自2004年成功制备出石墨烯以来[1]，二维层状纳米材料逐渐引起科研工作者的广泛关注。二维层状纳米材料因其比表面积大、长径比高、机械强度好等优点，广泛应用于复合材料、催化剂、超级电容器和锂离子电池等领域[2-4]。

六方BN(h-BN)是一种与石墨结构类似的六方二维层状结构Ⅲ-Ⅴ族化合物，理论密度为2.27 g/cm3，通常为白色粉末或块体，又被称之为“白色石墨烯”，属于六方晶系[5-8]。与石墨烯相比，BN纳米片(BNNS)具有更好的耐高温、宽带隙、更高的抗氧化性和更强的抗化学腐蚀性等优异性能。这些更为优良的特性使BNNS在许多方面具有很好的应用前景，例如，应用于高温下工作的半导体器件、高温热传导复合材料及光电材料等。

相对于石墨烯，h-BN的剥离制备方法不是很多。这主要是因为h-BN中的相邻两个片层之间具有离子键的特征，所以会导致其层间作用力比石墨层间的范德华力强一些。因此，很难像石墨那样通过传统方法将h-BN剥离开[9-13]。透明胶带法和微机械力法是获得BNNS的有效方法[14]，此法对制备一定产量的单/多原子层厚度的BNNS不是十分有效，主要归因于h-BN层间存在较强范德华力[15]。液相超声剥离法是一种常见剥离制备BNNS的方法。但以二甲基甲酰胺、异丙醇、二甲基亚砜等有机溶剂为分散剂的液相超声剥离法缺点是产率不高，声波的振动会损害h-BN结构，导致横向尺寸变小和晶格缺陷等[16-19]。然而，化学气相沉积法(CVD)是利用前驱体在衬底上沉积出BNNS自下而上的合成方法[20-22]。此法的缺点是铜衬底上结晶较差，纳米片需要转移到适当的基质或溶剂中。

本文中，利用球磨的剪切作用力和三聚氰胺独特的化学性质达到对h-BN进行剥离和功能化改性的效果，在剥离过程中，三聚氰胺不仅提升了h-BN 的剥离效果，同时得到了三聚氰胺表面功能化的BNNS (f-BNNS)。利用溶液共混和浇筑制膜，分别制备h-BN/聚乙烯醇(PVA)和f-BNNS/PVA 两种复合膜材，研究了h-BN及f-BNNS不同填料对PVA复合材料薄膜力学性能的影响。

1 实验材料与方法

1.1 原材料

h-BN(99.99%，1～2 μm)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；三聚氰胺(99%)，国药集团化学试剂有限公司；PVA(AH-26)，国药集团化学试剂有限公司；去离子水，自制。

图3为h-BN片层的剥离状态XRD图谱。h-BN 在 2θ=26.45°呈现明显的特征衍射峰，归属于h-BN的(002)晶面衍射。与h-BN相似，f-BNNS在(002)、(100)、(101)、(102)、(004)、(110)、(112)均有明显的衍射峰，与h-BN的衍射峰一致[26]。同时，(002)晶面的衍射峰强度明显高于剥离前的h-BN，说明剥离过程使f-BNNS更多的(002)晶面暴露，h-BN的晶体结构保持完整。

1.2 试样制备

1.2.1 f-BNNS的制备

但f-BNNS屈服强度仍然不断上升，在填充质量分数为5wt%时，达到最大，约为175.2 MPa，相对于PVA薄膜，提升了近45.3%。结果表明，h-BN经过剥离和改性后，f-BNNS在PVA基体中分散效果得到较大提升。同时由于f-BNNS结构中大量氨基与PVA分子链上的羟基有很强的氢键相互作用，提升了填料与基体间的界面相互作用，有助于应力传递，使PVA的力学性能得到显著提高[28]。

1.2.2 f-BNNS/PVA和h-BN/PVA复合材料薄膜的制备

手卫生是医院感染控制中最简单、最有效的措施,在全世界范围内被广泛重视。研究中手卫生依从率在干预前为44.13%,干预后为61.81%,有改善(P<0.05)。从手卫生指征来看,除“体液暴露后”这一项,其余四项的手卫生依从率明显升高。手卫生设施配置是手卫生执行的前提[4],但侯铁英等[5]研究指出,除改善手卫生设施外,形式多样的反复培训、强化内外监督、反馈以及奖惩结合的管理,是提高医护人员手卫生依从率合理、有效的干预方法。

1.3 表征与性能测试

X射线衍射分析(XRD)：采用Bruker品牌的 D8 ADVANCE型号X射线衍射分析仪，扫描速度为4°/min。热重分析(TGA)：采用德国耐驰公司的STA409PC型同步热分析仪，N2气氛下，升温速率为5℃/min。傅里叶变换红外光谱测试(FTIR)：采用日本岛津公司的Shimadzu 8400S红外光谱仪，扫描范围为4 000～500 cm-1，采用KBr压片模式。SEM测试：采用日本电子株式会社(JEOL)公司生产的JSM-7800F热场发射扫描电子显微镜，膜材样品经液氮脆断和拉伸断裂后表面喷金处理。TEM测试：采用日本电子株式会社(JEOL)公司生产的JEM-2100F型场发射透射电子显微镜。AFM测试：采用安捷伦科技有限公司生产制造的Agilent 5500型原子力显微镜轻敲模式下观察分析。力学性能测试：通过使用MTS CMT-4203万能试验机，薄膜试样长宽尺寸为20 mm×4 mm，环境温度为25℃，湿度为25%，拉伸速率为4 mm/min。

一种文化形式的转变必然受到多种因素的影响，它反映了不同的建造技术和文化观念，不同的价值选择和生活经验等。山面入口到檐面入口的面向转变不是一蹴而就的，它是经过几千年的适应性选择，最终檐面入口被认为是较合理的方式而被人们所采用，山面入口形式依然在今天云南傣族和海南黎族等少数民族民居中可见，但却不是中国传统建筑的主流选择。本节将从建造技术、聚居建筑和礼制、宗教文化等角度来诠释中国传统建筑入口面向转变的内在逻辑。

2 结果与讨论

2.1 f-BNNS的功能化结构

AC ⅠB1、ⅠB2期ER和PR 同时阳性率高于ⅡA1、ⅡA2期，ACⅠB1、ⅠB2期ER阳性率低于ⅡA1、ⅡA2期，无明显统计学意义(P>0.05);ER、PR同时阴性率较阳性率高，具有统计学差异(P<0.05)，见表3。我们认为ER、PR表达状态与AC患者FIGO分期无明显相关性。

图1 六方BN(h-BN)、三聚氰胺和三聚氰功能化BN纳米片(f-BNNS)的FTIR图谱 Fig.1 FTIR spectra of hexagonal boron nitride(h-BN)，melamine and melamine-functionalized boron nitride nanoflakes(f-BNNS)

2.2 f-BNNS的组成及晶体结构

图5为PVA和不同f-BNNS添加量时f-BNNS/PVA复合薄膜的应力-应变曲线。可以看出，PVA和f-BNNS/PVA复合材料薄膜呈现明显的屈服，f-BNNS的填充有效提升了PVA的屈服强度。图6为纯PVA、f-BNNS/PVA及h-BN/PVA在f-BNNS和h-BN相同填充质量分数下屈服强度和弹性模量的对比图。纯PVA薄膜的屈服强度为120.6 MPa。当填充质量分数为0.5wt%时，f-BNNS/PVA和h-BN/PVA复合膜的屈服强度分别为145.1 MPa和138.6 MPa，相对于纯PVA薄膜分别提高了约20.3%和14.9%。结果表明，f-BNNS与h-BN在较低填充含量下可以有效提升PVA膜材的力学性能。然而随着填充含量的不断增加，f-BNNS/PVA和h-BN/PVA的屈服强度变化趋势出现明显差异。当填充质量分数超过1wt%时，h-BN/PVA的屈服强度开始明显下降。

称取0.01 g的f-BNNS粉末，加入到 25 mL 80℃的热水中，超声分散 30 min得到均一的f-BNNS水分散溶液。接着，将2 g PVA加入到上述f-BNNS水分散溶液中，在80～90℃的水浴中机械搅拌至完全溶解，形成均一的f-BNNS/PVA预制膜溶液。将得到的预制膜溶液超声除泡，缓慢倒入聚四氟乙烯培养皿中，放入水平真空烘箱中，60℃下挥发干燥48 h后80℃下真空干燥6 h，即得到不同质量分数f-BNNS填充的f-BNNS/PVA复合膜。利用上述方法依次制备f-BNNS质量分数分别为 1wt%、3wt%、5 wt%、10wt%和20wt%的f-BNNS/PVA复合材料薄膜。以上每个试样制备3个，并利用相同的方法制备质量分数分别为0.5wt%、1wt%、3wt%、5wt%、10wt%和20wt%的h-BN/PVA复合膜。

图2 h-BN、三聚氰胺和f-BNNS的热重分析曲线 Fig.2 TGA curves of h-BN，Melamine and f-BNNS

图3 h-BN和f-BNNS的XRD图谱 Fig.3 XRD patterns of h-BN and f-BNNS

选取我院2016年6月～2017年9月收治的120例心血管内科患者，我们将2016年6月～2017年1月的60例患者设为对照组，将2017年2月到9月的60例患者设为观察组。对照组的60例患者中，男35例，女25例，年龄32～67岁，其中冠心病患者有19例、高血压病患者有21例、风湿性心脏病患者有10例、心力衰竭患者有7例、心肌梗死患者有3例。观察组的60例患者中，男33例，女27例，年龄34～72岁，其中冠心病患者有18例、高血压患者有20例、风湿性心脏病患者有13例、心力衰竭患者有5例、心肌梗死患者有4例。通过比较分析，两组资料具有可比性。

2.3 f-BNNS的分散性和微观形貌

图4 f-BNNS的分散性能和微观形貌 Fig.4 Dispersion behavior and morphology of f-BNNS

图4为f-BNNS的分散性和微观形貌图像。由图4(a)可见，将f-BNNS加入到水溶液中超声分散后，静置48 h，样品瓶底没有任何沉淀，稀释后的f-BNNS分散水溶液呈现明显的丁达尔现象，证明f-BNNS纳米片良好的分散性。为了进一步证明h-BN被成功剥离成为f-BNNS，f-BNNS的TEM和AFM图像直观的给出了f-BNNS的微观形貌。从图4(b)可以看到，球磨剥离后得到的f-BNNS呈现较规则的半透明圆片状，从图4(c)高倍TEM图像可以明显看到，f-BNNS呈现明显的晶格条纹，证明f-BNNS良好的晶型结构，同时图中的条纹间距为0.33 nm，对应于f-BNNS的(002)晶面，这与之前XRD的测试分析一致[27]。通过对其他f-BNNS的TEM图像中较规整独立的60片f-BNNS进行统计分析发现，如图4(d)所示，f-BNNS片层直径主要集中在150～400 nm范围内。AFM图像提供了片层形貌和片层厚度的信息，由图4(e)可见，f-BNNS呈现较规则的圆形，这与TEM图像一致。通过厚度统计，如图4(f)所示，f-BNNS的厚度范围在1～3 nm之间。通过上述分析，不难得出，通过三聚氰胺辅助干法球磨剥离h-BN，成功的制备了f-BNNS，从而作为高效的纳米填料用于聚合物复合材料的机械增强。

1．1 对象 2000年2月－2012年1月在本院产科出生后立即转入新生儿重症监护病房的超低出生体重儿32例。

2.4 f-BNNS/PVA和h-BN/PVA薄膜的力学性能

图2为h-BN、三聚氰胺和f-BNNS的热重分析曲线。可见，h-BN的热稳定性很好，从室温到800℃之间几乎没有重量损失，这与文献中的报道一致[25]。三聚氰胺在250℃左右发生分解，到350℃左右分解完毕。经过三聚氰胺接枝功能化的f-BNNS，前期分解过程几乎和三聚氰胺的分解过程一致，也是250℃左右发生分解，当温度到达350℃后没有重量损失，说明此时f-BNNS不再发生分解，剩余的物质为BNNS。根据失重率计算分析，三聚氰胺分子在f-BNNS中的表面接枝率约为71wt%。

图1为h-BN、三聚氰胺和f-BNNS的FTIR图谱。可以看出，h-BN 在3 600～3 200 cm-1范围内有一个较弱的吸收峰，归属于h-BN表面羟基的伸缩振动。1 373 cm-1和815 cm-1附近的吸收峰分别归属于B-N的面内伸缩振动和面外弯曲振动[23]。三聚氰胺在1 546 cm-1和1 404 cm-1处为C3N3环(三嗪环)面内变角振动产生的吸收峰[24]。三聚氰胺辅助干法球磨剥离h-BN后，得到的f-BNNS红外图谱发生了很明显的变化，说明球磨剥离过程也实现了对BNNS的功能化，h-BN表面羟基的伸缩振动峰明显消失，表明三聚氰胺氨基与h-BN表面羟基球磨过程中形成了新的化学键，另外，在1 639 cm-1和1 006 cm-1处为三聚氰胺结构中—CN—的伸缩振动和—NH2的弯曲振动峰，这些都说明三聚氰胺分子成功接枝到了剥离得到的BNNS上，有助于f-BNNS在溶剂及聚合物基体中的分散。

图5 不同f-BNNS添加量时f-BNNS/PVA复合薄膜的应力-应变曲线 Fig.5 Typical strain-stress curves of f-BNNS/PVA composites with different mass fraction

分别称取6 g 三聚氰胺和2 g h-BN加入到聚四氟内衬的不锈钢真空球磨罐中，然后加入160 g玛瑙球磨球，在N2氛围下以500 r/min的转速球磨剥离24 h。球磨剥离完成后，将得到的混合产物用80℃的热水洗出后超声分散2 h，在3 000 r/min转速下离心30 min以沉淀未剥离的h-BN 颗粒，取出上清液。将上清液在10 000 r/min转速下离心30 min，得到f-BNNS粉末沉淀，用大量80℃的热水洗涤5次，冷冻干燥即得到f-BNNS。

图6 不同填充质量分数的f-BNNS/PVA和h-BN/PVA复合材料屈服强度和弹性模量的对比 Fig.6 Comparison of yield strengths and elastic modulus of pure PVA，f-BNNS/PVA and h-BN/PVA composites with different mass fraction

从图6可以看出，f-BNNS/PVA和h-BN/PVA复合材料薄膜的弹性模量随着填料填充量的增加也先增大后减小。在h-BN质量分数为1wt%时，h-BN/PVA复合膜的弹性模量达到最大，为3.37 GPa，相比于PVA薄膜2.94 GPa，提高了约14.6%。然而对于f-BNNS填充增强PVA复合体系来说，f-BNNS的增强效率明显优于未剥离改性的h-BN。当f-BNNS质量分数为5wt% 时，f-BNNS/PVA复合膜的弹性模量为4.52 GPa，相对于PVA薄膜，提高了53.7%，远远高于相同比例下h-BN/PVA复合膜。随着f-BNNS填充量的不断增加，质量分数超过5wt%时，f-BNNS/PVA的弹性模量开始出现下降，这是由于f-BNNS高填充量下，出现团聚现象引起应力集中造成的[29]。

2.5 f-BNNS/PVA和h-BN/PVA薄膜断面形貌

图7为不同质量分数f-BNNS下f-BNNS/PVA复合薄膜的脆断面形貌图像。h-BN的剥离和功能化有效地改善了f-BNNS在PVA基体中的分散。由图7(a)可以看出，纯PVA薄膜断面光滑平整。当f-BNNS质量分数为0.5wt%时，如图7(b)所示，f-BNNS/PVA复合材料薄膜的断面形貌变得粗糙，出现出一定的断裂条纹，这是由于f-BNNS与PVA基体间相互作用引起的。随着f-BNNS填充质量分数的不断增加，f-BNNS/PVA复合材料薄膜的断面形貌变得越来越粗糙，断面也趋于凹凸不平，呈现出不规则的云状[30]。

很显然，当f-BNNS质量分数小于5wt%时，整个断面并没有明显的团聚现象，填料与基体间并没有发生明显的相分离，说明f-BNNS在PVA基体中分散性良好，并且两者间界面相互作用较强[31]。 当f-BNNS质量分数为10wt%时，从图7(f)中明显看到团聚的发生，导致f-BNNS/PVA复合膜的力学性能下降。

其实我明白，摆脱这个尴尬和我并不算纯熟的越野驾驶技巧毫无关系，更多的是全新AMG G 63发动机舱内那台4.0升V8双涡轮增压发动机和全时四轮驱动系统的功劳。但毕竟不是所有人都能看出这其中的区别，所以在勉强保持镇定的面容背后，我整个人就像是那四条面对泥泞冰雪的EAGLE F1轮胎，由内至外散发着一股不自信的情绪。

3 结 论

(1) 利用三聚氰胺辅助干法球磨剥离六方BN(h-BN)成功制备了三聚氰胺表面功能化的h-BN纳米片(f-BNNS)，FTIR、XRD、TGA和TEM的测试分析结果表明，f-BNNS呈现较规则的圆片状，厚度在1～3 nm之间，直径集中在150～400 nm，f-BNNS表面三聚氰胺的接枝率约为71wt%。

图7 不同f-BNNS质量分数下f-BNNS/PVA复合材料薄膜的SEM图像 Fig.7 SEM images for the fracture surfaces of f-BNNS/PVA composites with different mass fractions

(2) 利用f-BNNS作为填料增强聚乙烯醇(PVA)力学性能，从f-BNNS/PVA复合膜断面SEM图像形貌分析发现，f-BNNS的表面功能化不仅有效提升了f-BNNS在PVA基体中的分散，而且增加了f-BNNS与PVA基体界面相互作用，有利于增强复合材料的力学性能。

(3) 与未剥离h-BN相比，f-BNNS显示了更优异的力学增强效果，当f-BNNS填充质量分数为5.0wt%时，屈服强度和弹性模量分别达到175.2 MPa和4.52 GPa，较纯PVA分别增加了45.3%和53.7%。

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