随着科学技术及现代电子工业的快速发展，各类电子设备和网络通讯带来的电磁辐射也越发严重，电磁波成为了一种备受关注的新污染源。另外，现代军事产业武器装备的隐身性能也越来越成为关注重点。因此，高性能的电磁波吸收材料[1-4]的研制与开发成为近期研究的热点话题。

单元吸波材料的研究[5-6]已有很多，但由于其材料本身性质的限制，通常很难同时拥有高吸收、宽频带和低厚度的性能。因此，多元材料成为了该研究的重点。多数研究工作集中于各向同性均匀混合复合材料的微波吸收性能[7-12]，Lu等[8]设计了多壁碳纳米管负载ZnO纳米颗粒的复合材料，其最佳反射损耗能够达到-20 dB，并且小于-10 dB的频带可以覆盖整个X波段。对于多层复合材料[13-14]微波吸收性能的研究也逐渐展开，Melvin等[14]设计了Ag/碳纳米管单层和双层复合材料，研究结果表明，其最佳反射损耗达到了-52.9 dB。相较于单元吸波材料，多元复合材料表现出了更强的微波吸收性能。

电弧法制备的单壁碳纳米管(SWCNTs)结晶性高，介电性能好，且质量较轻，并拥有独特的微观结构[15]。但受限于其较差的阻抗匹配，SWCNTs的吸波性能较差。尖晶石型铁氧体磁损耗大，阻抗匹配高，被广泛应用于电磁波吸收领域，但其密度高和介电性能差的缺点限制了其吸波性能的提升。本文利用SWCNTs和CoFe2O4组成了双层吸波材料，结合两种材料各自优点，分析评估了其电磁特性和微波吸收性能。

1 实验材料及方法

1.1 SWCNTs的制备

利用直流电弧放电法制备单壁碳纳米管(SWCNTs)。主要制备过程如下：将一定质量的石墨粉与作为催化剂的纯度为99.8%的Ni粉、99.99%的Y2O3粉及99.8%的Co粉按C∶Ni∶Y∶Co原子比为94∶4∶1∶1的比例进行混合并球磨48 h，而后将球磨好的粉末压塑成棒。以含催化剂石墨棒为阳极，以纯石墨棒为阴极，在充满200 torr氦气保护气的电弧炉内进行直流电弧放电。为了保持电弧的稳定，阳极与阴极之间的间距保持在1～2 mm，并维持120 A的直流电流。在直流电弧放电过程中，阳极将会一直被消耗，棉絮状的产物不断生成，最终沉积到电弧炉内壁上。沉积的棉絮状物质就是制备得到的SWCNTs。

1.2 CoFe2O4纳米颗粒的制备

CoFe2O4纳米颗粒的制备是利用硝酸盐柠檬酸溶胶凝胶自燃法[16]。其主要过程是将Co(NO3)2和Fe(NO3)3按摩尔比为1∶2进行称量并溶于去离子水中，之后称量与金属离子摩尔数等量的柠檬酸加入到混合溶液，适当加热搅拌，使其完全溶解。然后向目标溶液逐滴加入乙二胺使溶液pH值升高到7，将溶液倒入坩埚加热，待溶液形成凝胶，继续加热，凝胶发生自燃，最终得到纳米级CoFe2O4。

1.3 电磁性能测试及样品制备

将一定质量的SWCNTs与CoFe2O4纳米颗粒分别按质量比为1∶1与石蜡均匀混合，而后在室温下压强为3 MPa条件下，压制成外径为7 mm、内径为3.05 mm、厚度为2.5 mm左右的硬质圆环样品，用于电磁性能测试。

1.4 测试与表征

图7为SWCNTs-CoFe2O4双层复合吸波材料的组装示意图。图7(a)为将SWCNTs作为匹配层、CoFe2O4作为吸收层的示意图。由于碳纳米管较差的阻抗匹配性能，在电磁波射入时，会出现较多的反射，这就使该组装方式无法达到足够优异的反射损耗性能。表1为该组合方式下，选取的不同层厚配比样品的计算结果。为了使SWCNTs-CoFe2O4双层材料能够满足实际需求，尽可能保证组合出的材料总厚度在5 mm以下。S1～S3为给定L1厚度、改变L2厚度的样品，其反射损耗性能很差，甚至都没有超过-5 dB。S4～S5为给定L2厚度、改变L1厚度的样品，同样，反射损耗性能也很差。这说明当匹配层使用具有一定厚度阻抗失配的碳材料时，SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料的吸波性能很难得到提升。

2 结果与讨论

2.1 SWCNTs和CoFe2O4纳米颗粒的形貌与结构

图1是SWCNTs的SEM和TEM图像。由图1(a)可以观察到，大量的纳米颗粒附着在棉絮状的SWCNTs管束上。由图1(b)可以清楚看到网状的碳纳米管束，并且在其管壁上负载了很多金属纳米颗粒。金属纳米颗粒和碳纳米管束的直径分别在3～34 nm和2～30 nm之间。由图1(c)可以清晰看到SWCNTs管束，直径约在1～2 nm左右。图2为SWCNTs的EDS扫描图谱。发现SWCNTs样品中催化剂Ni和Co的含量较高，而Y的含量很低。对样品某一区域的EDS面扫描可以看到，C、Ni和Co元素在扫描区域内都有较密集的分布，而Y元素的分布则较稀薄。因此，出现在碳纳米管管束上的纳米颗粒多数为Ni-Co金属颗粒。

图1 SWCNTs的SEM (a)、TEM (b)及HRTEM(c)图像 Fig.1 SEM (a)，TEM (b) and HRTEM (c) images of SWCNTs

图2 SWCNTs的EDS分析及元素面扫描图 Fig.2 EDS analysis of SWCNTs and element mapping

图3 SWCNTs的拉曼光谱(a)和 CoFe2O4纳米颗粒的XRD图谱(b) Fig.3 Raman spectrum of SWCNTs (a) and XRD patterns for pristine CoFe2O4 nanocrystals (b)

图3(a)为SWCNTs的拉曼光图谱。可以看出，碳纳米管的呼吸模(RBM)特征峰在190 cm-1处。根据RBM特征峰频率与SWCNTs直径d(nm)的关系[17]：

但美味并非是纯客观的，也有属于主观因素的一面，往往因人而异。例如有人爱吃这，有人爱吃那，没有统一标准；即便是同一个人在吃惯了一样东西之后，也会想着去换换口味，俗话说：“少吃多滋味，多吃无滋味。”我曾吃过鱼翅、燕窝、海参和其他一些野味，感到都不怎么样。

fRBM=234/d+10

(1)

计算出此样品中SWCNTs的RBM特征峰对应的管径约为1.3 nm。另外碳纳米管的G峰在1 590 cm-1左右，D峰在1 315 cm-1左右。从D峰与G峰的强度比 ID/IG 的值可以反映出碳纳米管的缺陷含量，对于该SWCNTs，其 ID/IG值为0.17，说明其结晶性非常好，缺陷很少。

改变双层复合材料的匹配层和吸收层的组装模式，令SWCNTs作为吸收层、CoFe2O4作为匹配层，其组装示意图如图7(b)所示。而后，对双层材料的不同层的厚度进行了几组匹配，得到了如表3所示的结果。S7～S9为给定L2厚度、改变L1厚度的三组样品，S8、S10和S11为给定L1厚度、改变L2厚度的三组样品。从表3可以看出，整体上，对于CoFe2O4作为匹配层的复合材料吸收体，均有不错的反射损耗值，其最强的反射损耗均低于-20 dB，并且对于S8样品，最强反射损耗值为-43.85 dB。当双层材料总厚度偏离4 mm(S8)时，最强反射损耗值降低，说明此种双层复合材料的理论最优厚度为4 mm。

D=kλ/β1/2cosθ

(2)

式中：D为颗粒平均粒径大小；k为一常数，其值为0.9；λ是X射线的波长；β1/2是(311)峰的半高宽；θ是入射角。利用XRD数据计算纳米颗粒的平均粒径，得到CoFe2O4纳米颗粒的平均粒径为32 nm。

图4 SWCNTs和CoFe2O4的复介电常数和复磁导率 Fig.4 Complex permittivity and complex permeability of SWCNTs and CoFe2O4 nanocrystals

2.2 SWCNTs-CoFe2O4双层材料电磁性能

此外，对于这种介电常数与磁导率数值相当的材料来说，其阻抗匹配程度较高。阻抗匹配值可由下式得出：

学生是家校合作能否顺利展开的主体，由于家庭文化背景的不同、智力和能力倾向的差异、价值观念的差异等因素，不同学生具有不同的个体特征，其所面临的心理问题类型、程度、成因复杂多样[3]，学生的问题主要表现在以下两个方面。

材料的电磁性能可以用相对复介电常数(εr=ε′-jε″)和相对复磁导率(μr=μ′-jμ″)决定，其中ε′和μ′分别与介质的电场能量和磁场能量储存能力有关，ε″和μ″分别与介质对电场能量和磁场能量的损耗能力有关[19]。对于纯SWCNTs和纯CoFe2O4纳米颗粒的电磁性能测试可以利用材料的圆环样品在网络适量分析仪中完成，并利用Nicolson-Ross-Weir (NRW) 算法[20]计算得出材料的与频率相关的介电常数和磁导率。图4分别是SWCNTs和CoFe2O4纳米颗粒的复介电常数和复磁导率。从图4(a)和图4(b)可以得出，SWCNTs在2～18 GHz的测试范围内拥有较高的介电性能。根据自由电子理论[21]，ε″≈1/2πε0ρf(ρ是电阻率，ε0是真空介电常数)，SWCNTs具有极佳的导电性能，因此电阻率较低，这也就解释了其拥有较大的ε″值的原因。但是SWCNTs的磁性能较差，仅有碳管中残留的催化剂颗粒带来的微弱磁性，其磁导率实部约为1，磁导率虚部稍高于0。CoFe2O4纳米颗粒的电磁参数可从图4(c)和图4(d) 中得出，作为一种典型的尖晶石型铁氧体，其介电性能很差，复介电常数值维持在5以下，表明其较差的电损耗能力。而其复磁导率与碳材料相比有了明显的变化，尤其是μ″，有明显提高，说明该磁性材料有明显的磁损效应。

(3)

式中：μr和εr分别为材料的复磁导率和复介电常数，当Z值越接近于1时，材料的阻抗匹配程度越好，说明材料导入电磁波能力越高，也就是说，电磁波会更容易进入到材料内部，而不是被直接反射。

图6为SWCNTs-CoFe2O4双层微波吸收复合材料。该模拟图分为三部分：位于最上层的为匹配层，其主要功能是负责电磁波的引入，使入射电磁波最大限度的导入材料内部来减少反射；第二层为吸收层，其主要负责电磁波的衰减，使入射电磁波在材料内部实现能量转化，将电磁波的能量以热能的形式耗散，从而达到吸波效果；第三层则为一金属基板，对电磁波有全反射效应。在双层材料中，每层材料都拥有各自独立的电磁参数和厚度，其电磁参数已经在文章前段给出。

图5 SWCNTs和CoFe2O4的阻抗匹配(a)及其反射损耗(2 mm厚度) (b) Fig.5 Impedance matching (a) and reflection loss (b) of SWCNTs and CoFe2O4

(4)

(5)

式中：Zin 为入射阻抗；c 为光速；d 为样品厚度；f 为微波频率。反射损耗值越小，微波吸收性能越好。另外，以-10 dB以下(90%微波能量耗散)的吸收带宽为一个指标，这个频带越宽，该材料适用范围越广。图5(b)为计算得出的SWCNTs和CoFe2O4在2 mm材料厚度时2～18 GHz的反射损耗值。可以看出，两种材料的反射损耗均不是很理想。CoFe2O4的反射损耗能力略强于SWCNTs，但其有效吸收也仅仅出现在13 GHz左右，而且反射损耗极值也仅仅到-12 dB左右。因此，单独的SWCNTs和CoFe2O4材料并不能成为很好的电磁波吸收材料。

图5分别为SWCNTs和CoFe2O4在2～18 GHz范围内的阻抗匹配和反射损耗。由图5(a)可见，CoFe2O4的阻抗匹配值更加接近于1，并且随着测试频率的提升，该值不断向1靠近；反观SWCNTs，其阻抗匹配值一直保持在0.2以下。这说明CoFe2O4相较于SWCNTs来说是非常好的阻抗匹配材料。当将这两种材料单独应用于微波吸收中时，其反射损耗值利用下式给出[22]：

双层材料的复合阻抗Zin可由下式给出[13]：

独活为伞形科植物重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan)的干燥根，被收载于《中国药典》[1]，被《神农本草经》列为上品，“久服，轻身、耐老”，具有祛风除湿、通痹止痛之功效。在甘肃、湖北、重庆、四川均有分布，并在湖北省巴东、恩施、资丘、长阳、五峰等地有大面积种植，已有300多年的栽培历史。现代研究发现，独活还具有抗心律失常、抗肿瘤、抗胃溃疡等作用，具有更远大的药用前途；其乙醇提取物具有很好的抑制植物病菌作用，在植物源农药领域的应用前景广阔；此外独活油还被应用在化妆、保健等领域[2]。

(6)

式中：μ1、ε1和μ2、ε2分别是各层材料的相对复磁导率和相对复介电常数；d1和d2分别为各材料的厚度。SWCNTs-CoFe2O4复合材料的反射损耗由式(5)给出。

图6 SWCNTs-CoFe2O4双层微波吸收复合材料组装模型示意图 Fig.6 Assembly model of SWCNTs-CoFe2O4 double layers microwave absorbing composites

图7 双层复合吸波材料组装示意图 Fig.7 Assembly schematic of double-layer microwave absorbing materials

SWCNTs的结构和形貌的表征主要利用带有能量色散分析仪(EDS，Oxford Inca)的场发射扫描电镜(FESEM，JEOL JSM-7500F)、场发射透射电镜(FETEM，JEOL JEM-2100F)及拉曼光谱仪(激光波长为633 nm，功率为10 mW，RENISHAW，InVia Plus)。CoFe2O4纳米颗粒的磁性和结构表征利用了X射线衍射仪(XRD，Rigaku D/MAX-2000)和振动样品磁强计(VSM，Lakeshore 7407)。另外，对圆环样品的电磁性能测试使用矢量网络分析仪(VNA，Agilent E8363B)

这种较差的反射损耗主要是由于匹配层的阻抗失配，因此尝试尽可能降低L2层的厚度，使电磁波可以透射进入吸收体，从而避免直接在材料表面被反射，然后再计算其反射损耗值。

推论2 若存在某两个数列{xn}和{yn}，xn≠x0且xn→x0(n→∞)；yn≠x0且yn→x0(n→∞),有则不存在。

表1 图7(a)模式下SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料的微波吸收性能 Table 1 Absorbing properties of SWCNTs-CoFe2O4 double-layer composites in Fig.7(a) mode

d1(CoFe2O4)/mmd2(SWCNTs)/mmRLvalue/dBRL peak/GHzS1S2S3S4S5S62.42.42.42.72.82.91.01.11.21.81.81.8-4.93-4.72-4.57-3.86-3.88-3.963.683.283.282.562.242.24

Notes：d1—Thickness of absorbing layer；d2—Thickness of matching layer；RL value—Best reflection loss value； RL peak—Frequency value under the best reflection loss value (similarly hereinafter).

表2 图7(a)模式下降低匹配层厚度后SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料的微波吸收性能 Table 2 Absorbing properties of SWCNTs-CoFe2O4double-layer composites after reducing the matching layer thickness in Fig.7(a) mode

d1(CoFe2O4)/mmd2(SWCNTs)/mmRL value/dB1.00.1-33.391.20.1-26.731.40.1-41.221.60.1-38.781.80.1-30.022.00.1-27.652.20.1-30.922.40.1-33.592.60.1-32.602.80.1-33.813.00.1-28.67

表3 图7(b)模式下SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料的微波吸收性能 Table 3 Absorbing properties of SWCNTs-CoFe2O4 double-layer composites in Fig.7(b) mode

d1(SWCNTs)/mmd2(CoFe2O4)/mmRL value/dBRL peak/GHzS7S81.51.62.42.4-38.60-43.8511.809.84S9S10S111.71.61.62.42.12.7-30.69-25.40-28.058.9612.3011.30

表2为将L2降低为0.1 mm 后的一组SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料反射损耗数据。可以看到，当匹配层降低到0.1 mm 后，双层复合材料的反射损耗有了明显提升。并且，随着吸收层厚度的变化，反射损耗值依然保持在较高水平。对于这种性能的显著提升，主要是由于较薄的厚度避免了电磁波的直接反射，使尽可能多的电磁波进入吸收体内部。当电磁波进入吸收体后，材料本身的界面效应带来了单一材料所无法拥有的反射损耗[23-24]。这种界面效应主要是界面极化和多层反射。另外，纯铁氧体与碳纳米管中较多的Ni-Co颗粒产生的自然共振和交换共振带来了较强的磁损耗，从而使电磁波能量得到衰减[25-28]。

图3(b)是CoFe2O4纳米颗粒的XRD图谱。通过与PDF卡JCPDS-22-1086 对比，CoFe2O4纳米颗粒的所有衍射峰都与其相符合，表现出了完美的尖晶石型铁氧体晶格结构。根据谢勒公式[18]：

图8 SWCNTs-CoFe2O4双层材料S7～S9反射损耗值(a)和d1与d2在最强反射损耗值时的对应关系(b) Fig.8 Reflection losses of SWCNTs-CoFe2O4 double-layer material S7-S9(a) and relationship of d1 and d2 with the best reflection loss(b)

矽肺病是由于人体长时间的在粉尖环境下作业而形成的肺纤维化、慢性阻塞性肺疾病、支气管哮喘等疾病,我国因该疾病死亡的人数在不断扩大,对患者的生命安全产生了严重威胁[1]。在临床上对矽肺病患者采取常规护理,疗效不理想,但实施康复护理后,取得了显著的临床疗效,以下为主要研究报告。

图8(a) 为S7～S9样品的反射损耗值随频率的变化。S7～S9样品的匹配层厚度为2.4 mm，吸收层则从1.5～1.7 mm进行调节。对于这三种组合，其反射损耗值都处于不错的水平，并且都拥有两个明显的损耗峰，低于-10 dB的吸收带宽达到7 GHz(8～15 GHz)。随着复合材料整体厚度的提升(S7～S9)，损耗峰的位置明显向低频移动，其有效带宽频率范围也向低频移动，这种性质满足下式[13]：

(7)

式中：tm 是材料厚度；c 是真空光速；fm 是反射损耗极值对应频率。从式(7)可以看出，随着厚度提升，其最大峰值对应频率向低频移动。对于以CoFe2O4为匹配层、SWCNTs为吸收层这种组合模式，通过改变各层的厚度，计算得出了d1在1～2 mm变化取得最佳反射损耗时d2的厚度值，如表4所示。可以看出，对应一直上升的d1值，其取得最佳反射损耗值时所对应的d2值也相应上升，并且其反射损耗最佳值并没有减弱，一直处于较高水平，最强反射损耗可达到-61.13 dB。

表4 SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料最佳反射损耗下d1与d2各自厚度对比 Table 4 Thickness of d1 and d2 when samples possess best reflection loss

d1(SWCNTs)/mmd2(CoFe2O4)/mmRL value/dB1.01.7-38.741.11.8-58.431.21.9-50.071.32.0-44.301.42.2-53.931.52.3-53.641.62.4-43.851.72.6-52.111.82.7-61.131.92.9-46.852.03.0-57.94

图8(b)为d1与d2在最佳反射损耗值时的对应关系。随着d1厚度的提升，双层材料对应最佳反射损耗时的d2厚度也与之对应，其厚度基本处于一种线性上升关系。这说明对于双层复合材料，其两种组分的厚度存在一定的线性关系，在这样的线性关系下，将会拥有最佳的反射损耗值，若脱离了这种线性关系，复合材料的反射损耗能力将会降低。双层复合材料的微波吸收性能不是依托于单独一种材料的变化，而是双层材料的相互协同。

3 结 论

(1) 单壁碳纳米管(SWCNTs)拥有较好的介电性能，CoFe2O4纳米颗粒则拥有较好的阻抗匹配。但这两种单一材料的微波吸收性能均表现很差。结合两种材料的优异性能，将两种材料进行了双层组装，获得了高吸收性能的SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料。

(2) 当以CoFe2O4作为匹配层、以SWCNTs作为吸收层时，SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料拥有极佳的吸波性能。

堵截式浇注系统适用于大型铸钢件的浇注，其原理是：在浇注过程中，完成本体浇注后迅速滚入钢球，阻止下层浇口进钢，使后期浇注的高温钢液通过上层浇口平稳进入冒口，提高冒口补缩效率，保证铸件的顺序凝固；同时避免浇注后期本体进渣，保证型腔钢液纯净。采用小规格的冒口和更低的浇高就可以生产出内部质量合格的铸件，降低生产成本。堵截式浇注系统设计主要包括滑道设计、砖管设计、堵截钢球设计，同时把握好钢球释放时机。

(3) SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料性能的提升首先是由于匹配层材料高的阻抗匹配减少了入射电磁波的直接反射；其次，CoFe2O4本身的自然共振与交换共振带来的磁损耗和SWCNTs优越的介电性能带来的电损耗的结合；最后，双层材料间的界面效应及SWCNTs构建的网状结构增加了电磁波在吸收体内部的反射，从而最终实现了电磁波能量的衰减。

(4) SWCNTs-CoFe2O4双层复合材料是一种具有应用前景的微波吸收材料。

从现实的角度我们也不难理解，像“build”“make”“cook”这类“制作”类动词，它们是属于人类有目的、有意义、有结果的完整活动，是由人自愿来完成的。做什么，为谁做，做后的结果是否为人接受，都是人们生活经验所设定好的，所以这类动词很容易进入双及物构式，并赋予“给予”“传递”意义。

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