储能模量和损耗模量是表征材料动态黏弹性性质和阻尼能力的重要物理量，也是实际减振和降噪工程中设计和选材的重要特征参数[1-4]。储能模量和损耗模量受温度和频率的影响较大，可对其进行测试和预测分析。对于试验无法测定的时间和温度范围内复合材料的黏弹性能，可以利用时温等效原理，通过位移因子进行平移和叠加来获得[5-7]。这种方法对材料的长期性能研究非常重要。

空心玻璃微珠(HGM)/环氧树脂复合材料具有低密度、高比强度和刚度、良好的阻尼性能及隔音隔热性能，已得到广泛应用[8]。由于动态力学性能较静态力学性能更能反映实际受力状况下的性能，国内外学者对这种材料的动态力学性能开始更多的关注。Plastinin等[9]研究了应变率对含空心微球复合泡沫塑料的变形和破坏的影响。Kim等[10-11]使用新方法制备了HGM/环氧树脂复合泡沫塑料，并按照防护参数研究了它的冲击行为和压缩行为，与纯基体试件进行对比试验；同时还研究了它的断裂和冲击行为。黄赤等[12]研究了HGM含量对复合泡沫塑料黏度、力学性能、动态力学性能及隔热性能的影响。刘元俊等[13]研究了玻璃微珠增强硬质聚氨酯泡沫塑料的制备、微观结构、压缩性能和热稳定性。本课题组在前期的工作中也对该材料的力学性能进行了研究，有一定的研究基础。余为等[14]对不同填充质量比的改性HGM/环氧树脂复合材料进行了拉伸、压缩准静态实验；研究了改性HGM的不同填充量对复合材料密度、弹性模量、拉伸强度和压缩强度的影响，并分析其应力松弛。梁希等[15]利用无规吸附(Random Sequential Adsorption, RSA)方法生成了含不同体积分数和不同壁厚的HGM填充树脂复合材料代表体元模型，用ANSYS计算了该材料的热膨胀性能和温度变化产生的应力场和位移场分布情况。

综上可知，公路工程具有极强的复杂性，多方面的影响因素使得质量安全问题频繁发生。要求施工单位可以重视这一质量安全问题，并认清当前质量安全监督与管理中存在的阻碍，从而采取有效对策，改进其质量安全监督与管理工作，让公路工程建设项目的质量与安全都可以获得良好的保障，推进公路工程建设的健康发展，实现维护人们出行安全、维护社会安定的目的。

目前关于HGM/环氧树脂复合材料的动态力学性能国内外的研究较少，缺乏全面深入的分析。本文针对HGM/环氧树脂复合材料，采用动态力学分析(DMA)来研究其动态力学性能；测出该复合材料储能模量和损耗模量随着温度的变化规律，并构建材料的频率主曲线；分析了体积分数和粒径大小对HGM/环氧树脂复合材料动态力学性能的影响，并结合SEM图像分析其影响机制。为进一步补充和完善HGM/环氧树脂复合材料力学性能的理论研究提供参考。对检验材料的质量、确定其加工条件与使用条件、设计及评价材料或构件的减振特性等都具有重要的实用价值。

1 实验方法

通过DMA测试材料在一定温度范围内动态力学性能的变化规律[16-18]，可以快速获取其弹性及黏弹性能，获得与材料结构、分子运动及加工与应用相关的特征参数；实验过程不会对材料本身结构造成影响或破坏。

1.1 原材料

实验所选用的HGM粒径有大(L)、中(M)、小(S)三种，规格如表1中所示，主要成分为硼硅酸盐，由秦皇玻璃微珠有限公司生产。环氧树脂型号为E-44(6010)，固化剂为聚酰胺活性固化剂(650#)，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，稀释剂为二甲苯。

表1 三种空心玻璃微球(HGM)的特性 Table 1 Characteristics of three kinds of hollow glass microsphere(HGM)

LabelSpecificationsSize range/μmBulk density/(g·cm-3)LCD250100-2500.23-0.26MCD10050-1000.24-0.28SCD305-300.26-0.32

Notes：L—Large；M—Medium；S—Small；CD—Cenosphere diameter.

1.2 试件制备

无论是炎热的夏天还是寒冷的冬天，为了让宠物感到舒适，酒店室内都是恒温的。室内室外都设有游戏区，还有给宠物准备的特色喷泉。

图1 HGM/环氧树脂复合材料试件照片 Fig.1 Photograph of HGM/epoxy resin composite specimen

1.3 实验过程

采用瑞士Mettler Toledo公司的型号为DMA/SDTA861e的DMA分析仪，如图2所示，测试温度范围为-30～100℃，升温速度为2℃/min，考虑试样的模量范围和材料类型，采用单悬臂梁模式，应力控制，加载最大值为3 kN，液氮降温，分别测试了纯树脂及HGM/环氧树脂试件在1、5、10、20、50、100和200 Hz七种频率下的动态力学性能温度。

图2 动态热机械分析仪(DMA) Fig.2 Dynamic mechanical analyzer(DMA)

2 结果与讨论

2.1 树脂基体的动态力学性能

2.1.1 不同频率下树脂基体的动态力学温度谱

图3 不同频率下树脂基体的动态力学温度谱 Fig.3 Dynamic mechanical temperature spectra of the resin under different frequencies

图3为不同频率下树脂基体的动态力学温度谱。 可以看出，在所测试温度范围内，储能模量和损耗模量在各频率下的变化趋势基本相同，树脂的储能模量随着温度的上升而逐渐降低，最终趋于零。损耗模量随温度升高先增后减，在玻璃化温度附近形成一个峰值。在玻璃化转变温度以前，储能模量远大于损耗模量，说明其弹性成分占主导因素，达到玻璃化转变温度后，损耗模量则大于储能模量，说明其黏性成分起主要作用。树脂符合一般聚合物材料的动态特征：在温度较低时，材料处于玻璃态，链段运动被冻结，链段之间的相对迁移较小，链段之间的摩擦力也很小，内耗非常小，此时其储能模量高且弹性变形小；当温度达到玻璃化转变温度时，链段运动从解冻到自由的运动过程中，需要克服较大的摩擦力，内耗较大，并在玻璃化转变温度下达到极大值，损耗模量也因此达到最大；温度继续上升，链段可以自由运动，材料表现为高弹态，此时其储能模量低且弹性变形大，储能模量发生3～4个数量级的变化；最终材料进入黏流态，此时材料的储能模量和动态黏度都会急剧下降，而损耗因子tanδ会急剧升高，趋向于无穷大。

环氧树脂和固化剂按照体积比1∶1、邻苯二甲酸二丁酯和二甲苯2%、玻璃微珠分别按照0%、5%、10%、20%、30%的体积比，倒入500 mL烧杯中，经充分搅拌后，注入设计好的模具中，置于水平稳定的环境，自然固化72 h后得到实验用母材，为满足DMA分析仪夹头的夹持要求，经过机械打磨和切割，得到图1所示小型片状试件，尺寸为60 mm×8 mm×2 mm。符合国际标准推荐的试样跨度、宽度及厚度。

除受温度影响外，树脂的动态力学性能还受频率的影响。在所测温度范围内，随频率的增加，树脂的储能模量增加，损耗模量峰值略向高温方向平移，且峰值略有降低。这符合高分子材料动态力学性能随频率变化的一般规律。高频对应高模量是由于高频下对材料施加应力的时间很短，材料对应力做出响应发生的应变比在静态或较低频下小的多。以损耗模量峰对应的温度作为玻璃化转变温度，树脂的玻璃化转变温度随频率的增加略有升高。

2.1.2 频率主曲线

在低频时，随着HGM体积比的增加，HGM/环氧树脂复合材料的E′增加。当体积比从0%分别增加到10%、20%、30%时，HGM/环氧树脂复合材料的E′有较大幅度增加, 体现了HGM对复合材料的增强作用。在复合材料受力产生变形过程中，加入的HGM承受一定的应力，起到了加强作用。此外，HGM的加入占据了树脂分子链间体积，限制了树脂分子链的运动，提高了树脂基体的刚度。这两方面因素使HGM/环氧树脂复合材料的E′增加。E″随体积比的增加也呈增大趋势，这说明HGM的添加阻碍了树脂链段的自由运动，并产生更多的界面，外力作用下界面的滑移使HGM/环氧树脂复合材料耗散能量的能力增强。E″的局部抖动可能是仪器采集误差引起的。

大型仪器设备开放共享对科技创新的服务和支撑具有深远的社会意义[4]。2014年12月，国务院发布《国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》（国发〔2014〕70号）；2015年12月，教育部发布《教育部办公厅关于加强高等学校科研基础设施和科研仪器开放共享的指导意见》（教技厅〔2015〕4号），各大高校纷纷响应，积极开展大型仪器设备开放共享。

为研究HGM粒径大小对HGM/环氧树脂复合材料低频动态力学性能的影响，本文测试了HGM体积比为10%、粒径为L、M、S三种不同粒径的复合材料的动态力学性能。测试结果表明，在测试的七种频率下，HGM粒径对复合材料动态力学性能的影响规律基本相同，因此下文以频率为1 Hz 和200 Hz时的测试结果为例进行讨论。

在室外拾音必须提前做好录音设备检查，携带好录音器材。当遇到过强声音时，为避免录音机输入的过载，造成失真不能使用。可以使用提前准备的小型衰减器，控制传声器与声源的距离角度。还要注意有用信号和噪声的关系，为了使录到的声音不被周围的噪声掩盖，必须注意传声器与有用信号的距离，设法减弱无用噪声的比例，比如让传声器远离噪声源或者用吸声材料做适当的隔声处理等。注意防风，加装防风罩或其他方法，减少对传声器的影响。

在高频时、HGM填充比分别为10%和20%时，相对于基体材料，HGM/环氧树脂储能模量和损耗模量均是升高的，但HGM为30%体积比的复合材料相比其它含量的HGM/环氧树脂，其储能模量和损耗模量在不同温度下反而是下降的。这主要是体积含量较大时，填充颗粒更容易出现团聚现象。由于低频表现为黏弹态，在高频下则对应玻璃态，Lee等[20] 提出下面的理论可以解释：填充颗粒在基体中不可能完全均匀分布，高频玻璃态时，基体的模量大，可以对相互接触的颗粒施加足够大的力使它们克服相互间的摩擦力，产生相对运动、破坏团聚状态。因此复合材料的模量较低。然而当低频高弹态下，基体的模量大幅度下降，已不能使相互接触的颗粒产生相对运动，从而不能破坏其团聚状态。这种情况下，团聚的颗粒相当于大刚性颗粒，使复合材料的模量增加。从低频到高频，填充颗粒完成刚性团聚到柔性团聚的转变，也使其模量快速下降，这说明填充百分比大时，会显著地影响复合材料动态力学性能的频率依赖性。

(1)

(2)

式中：M′—材料的储能模量(MPa)；M″—材料的损耗模量(MPa)；ρref—材料在参考温度Tref下的密度；ρ—材料在温度T下的密度；aT—位移因子。

图4 不同温度下树脂的储能模量(a)和损耗模量(b)频率谱 Fig.4 Storage modulus and loss modulus of resin as a function of frequency in logarithmic scale

图5 Tref=20℃时树脂的储能模量(a)和损耗模量(b)频率主曲线 Fig.5 Master curves of storage modulus and loss modulus for resin

取参考温度为室温Tref=20℃，将图3中不同频率下的储能模量和损耗模量温度谱转变为各个温度下(-10～90℃)的两个模量的角频率谱，并将X和Y坐标均转换成对数形式，如图4(a)和图4(b)所示。用Matlab程序将上图频率谱逐步平移适当距离logaT，同时考虑垂直位移因子 使相邻温度下的频率谱叠合在一起，利用位移因子aT和bT，重复上面的步骤，最后通过拟合可以得到树脂在室温20℃下的储能模量和损耗模量的频率主曲线，如图5(a)和图5(b)所示。

3、表面平整，有防水防潮处理措施，外墙勒脚做防水处理高度不低于0.6米。当采用灰浆抹面时，抹面层干净整洁，没有明显龟裂、空鼓、剥落现象。当外墙采用清水砖墙时，进行勾缝处理。

由于在测试的七种频率下，HGM体积比对复合材料动态力学性能的影响规律基本相同，因此下文以小粒径HGM填充复合材料、低频为1 Hz和高频为200 Hz时的测试结果为例进行讨论。图6为HGM/环氧树脂复合材料储能模量和损耗模量随温度的变化曲线。可知，在所测试的温度范围内，HGM/环氧树脂复合材料的储能模量E′随温度的升高而降低。损耗模量E″随温度的增加基本呈现先增后减的趋势，在玻璃化温度附近形成一个峰值，这是HGM/环氧树脂复合材料从橡胶态到黏流态的转折点，与树脂基体的E′和E″随温度的变化规律一致。

图5中构建频率主曲线所用的实验数据频率仅跨越2个数量级，而得到的频率主曲线的频率范围跨越达15个数量级。

储能和损耗模量的频率谱图5与温度谱图3基本呈镜像对称，这符合复合高分子材料的特点，也说明了时-温转换原理对树脂基材料的适用性。在宽广的频率范围内，树脂的动态力学性能存在三种状态：低频下表现为高弹态，高频下对应为玻璃态，储能模量的频率主曲线趋于平稳，中间区域储能模量大幅度变化，损耗模量出现峰值，对应于其玻璃化转变过程。

2.10 统计学符号 按GB 3358-82《统计学名词及符号》的有关规定书写，常用格式如下:①样本的算术平均数用英文小写(中位数用M);②标准差用英文小写s;③标准误用英文小写s;④t检验用英文小写t;⑤F检验用英文大写F;⑥卡方检验用希文小写χ2;⑦相关系数用英文小写r;⑧自由度用希文小写ν;⑨概率用英文大写P(P值前应给出具体检验值，如t值、χ2值、q值等)。以上符号均用斜体。

2.2 体积比对HGM/环氧树脂动态力学性能的影响

图6 HGM/环氧树脂复合材料在不同体积比下的储能模量E′和损耗模量E″ Fig.6 Storage modulue E′ and loss modulus E″ of small HGM/epoxy composite foam with different volume ratios

在温度较低时，对数轴上储能和损耗模量与频率的变化基本呈直线变化关系。温度上升至50℃以后，不再完全呈直线变化。

树脂基复合材料作为减震隔声的阻尼材料时，材料的频率谱更重要。直接测定频率范围跨越十几个数量级的频率谱非常困难，需要采用不同的测试设备和测试方法，分别获得不同频段内的频率谱，然后再将它们组合成宽阔频率范围内的主曲线。而且不同设备的实验误差不同，真正实践起来非常困难。

高聚物的同一性能既能在低温低频下实现，又能在中频中温或高频高温下实现[19]。时间和温度对其性能有某种等效的作用。较低频、较低温下的性能谱可以通过平移叠加到较高频较高温下。时-温叠加原理用数学表达式表示为

图7 HGM/环氧树脂复合材料断口的SEM图像 Fig.7 SEM image of HGM/epoxy composite foam

从图6还可以发现，HGM的体积比为5%时，储能模量和损耗模量在高频及低频下都较HGM体积比较大的复合材料有较大的提高。这说明当HGM填充的体积比在10%以上时，对其动态力学性能反而是不利的，这种现象在静态试验中也出现过。卢子兴等[21]对聚氨脂复合泡沫塑料的准静态压缩试验时，发现复合泡沫塑料较同密度的普通泡沫塑料的压缩强度及杨氏模量都有明显的提高效果。但不同密度的复合泡沫材料存在某一临界填充比，超过该填充比，HGM会出现明显团聚现象且黏度急剧增大，复合泡沫塑料的力学性能可能会恶化。文中归结于基体与颗粒之间的界面形态结构和粘合情况。当HGM的含量过大时，基体与HGM的体积相比变得较小，因而致使HGM与基体无法很好地黏结，并且在HGM与基体间可能有大量孔隙存在。因而使HGM的实际增强效果大大减弱。图7为实验中HGM/环氧树脂复合材料断口SEM图像。 显示了黏接不良的界面，颗粒明显与基体脱离。这可以解释体积比增大对弹性性能的不利影响。而对于损耗模量的变化，反映了HGM的加入对其黏性性能的影响，当填充体积比较大时，基体含量相对减小，在交变应力作用下能量的损耗也减小，如果HGM的加入造成大量不良界面的产生，未引入新的耗能机制，则复合材料的耗能能力也减小。

对比分析图6(a)～6(d)可以看出，低频时体积比对损耗摸量的影响大于高频。

2.3 粒径对HGM/环氧树脂动态力学性能的影响

将有限频率下树脂的储能模量和损耗模量温度谱转变为一系列温度下的角频率谱，通过时-温转换原理，根据不同参考温度及各温度对应的位移因子，可得到宽阔频率范围内的主曲线。由此分离出时间(频率)和温度中的单个影响因素对树脂力学行为的影响，材料在不同温度和作用频率下的力学性质可以用主曲线来描述。

图8为HGM粒径对HGM/环氧树脂复合材料动态力学性能的影响。可知，两种频率下，不同粒径HGM/环氧树脂复合材料的E′和E″产生的变化趋势基本一致。从图8(a)和图8(c)可以看到，相比于树脂基体，三种粒径复合材料的储能模量均明显提高；温度较低时，由于小粒径HGM与基体的界面结合较好而且不易破碎，具有更高的储能模量。随温度升高，大粒径HGM/环氧树脂复合材料的E′和E″急剧下降，受温度影响程度高。由于大粒径颗粒分布较不均匀，温度的改变会改变颗粒与基体的团聚状态，而且不同粒径空心球填充的HGM/环氧树脂复合材料产生的应力场不同[22]。

L10相比S10和M10HGM/环氧树脂复合材料的储能模量峰值和损耗模量峰值都有提高。这主要是由于大粒径HGM与基体相容性较差，制备HGM/环氧树脂复合材料时更容易出现颗粒接触或少量颗粒团聚的现象，如图9所示，从而使L10复合材料具有较高的储能模量。大粒径HGM与基体的结合较差，因此在交变载荷下更易发生界面相对滑移，从而使损耗模量较高。

王树林的单位曾经分配给他一个单间。他收拾了一些替换衣物，悄没声息地住了进去。当然按照协议，在条件允许双方自愿的情形下，可以行夫妻之事，毕竟协议还在试行期内，况且，网破而鱼未死嘛。

图8 不同粒径HGM/环氧树脂复合材料的储能模量E′和损耗模量E″ Fig.8 Storage modulus E′ and loss modulus E″ of small HGM/epoxy composite foam with different volume ratios

相同的温度和频率下，粒径大小对HGM/环氧树脂复合材料动态力学性能的影响小于体积比对其影响。

图9 不同粒径HGM/环氧树脂复合材料断面SEM图像 Fig.9 SEM images of HGM/epoxy composite foam with different volume ratios

3 结 论

对空心玻璃微珠(HGM)/环氧树脂复合材料进行动态力学性能试验。

(1) 树脂处于玻璃态，HGM/环氧树脂储能模量高且弹性变形小，储能模量远大于损耗模量；当温度达到玻璃化转变温度时，损耗模量达到最大，表现为高弹态，此时其储能模量低且弹性变形大。温度继续上升，最终材料进入黏流态，储能模量和损耗模量都会急剧下降。在所测温度范围内，随频率的增加，树脂的储能模量增加，损耗模量峰值略向高温方向平移，且峰值降低。

(2) 随着HGM体积比的增加，HGM/环氧树脂储能模量和损耗模量呈增加趋势。损耗模量随温度的增加表现为先增后减，在玻璃化温度附近形成一个峰值，直至黏流态降至最低；储能模量和损耗模量受加工工艺水平的影响，10%以下的配比有利于提高其动态力学性能。低频时体积比对损耗摸量的影响程度，大于高频。

依据目标年(2020年)人口和经济社会发展指标的预测结果：人口160万人，地区生产总值850亿元，结合上述公式，计算得到2020年通州区公路网规模为2 597 km.

(3) 相同配比下，大粒径HGM/环氧树脂复合材料的储能和损耗模量峰值较大。

(4) 利用时-温等效原理，可以从有限频段内不同温度下的频率谱组合成频率跨越十几数量级范围的主曲线，反映出材料的动态力学性能随频率变化的规律。

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