的专题报道，为其获评省十佳警察起了很大的作用。他知道边峰喊他是想干什么，干脆装着没听见，皱眉返回大厅，命令对寄存处的东西进行一次清查。

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[4] 宋晓宁，张志宇，方灿，等.高效液相色谱法测定健胃咀嚼片中橙皮苷的含量[J].北方药学，2014，11(9)：10-11.

2）分析中量级别散打腿法技术运用结果可知，散打腿法技术的使用主要集中在鞭腿、蹬腿和踹腿3种腿法的基本运用上，运用的次数比较多，成功率比较稳定[12]。一些不常用的腿法，如勾腿、劈腿、扫腿3种腿法在使用数量上较少，但使用成功率却比较高。表明腿法技术的使用应该做到全面重视，尤其要加强不常用技术的训练和使用，这有利于比赛中争取主动、灵活应变，以达到制胜的目的[13]。以此为基础，探寻更加合理的腿法技术配合，实现多种腿法组合，形成新的动作形式，这也是对散打技术动作的有效革新，以及良好的发展态势。

SONG X N，ZHANG Z Y，FANG C，et al.Determination of hesperidin in Jianwei chewable tablets by HPLC[J].Journal of North Pharmacy，2014，11(9)：10-11.

时空关联模式主要研究对象随时间发生变化的归路，即在传统关联分析的基础上加上了时间和空间的约束，以发现空间数据中处于一定时间间隔和空间位置的关联规则[7].例如夏天某南方旅游团游客来到青岛万象城购物，这个群体只要进入到商城区域，通过群体的移动通信终端数据分析就能得到其来源地、地域生活环境导致的体感习惯、实时的心理动态等(即得到影响热舒适的人员心理因素状况)，使用室内定位技术又能分析出群体流动趋势以确定该群体期望环境参数的控制片区.

[5] 刘晓丽，周清.高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量[J].中国当代医药，2013，20(4)：67-68.

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