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超高压辅助提取辣椒红色素工艺优化研究

更新时间:2009-03-28

辣椒红色素是一类类胡萝卜素,是辣椒精深加工产品之一,是世界公认的天然A类色素[1]。作为天然着色剂,它广泛应用于食品、药品和化妆品行业;因具有抗氧化、抗肥胖、抗心血管疾病等功能,它还可应用于保健和医疗等领域[2]。目前辣椒红色素的提取方法主要为传统溶剂提取法、超临界CO2提取法和超声提取法[3]。传统溶剂提取法是目前生产中应用最广泛的一种提取方法,但存在提取时间长、溶剂消耗多、产品色价不高等缺点[4]。压力辅助提取技术(Pressure-assisted extraction, PAE)是一种新型提取技术,利用高静压力作用于提取对象,并保持一段时间,使溶剂在原料的内外浓度达到平衡,然后迅速卸压,细胞内外产生的压力差使目标提取物更多进入溶剂中,具有提取率高、提取时间短、节省溶剂和节能等优点[5-6],已在天然产物提取方面得到了初步应用研究[7-9]。本研究以辣椒红色素得率和色价为指标,采用正交试验设计优化了压力辅助提取辣椒红色素的工艺参数,为辣椒红色素提取提供了新工艺。

其二,对自由时间的认识。在马克思那里,人的全面自由发展的基础就在于对自由时间的充分享有。已有成果主要集中于对自由时间的内涵、存在空间和存在意义等维度的研究,充分肯定自由时间对人的全面自由发展的意义的同时,努力探寻自由时间实现的现实性路径。

看到这么多同学来妈妈这里吃早点,顾晓琳顿时明白了,这就是李蕴涵所说的“初一(2)班的秘密”,她一时感动得不知说什么好,只有诚恳地说:“俞敏杰,谢谢你!”

如今的梁璐,并不讳言自己对物质的需求,在他看来,生意经念好了也是修行,他不想做一个碌碌无为的还俗者,因为这会减低他人生故事的说服力。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器与试剂

供试材料:甜椒红安52号(水分含量 5.02%),产地新疆焉耆县,由新疆晨曦椒业有限公司提供;食品真空包装袋(11 cm ×15 cm,大佳集团有限公司)。

仪器:XY-400A 多功能粉碎机(永康市小宝电器有限公司);BT124S电子分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司);S-HH-W21-Cr600数显恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂);HPP600MPA/3-5高压处理设备(包头科发高压科技有限公司);V1800可见分光光度计(尤尼柯(上海)仪器有限公司);DUG-9053A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);RE-25A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);HX-1050恒温循环器(北京德天佑科技发展有限公司);SHZ-III循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂)。

试剂:辣椒红色素标准品(96%,梯希爱(上海)化成工业发展有限公司);正己烷(北京化学试剂公司)、丙酮(国药集团工业股份有限公司)均为分析纯。

1.2 实验方法

城市驿站以向群众宣传新时代中国特色社会主义思想为主线,从永济市委组织部公布的《2018年党课资源库》中,筛选课题,联系主讲人,制定宣讲计划,向群众发布,每月5日固定开讲。截止目前,先后围绕全面从严治党、农业现代化、生态文明建设、弘扬时代新风、“大运城”建设和“四基地一名城”建设等主题开展了宣讲,300余群众聆听了讲解。

辣椒红色素总含量(mg)=辣椒红色素浓度(mg/mL)×稀释倍数

大量涌入的流民和垦荒者,在利益驱动下,垦荒无度,放牧无度。科尔沁草原生态遭到严重破坏,草原退化、沙化,沙尘暴肆虐,连绵不绝的辽阔壮美的草原变成了茫茫沙海。

(1)水分含量的测定:参照GB5009.3—2010《食品中水分的测定》的方法测定[10]

1.2.2 测定方法

(2)原料粉碎:用食品级超微粉碎机将辣椒干在2 000 r/min转速下粉碎1 min,辣椒粉过40~60目筛后真空包装,然后置于-21℃冰箱中保存,减缓氧化。

由平均受教育年限的四分位图可见,中国各省的教育水平在空间区域的分布上存在着一定的共性,即可能存在空间相关性,为进一步分析教育程度的空间相关性,以基于数据的全局Moran指数I和局部空间Moran指数LISA来测度空间观测单元的整体及局部聚集程度。

(3)高压提取:称取3.00 g 辣椒粉样品,装入真空包装袋,加入一定比例的正己烷,封口后进行超高压提取。将提取的混合液在4℃、4 500 r/min的低温高速离心机中离心5 min。离心后的上清液进行真空脱溶,以冷凝器停止滴液后的1 min为蒸发终点。

(4)传统溶剂提取:参照于翠芳[11]和夏树林[3]等提取辣椒红色素的最优工艺参数并略作修改后进行提取。取3.00 g 辣椒粉,用滤纸包裹,将105 mL正己烷加入索氏提取器的圆底烧瓶中,在80 ℃水浴锅中恒温提取100 min,提取1次。将提取后的正己烷与辣椒红色素混合液在50℃恒温水浴中脱溶。

(5)辣椒红色素的测定:参考GB1886.34—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红的方法[12]。将提取得到的辣椒红色素用丙酮定容至100 mL,吸取0.5 mL定容至50 mL。测定其在460 nm下的吸光度,以丙酮作参比溶液。

标准曲线的绘制:准确称取0.1100 g辣椒红色素标品,用丙酮定容至100 mL(1.1 mg/mL)。分别取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的辣椒红色素标准液定容至10 mL,将得到浓度为0、0.055、0.11、0.22、0.33、0.44、0.55 mg的辣椒红素稀释液分别定容至10.0 mL,并在460 nm波长下测定吸光值。以辣椒红色素浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线。每个浓度下的吸光值测量3次,取平均值。

选取提取压力400 MPa、提取温度25℃和提取时间5 min以及1次提取,料液比为1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30。由图 2可以看出,随着料液比从1∶15增加到1∶30,得率和色价也逐渐增加,当料液比达到1∶30时达到平衡。这可能是由于较少的提取溶剂在物料溶解过程中很容易达到饱和,影响了提取效果;但随着料液比的增加,降低了溶质溶于溶剂的饱和程度,提取率和色价有所提高,当溶质达到溶解平衡状态时,得率将不再增加。张唯等[16]报道,超高压提取核桃萘醌类色素料液比在1∶10到1∶30的范围内,随着料液比的增加提取率逐渐升高。

1.2.1 工艺流程

(6)辣椒红色素得率的计算:参考于翠芳等[11,13]的试验方法计算辣椒红色素得率。

 

2.1.1 提取压力对辣椒红色素得率和色价的影响

甜椒原料→粉碎→超高压提取→真空脱溶→辣椒红色素。

(7)辣椒红色素色价的计算:参考GB1886.34 —2015 食品添加剂 辣椒红的方法[12]测定辣椒红色素色价。色价为单位质量原料的提取物在1%浓度、以1 cm比色皿在其最大吸收峰处的吸光度。计算公式为:

 

式中:A表示被测物质吸光值;f为稀释倍数;m为试样质量(g)。

(8)高压辅助提取辣椒红色素单因素及正交优化试验:通过选取原料料液比、提取压力、提取时间、提取温度、提取次数5个因素中的较佳参数,来确定单因素的较佳提取条件。

随着中国经济的发展及国际国内市场环境的变化,中国经济正在经历一场从制造到创造、从数量到质量、从产品到品牌的转变。在这场转型升级的过程中,所有的要素最终都会归结于品牌。小到人们日常生活中对快销产品的购买,企业、机构对耗材的消费,大到国家对高铁、飞机的采购,人们开始习惯从品牌的角度来决定消费意愿和购买决策。品牌在人们心目中形成一种对产品和公司的认知,在情感上建立一种认同。所以说,品牌建设在当前的经济发展中发挥着至关重要的作用。对企业而言,无论是产品创新还是产品质量都与品牌直接相关。

辣椒红色素提取工艺的优化:通过单因素优化试验分析,建立以辣椒红色素提取压力和料液比为条件的L9(32)正交优化试验,各因素和水平所取条件见表1。

 

表1 正交设计因素和水平表

  

images/BZ_6_236_2193_1190_2312.pngA 压力/MPa 300 400 500 B 料液比/(g/mL) 1∶20 1∶25 1∶30

(9)数据统计与分析方法:所有试验均重复3次。采用Original 9.2 分析软件对数据进行制图;采用Minitab 17软件对试验数据进行单因素方差分析,采用Fisher检验进行组间检验,显著性水平为0.05。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果分析

稀释前辣椒红色素的总含量为:

选取料液比1∶15、提取时间5 min、提取温度25℃、1次提取,提取压力为200 MPa、300 MPa、400 MPa和500 MPa。由图1可以看出,随着提取压力增加,得率和色价逐渐升高,当达到400 MPa时,得率和色价达到最高,但当压力到500 MPa时,辣椒红色素得率下降,色价没有变化。这可能是由于在压力的作用下加速渗透,使细胞内更多的有效物质溶于溶剂,但当达到渗透平衡,压力的增加将不再影响提取率和色价。陈瑞战等[14-15]报道,在200~500 MPa的压力范围内,随着压力升高皂苷得率显著提高。

风电机组的应用工况相对一般的工业传动机械有其特殊性,风电机组在运行过程中,受风速波动的影响很大,其运行过程中比一般工业传动机械更容易出现扭矩过载的情况,且过载幅度更高。在选取联轴器打滑扭矩时,如果按照一般工业传动机械的经验选取,打滑扭矩设定值可能会过低,机组在运行过程中会出现联轴器频繁打滑的情况。

  

图1 不同提取压力对辣椒红色素得率和色价的影响

2.1.2 料液比对辣椒红色素得率和色价的影响

y = 5.8245x - 0.0029(R2 = 0.999)

2.1.3 提取时间对辣椒红色素得率和色价的影响

  

图2 不同料液比对辣椒红色素得率和色价的影响

选取料液比1:15、提取压力400 MPa和提取温度25℃以及1次提取,提取时间为3 min、5 min和7 min。由图3可以看出,当提取时间达到5 min时,得率和色价达最高,之后不再升高。这说明压力辅助提取能够在较短的时间内迅速将目标物提取出来,很快达到提取终点。励建荣[17]等报道,超高压提取桑叶芦丁在保压时间2~6 min范围内,提取量呈线性增长。

该中央空调器为36个房间提供服务,其中有20个双人靠舷侧外舱,并有16个四人内舱。根据热负荷计算:双人外舱因有较大的飘窗,每个舱室的热负荷为1 100 W;四人内舱每个舱室的热负荷为400 W。

  

图3 不同提取时间对辣椒红色素得率和色价的影响

2.1.4 提取次数对辣椒红色素得率和色价的影响

综合响应面的最高点和等值线(图3)可知,在所选范围内存在极值,确定艾渣总黄酮最佳提取条件为料液比1∶61.7(g∶mL),乙醇体积分数74.68%,提取时间30.75 min,超声功率418.62 W,此时,艾渣总黄酮提取率为4.71%。但从实际操作考虑,调整提取的最佳工艺条件为料液比1∶62(g∶mL),乙醇体积分数75%,提取时间31 min,超声功率400 W。在此条件下进行3次平行验证试验的结果显示,艾渣总黄酮平均提取率为4.62%,平均偏差率为1.43%。说明所建立的数学模型具有良好的预测性,优选的提取工艺重复性良好。

选取料液比1∶25、提取压力400 MPa、提取温度25℃,提取时间5 min,提取次数为1、2和3。由图4可以看出,提取次数增加对辣椒红色素的得率和色价影响不显著,说明提取次数增加不能有效提升辣椒红色素的得率和色价。

2.2 正交试验结果分析

  

图4 不同提取次数对辣椒红色素得率和色价的影响

在单因素试验的基础上,对高压辅助提取辣椒红色素影响较大的两个因素压力和液料比进行L9(32)正交优化试验。其他条件分别为提取时间5 min、提取温度25℃和提取1次。正交优化试验结果见表2。

由表2可知,辣椒红色素得率和色价的最优工艺组合为A2B1时,即条件为提取温度25℃、提取压力400 MPa、液料比1∶20、提取时间5 min、提取1次,辣椒红色素得率为27.83%、色价为15.93。

 

表2 正交试验结果

  

因 素试验号 A(MPa)B/(g/mL)得 率/% 色 价1 300 1∶20 26.66 15.43 2 300 1∶25 27.41 15.87 3 300 1∶30 25.29 14.64 4 400 1∶20 27.83 15.93 5 400 1∶25 27.12 15.46 6 400 1∶30 25.41 14.70 7 500 1∶20 26.70 15.34 8 500 1∶25 27.24 15.77 9 500 1∶30 25.64 14.84提取率K1 26.59 26.92 26.59 K2 26.65 27.40 26.65 K3 26.53 25.45 26.53 R 0.12 1.98 0.12色价K1 15.31 15.57 K2 15.36 15.70 K3 15.32 14.73 R 0.05 0.97

 

表3 高压辅助提取法与溶剂提取法对比

  

注:不同小写字母表示差异显著(P<0.05)。

 

images/BZ_8_236_547_2242_606.png工艺条件 25℃,400 MPa,料液比1∶20,5 min,提取1次 80℃,料液比1∶35,100 min,提取1次得率(%) 27.83 ±0.25a 26.30±0.31b 4.2色价 15.93±0.12a 15.22±0.18b 4.7

2.3 辣椒红色素高压辅助提取方法和传统提取方法比较

表3对比了高压辅助提取和传统溶剂提取辣椒红色素的得率与色价。在辣椒红色素得率、色价和提取效率三方面,高压辅助提取法明显高于溶剂提取法。因此,高压辅助提取法可作为提取辣椒红色素的新方法。

3 结论

辣椒红色素是目前国际上公认最好的食用红色素,其中,色价是衡量辣椒红色素颜色深浅的重要指标。尹成刚等[18-19]研究了109份全国色素辣椒的色价平均值为11.86,屈用函等[20]研究了部分丘北辣椒的色价平均值为11.11,而该试验中采用的新疆红安52号甜椒的色价高达15.92,可作为一种提取高色价辣椒红色素的首选原料。

近年来,国内外许多研究人员对辣椒红色素的提取方法进行了探究,其中,采用有机溶剂提取辣椒红色素的报道较多。本试验确定了高压辅助提取新疆红安52号甜椒中辣椒红色素的最佳工艺条件为提取压力400 MPa、提取温度25℃、提取料液比1∶20、提取时间为5 min、提取1次,此时的得率为27.83%,色价为15.93,与传统溶剂提取法相比,其得率和色价分别提高了4.2%和4.7%。高压提取辣椒红色素具有提取温度低、提取时间短,得率和色价高,工艺相对简单等优点。因此,高压辅助提取方法在辣椒红色素提取方面具有很好的开发潜力,具有较好的工业化应用前景,对促进辣椒精深加工业的发展将发挥重要作用。

在高压提取辣椒红色素的研究基础上,后续还可对辣椒红色素的稳定性、辣椒红色素单体分离纯化及脂溶性、水溶性辣椒红色素两相产品进行深入研究,进一步提高辣椒红色素的开发利用。

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马燕,吴晓蒙,刘权尹,王永涛,赵靓,廖小军
《辣椒杂志》 2018年第04期
《辣椒杂志》2018年第04期文献

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