0 引言

能量色散X射线光谱仪(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)是利用X射线具有不同能量的特点，借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度来实现对试样所含的元素含量的测定。

其中，1>η1>0，1>η2>0.η1、η2分别代表零售商、供应商收益所占总收益的权重)，供应链可以协调.

能量射线谱仪因为具有采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗；测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出；对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测；分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测等优点，所以在工业企业、科研院所等单位得到广泛应用。本研究采用南京鑫耀仪器公司生产的EDX8800矿石分析仪对某地硅藻土分选前后试样进行了测试分析，得到了令人满意的结果。

1 矿石分析仪结构组成及工作原理

1.1 仪器结构组成

EDX8800矿石分析仪主要由主机、电子计算机、真空泵、压片机组成，图1为EDX8800矿石分析仪打开盖子后内部的结构，仪器的电源开关在后方，打开开关后，仪器前方绿色的电源指示灯就会亮起，在仪器进入工作状态后，黄色指示灯就会亮起，此时仪器内部会有辐射，不能打开盖子。

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原矿SiO2含量为82.42%，主要由蛋白石组成，此外含有Al2O35.54%、Fe2O32.23%，属于二级硅藻土，为含粘土硅藻土。粘土矿物的组分为白云母、伊利石、角闪石等，碎屑矿物则为长石、石英等。

  

图1 矿石分析仪内部结构

1.2 工作原理

EDX8800矿石分析仪是通过用X射线光管发出高能电子照射样品，入射电子被样品中的电子减速，会产生宽带连续X射线谱。样品中的元素内层电子受其激发，产生特征X射线，它包含了被分析样品化学组成的信息，对每一种化学元素的原子来说，都有其特定的能级结构，其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，成为自由电子，原子被激发处于激发态，这时，其他的外层电子便会填补这一空位，也就是所谓跃迁，同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的，它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的，称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量，便可以确定相应元素的存在，而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。

目前X射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法。该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上，用标样或纯物质计算出元素X射线理论强度，并测其X射线的强度。将实测强度与理论强度比较，求出该元素的灵敏度系数，测未知样品时，先测定试样的X射线强度，根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值，再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较，使两者达到某一预定精度，否则要再次修正，该法要测定和计算试样中所有的元素，并且要考虑这些元素间相互干扰效应，计算十分复杂。因此，必须依靠计算机进行计算。该方法可以认为是无标样定量分析。当欲测样品含量大于1%时，其相对标准偏差可小于1%[5]。

矿石分析仪需要同电子计算机和真空泵一起使用，在工作时，真空泵抽去分析仪中的空气，成真空状态，以防止空气对分析结果产生影响，而分析结果则会在电子计算机中显示出来，该分析仪可分析元素周期表中Na元素往后的大多数元素，误差极小，是十分可靠的元素分析仪器。

  

图2 能量色散谱仪

此仪器主要用于矿石成分分析、合金成分分析(铜合金、铁合金、镁铝合计、不锈钢、铅合金等),可以测试矿石里面的Na,Mg,Al,Si,P,S,Fe,Cu,Mn,Zn,Ti,V,Pb,As,Bi,Cd,Cr等从Na到U之间的元素。

2 压片和测试

2.1 压片操作

在压片前将需要压片的物料放入一种专门的容器(如图3所示)，将需要分析的土样放在中间，硼酸作为外壳放在四周，将容器放在压片机托盘上，转动转盘，使转盘的轴压住容器，旋紧下方的旋钮，开始来回压动连杆，在压动连杆的过程中，压片机下方基座内的气体首先被排出，然后形成真空负压，使基座上的托盘向上移动，容器内的样片就会被压住，达到需要的力度后，等待30 s，去除容器，倒置在托盘上退片，就能得到压片完成的样品。

（5）OLT通过此ONT认证请求，并配置该ONT的管理和业务通道，然后把属于ONT配置通过OMCI/TR069协议把配置下发到ONT上。

  

图3 压片机放置样品的容器

压片过程中涉及到的参数有样品质量、硼酸质量以及压力大小，对于不同种类的样品，其参数也不同，对于硅藻土来说，因其遇水后易结块，压片时必须保证其粒度有足够的细度，同时尽量使其保持干燥，否则压片不易成功，如果遇到大颗粒物料，需要将其碾碎磨细，如果压片完成需要更换样品，则一定要使用无尘布把容器擦干净，如遇到不易擦干净的污渍，则可用无水乙醇作为洗涤剂，否则容易使不同种类样品混合，导致后面的分析不准确。

通过对硅藻土压片最佳参数的分析研究和探索，最终确定硅藻土压片最佳参数为：硅藻土0.7 g(硅藻土密度小于煤灰和煤炭，取体积相当的硅藻土，质量较低)，硼酸8 g，压力2格(该压片机压力表前10 N只有九格)。

2.2 测试

(3) 对矿石分析仪进行预热，在测试界面菜单栏上“测量”子菜单下“预热”或者按键盘上快捷键F1预热，矿石分析仪在使用前需要预热至少30分钟。

(2) 打开计算机主机及显示器，启动软件系统。双击显示器上软件测试图标(三个小正方体)，打开电脑软件，显示测试界面。

(1) 首先打开EDX8800分析仪电源红色按钮，进入开机状态；接着打开真空泵按钮，对分析仪进行抽真空。

(4) 预热结束后，矿石分析仪在工作前需要使用银片进行校准，在测试界面菜单栏上“测量”子菜单下“初始化”或者按键盘上快捷键F2，状态栏显示“请放入银校正片”。要保持银片的干燥洁净，以防止银片锈蚀无法正常使用，把银片的金属面朝下放入矿石分析仪测试样品窗口的正中间，盖好盖子，计算机测试界面显示“正在初始化”进行校正、初始化。此时峰道在变化，当峰道在2210±0.3范围时初始化成功。

(5) 打开分析仪，取走银片，用镊子把压好的样品放入样品杯，样品杯放入矿石分析仪测试样品窗口的正中间，用真空罩盖子盖好，合上分析仪盖子，然后在显示器测试软件中点击“测量”或按快捷键F5，在弹出的界面中勾选“抽真空”，在各种测试曲线中选择“硅酸盐”，同时对测试样品、操作员等进行命名，点击“确定”后先进行20 s抽真空，接着进行测量。在处于工作状态(黄色的工作指示灯亮着的时候)不能打开矿石分析仪上方的盖子。

(6) 测量结束，弹出界面显示各种元素的含量，保存报告，以备打印。

测试条件：管压39.4 kV,测量时间100 s，真空度5 kPa，计数率20693，得到的谱图如图4所示。

3 矿石分析仪在硅藻土分选应用

硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要由古代硅藻的遗骸所组成，其本质是含水的非晶质SiO2[4]。我国是世界上硅藻土最丰富的国家之一，硅藻土资源主要分布在华东、东北、西南地区，以吉林地区最多，占到全国储量的54.8%，优质硅藻土也集中于此，其余多为三、四级矿土，不可直接利用[5]。硅藻土的分选提纯方法很多，主要有干法分级、湿法重选、酸浸、磁选、浮选、焙烧以及多种方法的联合提纯工艺[6-9]。本实验采用擦洗-摇床的方法进行研究。

3.1 实验样品

硅藻土原矿采自吉林某地，其化学成分分析结果见表1。

(1)较大和较重的颗粒在离心力的作用下，逐步被甩到内筒壁，并沿着内筒壁向下流入锥形区域，始终保持旋流状态，沙粒不易堆积，更容易去除。

 

表1 硅藻土原矿化学成分(%)

  

样品SiO2Al2O3Fe2O3MgOTiO2K2ONa2O烧失量原矿/%82 425 542 230 650 200 990 357 20

从图6可以看出，拉杆在过渡圆角处的应力最大，达到1077.8 MPa。拉杆采用合金结构钢SCM435材料，如果夹具硬度过低，在进行拉力试验时，易造成夹具的破坏[5]，根据GB/T 1172-1999[6]，将此材料调质至硬度HRC 38左右，抗拉强度可以达到1200 MPa，大于计算所得的最大应力值。拉杆在此载荷作用下，最大变形位于拉杆与连接板螺纹连接的根部，最大变形量仅仅为0.1 mm。

3.2 分选样品

试验中采用探索后的最佳条件先擦洗，擦洗后过120目标准筛，筛下物经过滤、烘干后经过摇床进行分选。分选后的样品经过烘干、压片制备，在EDX8800测试仪上进行测试。

(7) 按顺序分别关闭测试软件、真空泵和矿石分析仪的电源。

  

图4 擦洗后硅藻土摇床精矿谱图及检测结果

X光子射到探测器后形成一定数量的电子-空穴对，电子-空穴对在电场作用下形成电脉冲，脉冲幅度与X光子的能量成正比，在一段时间内，来自试样的x射线依次被探测器检测，得到一系列幅度与光子能量成正比的脉冲，经放大器放大后送到多道脉冲分析器，按脉冲幅度的大小分别统计脉冲数，脉冲幅度可以用X光子的能量标度，从而得到计数率随光子能量变化的分布曲线，即X光能谱图。通过探测器收集到分析样品中不同元素产生的X射线，电子计算机测试软件根据收集到的信息进行比对，可获得样品中的元素组成与含量信息，从而达到分析的目的[1-3]。

在能谱图上，峰位表示射线的能量，峰高反映射线的强度，根据峰位可以检测出试样中存在的元素，根据峰的高度，可对试样中的元素进行定量分析。在图4中横坐标为峰通道，纵坐标为计数率，图中经过硅酸盐校正后的峰通道对应的Fe元素峰位Kα为6.40 Kev，对应峰高计数率3100 cps，铁元素的含量是软件根据铁元素最高峰所对应的左边刻度计数值来计算，计数值越高，含量越高。

最终摇床分选后的硅藻土化学成分如表2所示。

 

表2 摇床分选后硅藻土化学成分表

  

样品SiO2Al2O3FeOCaONa2OMgOK2OTiO2摇床精矿/%90 142 450 810 250 070 040 450 08

试验结果表明：擦洗后筛下物经过摇床分选后精矿品位达到90.14%，比原矿提高7.72%，Al2O3、Fe2O3杂质的含量比原矿也有下降。

4 结论

(1) EDX8800矿石分析仪主要由主机、电子计算机、真空泵、压片机组成，其主要工作原理为样品被X射线照射后产生特征X射线，通过测定特征X射线的能量和强弱，确定相应元素和该元素的含量大小。

2.1.1 标准曲线、精密度、检出限 按仪器工作条件（表2）对锌、铜和铬系列标准溶液进行测定，绘制标准曲线；在仪器工作条件下对0.4 mg／L锌、铜和铬标准溶液进行11次测定，计算各元素的相对标准偏差（RSD），同时用空白溶液连续测定11次计算其锌、铜和铬的检出限（3 s／k）。回归方程、相关系数、精密度及检出限见表3。

(2) 样品测试前需要压片，硅藻土压片最佳参数为：硅藻土0.7 g，硼酸8 g，压力2格。

(3) 矿石分析仪内在测试时的主要步骤为：开机预热—初始化—银片校正—对放入样品杯的样品进行测试—保存打印等。

1.我国35个大中城市的房价趋于收敛态势，且中低房价区域的房价增长速度要快于高房价区域，从而促使各城市的房价最终达到一种稳态水平。然而，地价和物价的收敛趋势则不是特别明显和顺畅，尤其是地价。在2010年之前地价呈现σ发散现象，2010年之后各城市之间的地价差距才逐渐缩小。这可能与近年来我国城市一体化和交通一体化的发展有关，城市之间的合并以及城市交通网的便利打破了地区间固有的比较优势和绝对优势的差距。

(4) 经矿石分析仪测试结果表明：擦洗后筛下物经过摇床分选后精矿品位达到90.14%，比原矿提高7.72%，达到提纯目的。

参考文献:

[1] 李全臣.光谱仪器原理[M].北京：北京理工大学出版社，1999.

[2] 杨南如.无机非金属材料测试方法[M].湖北：武汉工业大学出版社，1993.

[3] 吉昂，陶光仪，卓尚军，等.X射线荧光光谱分析[M].北京：科学出版社，2003.

[4] 金洋，王春贺，等.硅藻土的特点及其应用进展[J].硅酸盐通报,2016，35(3):1-5.

[5] 陈立松，彭春燕.世界硅藻土的生产、消费及市场概况[J].中国非金属矿工业导刊，2008(8):1-3.

[6] 马圣尧，周岳远，李小静．吉林硅藻土磁选除铁工艺研究[J]．中国非金属矿工业导刊，2012，96(3):13-15．

[7] Videnov N，Shoumkov S，Dimitrov Z，et al．Benefication of diatomites by high gradinet magnetic separation[J].International Journal of Mineral Processing,1993,39(3-4):291-298.

[8] 谷晋川,刘亚川,张允湘. 硅藻土提纯研究[J]. 非金属矿,2003,26(1):46-47.

[9] 郑水林,王利剑,舒锋,等．酸浸和焙烧对硅藻土性能的影响．硅酸盐学报，2006,34(11):82-88.