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液相色谱示差折光法测定无糖食品中8种糖和糖醇的含量

更新时间:2009-03-28

糖醇作为糖的重要衍生物之一,具有甜度低、热值低的特点,对人体血糖值上升无影响,因而被广泛应用于无糖食品中。按照国际惯例,无糖食品是指不含蔗糖和淀粉糖,而必须含有作为食糖替代品的糖醇(木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、甘露醇等)的一类食品。GB13432-2004《预包装特殊膳食用食品标签通则》中对无糖食品的规定是,包括所有的单糖和双糖在内在固体和液体食品中的总含糖量低于0.5 g/100 g(100mL)。为此建立利用高效液相示差折光方法,对无糖食品中多种糖和糖醇进行测定。结果表明,此方法简单、准确,可作为无糖食品中糖及糖醇的定量分析方法。

销售人员胜任素质模型的构建——以武汉市某IT企业为例………………………………………………………… 李盼盼(4/42)

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

木糖醇(99.8%)、山梨糖醇(99.5%)、甘露糖醇(99.5%)、果糖(99.5%)、蔗糖(99.5%)均产自德国 Dr公司;赤藓醇 (99.9%)产自安谱公司;阿拉伯醇(99.0%)和半乳糖醇(98.0%)产自 TRC 公司。

乙腈为色谱纯,水为去离子水,其它试剂均为分析纯。

如今的父母往往有一个误区,就是太重视对孩子的教育,却忘记和孩子保持良好的关系。其实,在保持良好关系基础上的教育才有意义,才容易收到效果。

1.3.1 HPLC 色 谱 条 件 色 谱 柱 :Thermo APS-2 HYPERSIL,250 mm×4.6 mm,5 μm; 柱温:40 ℃;流速:1.2 mL/min;进样量:10 μL。流动相:乙腈∶水=90∶10

1.2 仪器与设备

由表1和表2中的数据可见,水的提取效率更高,且8种糖和糖醇的回收率在92.9%~102.6%之间,精密度在0.98%~6.47%之间,具有良好的回收率和精密度。

1.3 试验方法

供试样品为超市购买的无糖糕点、无糖麦麸粉、无糖饼干和无糖八宝粥。

铝合金的纳标重点是:高纯铝合金材料及其相应成套的测试标准。高纯铝合金材料对铝合金的成分控制的非常严格,使得合金的疲劳度、断裂性能以及抗腐蚀性能都有明显提高,因此它是飞机采用损伤容限设计及可靠性设计的理想化材料,也是航空铝合金的主要发展方向。铝合金的预拉伸板、锻件规范、挤压管材等国家军用标准的制定,为飞机重要主承力结构零件的制造提供了原材料的保障,进而满足了飞机批量生产的需要。目前我国飞机发动机制造过程中直接使用GJB的铝合金标准,铝合金的棒、线、管材使用GB。而对于镁合金的GB,实际运用在制造、生产钢棒与铸造合金中。

试验发现,以90%乙腈水溶液作洗脱液,流速1.2 mL/min,可使赤藓醇、木糖醇、阿拉伯醇、果糖、山梨糖醇、甘露醇、半乳糖醇、蔗糖这8种组分保持良好的分离度和峰形,详见图1。

采用 Thermo APS-2 HYPERSIL (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以不同比例的乙腈水溶液流速作为流动相洗脱,在柱温40℃的条件下,采用不同流速优化最佳分离条件。

2 结果与分析

2.1 分离条件优化

1.3.3 样品前处理 准确称取 2.5 g(精确到 0.001 g)试样于50 mL具塞离心管中,分别用水和80%乙腈水作为提取液进行提取。加提取液约10 mL,涡旋混匀,水浴超声 15 min,于 4 000 r/min离心 5 min,将提取液转移至25 mL容量瓶中;在残渣中加提取液10 mL重复提取一次,提取液转移至同一容量瓶中,用提取液定容至刻度,混匀。取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤,用高效液相色谱仪进行分析。

1.3.2 标准溶液的配制 分别准确称取糖及糖醇50 mg(精确至 0.1mg),置于 10 mL 容量瓶中,加入适量水溶解,定容,配置成 0.5 g/100mL的标准溶液。

  

图1 8种糖和糖醇液相分析色谱图Figure 1 Liquid chromatography of eight kinds of sugar and sugar glycol

2.2 方法的回收率和精密度

用优化条件检测市售的无糖食品,同时按照GB/T 5009.140-2008 和 GB 5009.97-2016 的方法对无糖食品中的甜味剂安赛蜜和甜蜜素进行测定,结果见表3。

 

表1 水提取液的回收率和精密度Table 1 Recovery and precision of water extraction solution /%

  

被测组分 添加 0.2 g/1 0 0 m L 添加 0.5 g/1 0 0 m L 添加1.0 g/1 0 0 m L回收率 精密度 回收率 精密度 回收率 精密度赤藓醇 9 5.2 1.6 9 9 7.3 0.9 3 9 9.2 4.3 1木糖醇 9 4.8 2.3 8 9 8.1 3.3 7 9 8.8 2.6 7阿拉伯醇 9 3.7 6.4 7 9 6.5 2.5 6 1 0 1.2 1.5 5山梨糖醇 9 5.1 5.0 6 9 5.0 5.0 8 9 5.7 5.4 2甘露醇 9 6.6 4.3 2 9 8.9 4.4 1 9 9.1 0.9 8半乳糖醇 9 2.9 5.6 5 9 3.8 1.7 6 9 8.5 1.2 0果糖 9 4.5 3.9 8 9 7.9 2.5 4 1 0 2.6 3.9 6蔗糖 9 3.4 4.6 3 9 5.4 5.7 5 9 7.3 4.7 1

 

表2 80%乙腈水提取液的回收率和精密度Table 2 The recovery and precision of 80%acetonitrile water extraction solution /%

  

/1 0 0 m L 添加1.0 g/1 0 0 m L精密度 回收率 精密度4.0 5 9 2.5 3.4 3 3.8 4 8 7.9 5.1 7 4.6 1 8 5.6 2.3 7 5.7 2 9 0.7 4.0 2 5.6 5 8 4.0 1.5 5半乳糖醇 7 4.6 4.8 5 7 9.3 6.3 8 8 6.2 5.0 4果糖 7 6.9 5.1 1 8 1.6 4.5 3 9 0.3 2.7 0蔗糖 7 8.3 2.8 3 8 3.8 2.9 0 9 1.4 1.8 3

岛津LC20A高效液相色谱仪,配有示差检测器;HZF-A500电子天平(福州华志科学仪器有限公司);KQ-250DB超声波发生器 (昆山市超声仪器有限公司);H2050R离心机 (长沙湘仪离心机仪器有限公司)。

2.3 阳性样品验证

取同一空白样品6份,采用不同的前处理方法,分别添加3个浓度水平的8种糖和糖醇混合标准溶液,按优化后的条件进行测定。每个浓度平行测定6次,计算样品组分的回收率和精密度,结果见表1和表2。

由表3可知:无糖食品中的木糖醇和山梨糖醇添加量较大,且有4种产品的含糖量超过了0.5%的国家标准,有3种产品含有甜味剂安赛蜜。

1.4 观察指标 ①根据Barthel指数和Harris髋关节评分比较患者干预前后功能康复情况[2]。②根据视觉模拟疼痛评分(VAS评分)比较患者干预前后疼痛程度[3]。③根据焦虑自评量表(SAS评分)、抑郁自评量表(SDS评分)比较患者心理状态[4]。

3 结论

采用氨基柱分离,在柱温40℃、90%乙腈水为流动相、流速1.2 mL/min的条件下,用高效液相色谱仪和示差检测器同时测定无糖食品中的赤藓醇、木糖醇、阿拉伯醇、山梨糖醇、甘露醇、半乳糖醇、果糖、蔗糖。试验结果表明,该方法前处理简单、灵敏度高、回收率(>92.9%)和精密度(RSD<6.47%)良好;在 40 min内完成8种糖和糖醇的分离,且结果比较理想。

 

表3 无糖食品中8种糖和糖醇及2种甜味剂的检测结果Table 3 Test results of 8 kinds of sugar,sugar alcohols and 2 kinds of sweeteners in sugar-free food

  

注:ND表示未检出。

 

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从阳性样品可以看出,无糖食品并非真正的“无糖”,一些无糖食品添加了合成甜味剂或者超量的糖醇类物质。呼吁相关部门严格监管无糖食品,确保无糖食品真正无糖。

DPD方法由Hoogerbrugge和Koelman提出[27-28],后经其他研究者多次完善[29-30],已在众多领域得到了成功应用,并被证明是一种研究复杂流体介观尺度行为的有效方法[31-33].DPD体系中的基本单元为代表实际体系分子集团的粗粒化软粒子,其时间演化遵循牛顿运动定律[30].粒子间的相互作用力fi由三部分组成,其中每一部分均通过成对加和计算得出:

参考文献

[1]林慧,颜春荣,徐春祥,等.HPLC-ELSD 法同时测定食品中的 10 种糖和糖醇[J].品科学 2013,34(12):86-291.

[2]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准预包装特殊膳食用食品标签GB13432-2013[S].北京:中国标准出版社,2013.

[3]中华人民共和国国家卫生部.中华人民共和国国家标准饮料中乙酰磺胺酸钾的测定GB/T 5009.140-2003[S].北京:中国标准出版社,2004.

[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定GB 5009.97-2016[S].北京:中国标准出版社,2017.

 
曹宁阳,岑琴
《农业科技与装备》 2018年第03期
《农业科技与装备》2018年第03期文献

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