堇青石陶瓷材料具有热膨胀系数低（20～1 200℃，α＝（0.8～3.0）×10－6℃－1），抗热震性好，强度高，抗化学侵蚀性优良和介电常数小等优点［1－2］，被广泛应用于汽车尾气净化器载体［3－4］、热交换器、优质耐火材料、电子封装材料、泡沫陶瓷［5］、航空航天材料和催化剂载体材料［6－7］等领域。在工业生产中，堇青石质陶瓷材料主要采用天然矿物原料，在合适的烧成制度下采用固相烧结的方法制备［8－9］。

CRS 临床分为慢性鼻-鼻窦炎伴有鼻息肉（chronic rhinosinusitis with nasal polyps，CRSwNP）和慢性鼻-鼻窦炎不伴鼻息肉（chronic rhinosinusitis without nasal polyps，CRSsNP）两种类型。关于CRS 的病因，目前有感染因素、解剖因素、免疫功能紊乱、黏膜纤毛功能障碍等假说。

目前，国内外学者致力于降低堇青石质陶瓷材料的热膨胀系数［10－11］，提高其抗热震性的研究，主要采用控制原料组成、调整配方、引入外加剂和增强相等方法［12－14］；其中，引入纤维作为增强相来提高陶瓷材料的力学性能［15－17］是目前的研究热点。引入高强、高弹性模量的纤维，既能为基体材料分担大部分外加应力，又可以阻碍裂纹扩展［18］，并且还能在局部纤维发生断裂时以“拔出功”的形式消耗部分能量，起到增强增韧的作用［19］。因此，研究可在纤维表面生成堇青石相且纤维能按照一定方向排列的堇青石质陶瓷材料具有重要的意义。

在本工作中，以黏土、SiO2微粉、轻烧MgO为主要原料，引入不同种类硅酸铝系陶瓷纤维制备了堇青石质陶瓷材料，对其进行了物相组成分析和显微结构观察，研究了不同种类陶瓷纤维的引入对堇青石质陶瓷材料性能的影响。0*

1 试验

1.1 原料及试样制备

试验主要原料为黏土（≤0.074 mm）、SiO2微粉（d50＝1μm）、轻烧 MgO（≤0.074 mm），引入纤维为硅酸铝陶瓷纤维和多晶莫来石纤维，主要原料的化学组成见表1。

村边有一条小溪，水很浅，也不太急。透过水面，可以看到溪底大大小小的卵石。天气很好，随着水的流动，小溪在高低错落之处跃动着闪烁的天光。水边的草和苔痕在初春中刚刚醒过来似的，绿得十分耀眼。桂林上村坐落在一个小山坳里，四周都有不太高的坡地，可以俯瞰全村的景色。村庄的规模大抵是五六十户人家的样子，或依山，或临水，大小高低的节奏自然地起落有致。桂林村的色彩和闽北、闽东大多数村落灰墙黑瓦的基调不同，这里的屋顶用的都是红赭色的瓦片，墙体则有红砖、灰砖和黄色的土墙。在夕阳的光影之中整个村庄层叠交错，在山坡上远远望去，宛如一片金色的织锦，镶嵌在翠绿色的梯田和墨绿色的山峦之中。

采用GB/T 2997—2000测定不同温度烧后试样的体积密度和显气孔率，采用GB/T 5072—2004测定烧后试样的耐压强度，采用GB/T 7320.1—2000测定1 350℃烧后试样从室温至1 000℃的热膨胀系数。采用X射线衍射仪测定烧后试样的物相组成，采用扫描电子显微镜分析烧后试样的显微结构。

由图2可知，温度为1 350℃时，3组试样的主晶相均为堇青石相，引入纤维的试样F1和试样F2中有少量的莫来石相；温度为1 250℃时，3组试样中均已有堇青石相生成，伴随有少量镁铝尖晶石相。引入硅酸铝陶瓷纤维的试样F1中，在1 350℃时有少量锆英石相存在，这是由于硅酸铝陶瓷纤维中含有部分ZrO2。

 

表1 主要原料的化学组成Table 1 Chem ical compositions ofmain starting materials

  

原 料 w/%SiO2 23 23 2 222黏土54.22 42.64 0.32 0.47 0.41 1.19 0.20 0.47 SiO2微粉 99.19 0.10 0.06 0.06 0.05 0.06 0.09 0.39轻烧 MgO 1.24 0.55 94.89 0.68 1.05 0.74 0.37 0.48硅酸铝陶瓷纤维 52.32 34.43 0.09 0.09 0.19 0.10 0.06 0.23 12.20多晶莫来石纤维33.56 65.95 0.06 0.13 0.13 0.01 0.01 0.15 AlOMgO FeOCaO TiOKO NaO ZrO

1.2 性能检测

《广西培育特色小镇意见》指出，广西特色小镇建设要分轻资产型特色小镇和重资产型特色小镇来进行，这两种类型的特色小镇的建设面积原则上按1～3平方公里面积进行建设，但对这两种类型的特色小镇的社会投入要求不同。文件明确要求轻资产型社会投入要达到每平方公里8亿元以上，重资产型社会投入要达到每平方公里16亿元以上。但根据广西经济发展预测和其他省市特色小镇建设投入情况，广西轻资产型特色小镇建设未来社会投入可能会达到每平方公里8～24亿元，重资产型特色小镇社会投入可能会达到每平方公里16～48亿元。

2 结果与讨论

2.1 引入陶瓷纤维试样的常温物理性能

在最高人民法院编纂的《刑事审判参考》共有37个案例具体涉及黑社会性质组织的认定，其中又有5例涉及到关联性企业的财产认定，从这些判决中可以提取到司法对于认定关联性企业财产的标准的观点如下：

 

  

图1 不同温度烧后试样的常温物理性能Fig.1 Cold physical properties of specimens synthesized at different temperatures

图2为不同温度下堇青石质陶瓷材料试样的XRD图谱。

根据除险加固二期工程原设计，在溢洪道进口设置充水式橡胶坝，内压比1∶2，坝顶高程942 m，与正常蓄水位齐平，坝高5 m，长35 m。橡胶坝基础宽度10 m，厚度2 m，两侧坝墩高8.5 m，厚1 m，宽10 m。

堇青石质陶瓷试样按照堇青石的理论组成进行配料。F0配方（w）为：黏土 76.53%，SiO2微粉 6.55%，轻烧 MgO 16.92%；F1配方（w）为：黏土 76.53%，SiO2微粉 6.55%，轻烧MgO 16.92%，外加10%的硅酸铝陶瓷纤维；F2配方（w）为：黏土 76.53%，SiO2微粉6.55%，轻烧MgO 16.92%，外加10%的多晶莫来石纤维。

2.2 引入陶瓷纤维对物相组成的影响

1 350℃烧后，未引入纤维的空白试样F0在室温至1 000℃时的平均热膨胀系数为2.01×10－6℃－1，引入硅酸铝陶瓷纤维的试样F1的为1.54×10－6℃－1，引入多晶莫来石纤维的试样F2的为1.58×10－6℃－1。由此可知，引入陶瓷纤维后，堇青石质陶瓷材料试样的平均热膨胀系数明显减小。

图1示出了试样的常温物理性能与煅烧温度的变化关系。从图1（a）可以看出，随着煅烧温度的升高，3组试样的体积密度逐渐增大；在相同温度下，引入陶瓷纤维试样的体积密度增大，其中，引入硅酸铝陶瓷纤维试样F1的体积密度最大。由图1（b）可以看出，随着煅烧温度的升高，3组试样的显气孔率相应地减小，且引入陶瓷纤维后试样的显气孔率明显减小，其中，引入硅酸铝陶瓷纤维试样F1的显气孔率最小。从图1（c）可以看出，引入陶瓷纤维后试样的耐压强度明显增大，在相同温度下，引入硅酸铝陶瓷纤维的试样F1的耐压强度最大。由此可知，引入适量的陶瓷纤维的堇青石质陶瓷材料的致密化程度明显增大，耐压强度明显增高。

 

  

图2 不同温度烧后试样的XRD图谱Fig.2 XRD patterns of specimens synthesized at different temperatures

将各组配方物料分别置于不锈钢罐中，以300 r·min－1的转速混合30 min，再将混合后原料置于混碾机中，加入10%（w）淀粉、5%（w）糊精、2%（w）甘油和适量蒸馏水，混练1 h后，挤出成型得陶瓷生坯，置于烘箱中于110℃干燥12 h后，分别于1 250、1 300和1 350℃保温3 h制得堇青石质陶瓷材料。

2.3 引入陶瓷纤维对显微结构的影响

图3为不同温度烧后试样的显微结构照片。从图3（a）可以看出，未加入陶瓷纤维的试样F0中仅有堇青石相；且在1 350℃下晶粒发育完全，大小均一，见图3（b）。从图3（c）和图3（d）可以看出，引入纤维的试样F1、F2在1 300℃时，堇青石相在纤维表面形成。由图3（e）和图3（f）可知，煅烧温度升高到1 350℃时，堇青石相在纤维表面发育完全，莫来石晶须也逐渐长大，其中，引入硅酸铝陶瓷纤维的试样F1比引入多晶莫来石纤维试样F2中纤维表面的堇青石相生长更整齐，发育更完全。

表2为图3（f）中 a、b两处的元素分析，可以看出，a处与硅酸铝陶瓷纤维的化学组成相近，b处与堇青石的化学组成相近，可以推断堇青石相在引入硅酸铝系陶瓷纤维表面原位形成。

 

表2 图3（f）中 a、b处元素分析Table 2 Elementalanalysis of a and b in Fig.3 （f）

  

点x/%O Mg Al Si a 61.52 0.44 14.70 23.34 b 50.07 7.92 16.67 25.34

  

图3 不同温度烧后试样的SEM照片Fig.3 SEM photographs of specim ens synthesized at different tem peratures

图4为引入两种陶瓷纤维的试样经不同温度烧后的显微结构照片。可以看出，分别引入的两种陶瓷纤维均在试样中并排排列，基本呈定向分布。引入硅酸铝陶瓷纤维的试样F1的纤维较细长，引入多晶莫来石纤维的试样F2的纤维较粗、较短。

  

图4 引入不同种类纤维试样经不同温度烧后的SEM照片Fig.4 SEM pictures of specimens w ith different fibers synthesized at different tem peratures

3 结论

（1）引入硅酸铝陶瓷纤维试样的常温物理性能较好，热膨胀系数明显降低，且引入硅酸铝陶瓷纤维的试样的热膨胀系数最小，耐压强度最高。

（2）试样经1 350℃热处理后的主晶相为堇青石相，陶瓷纤维在试样中基本呈定向排布，堇青石相和少量莫来石相在纤维表面生成，且引入硅酸铝陶瓷纤维试样中纤维表面的堇青石相生长更整齐，发育更完全。

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