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空气中氯气测定的方法证实及探讨

更新时间:2009-03-28

引言

氯气是一种黄绿色有窒息性气味的有毒气体,一旦与空气相接触,在常温下就呈淡绿色,是具有刺激性气味的剧毒气体,对眼、呼吸道黏膜都有刺激作用,可引起急性中毒和肺损伤,因此其对环境空气的污染应引起高度重视。在日常对环境空气中的氯气样品测定时依据标准方法HJ/T 30-1999《固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法》分析样品,所绘制的标准曲线,通过实验表明有效的降低方法的检出限,同时该法还具有简捷快速,节约试剂,准确度高等特点。

在高中物理知识的学习中,大量的物理习题训练是必不可少的,但是同学们大多过于重视物理习题的数量,而忽视了物理习题解答的质量,做无用功,不利于提升自己物理解题能力.所以,同学们应通过摘抄经典物理习题,分析并运用各题型的提分技巧,同时应根据自己物理知识方面的遗漏和不足,进行有选择性的摘抄,并及时进行复习和回顾,领会和掌握其中所蕴含的物理思想,填补自己的知识漏洞,达到事半功倍的习题训练效果,全面提高物理习题解答能力.

1 实验部分

1.1 原理

用含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应,氯气将溴化钾氧化成溴,溴能破坏甲基橙的分子结构,在酸性溶液中将红色减褪,用分光光度法测定其褪色的程度来确定氯气的含量。

1.2 样品预处理

样品在采集后,将串联的两支内装10ml甲基橙吸收液的多孔吸收板吸收管内的溶液全部移到100ml容量瓶中。用水洗涤吸收管,合并转移到此容量瓶中。用水稀释至标线,混匀,待测定。该样品显色完全后溶液颜色稳定。常温下可保存15d。

1.3 校准曲线的测定

1.3.1 标准溶液的配制

近年来,随着我国经济的发展和社会的不断进步,我国的建筑行业建设有了很大的飞跃,建筑工程所使用的施工技术种类也越来越多。其中,混凝土装配式住宅施工技术尤其得到重视和发展。混凝土装配式住宅施工技术在很大程度上去除了传统技术中的一些弊端,同时由于预制构件的应用,更有利于节能减排目标的实现,因此越来越受到人们的重视。

按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选择仪器参数,测定工作标准溶液的吸光度,以吸光度值对氯mg/L)绘制校准曲线,并算出校准曲线的回归方程。

(2)取7个100ml容量瓶,各加入20.0ml的甲基橙吸收液,并按次序分别移入溴酸盐标准使用液0.00、0.20、0.440、0.80、1.20、1.60、2.00ml(即相当于含氯量为0、10、20、40、60、80、100ug),用水稀释至刻度,混匀,放置40min后,用1cm比色皿,在波长507nm处,以水为参比,测量吸光度。

(1)准确移取1000mg/L的溴酸盐标准溶液10ml,用去离子水稀释定容至1000ml。此溴酸盐使用液每毫升相当于50.0ug氯。

1.3.2 校准曲线的测定

标准物质名称溴酸盐国家标准GBW(E)100200 1000ug/ml。

  

图 氯气标准曲线

画画对于我来说很熟悉,小时候就常照着家里窗帘上的卡通图画自娱自乐。从小离不开绘画的我也如愿考上了一所绘画类院校,但是我之后所接触的绘画门类就不再局限于卡通绘画、西方素描色彩这类了。在陶瓷大学的学习中,我慢慢地了解、学习到了另一种独特且有趣的绘画门类——陶瓷绘画。当然了大学中学的不仅仅是陶瓷绘画而已,但是这门课程却是开启了我以后陶瓷绘画的道路。

Abs=0.007c+0.004,R=0.9994。

1.4 检出限和测定下限测试数据

根据:MDL=tn-1.0999×S计算方法检出限;

当采气体积为5L时,氯气的空白检出限含量为0.23ug,则检出限=氯气含量/采样体积=0.23ug/5L=0.046ug/L=0.046mg/m3

测试使用三种(低、中、高)不同氯气浓度空白加标样品。

1.3.3 方法的线性

 

1-4 方法检出限和测定下限测试数据表(单位:mg/m3)

  

名称平行样品测定结果X1X2X3X4X5X6X7`XiSit值MDL4MDL空白浓度1.741.881.741.881.741.741.881.810.00813.1430.0460.184空白吸光值0.7710.7700.7710.7700.7710.7710.770———————————————

注:Xi平均值(mg/L);Si标准偏差;MDL:方法检出限(mg/m3)MDL:测定下限(mg/m3)

其中,n为样品平行测定次数,t为自由度为n-1时置信度为99%时的t分布(单侧);当n=7时,t值为3.143。

1.5 方法精密度测试数据

教学的目的是让学生真正掌握到知识技能,因此在“纳米材料”课程教学计划的制定时,充分考虑学生选择这门课程的实际需要和在学习过程中遇到的具体困难,有针对性地确定了以下几条主要教学模式。

 

1-5 三种()不同浓度空白加标样品精密度测试数据汇总表(单位:ug)

  

名称平行测定结果X1X2X3X4X5X6X7XiSiRSD%低浓度21.8621.7121.5721.4320.9320.3920.6621.20.56220.026低吸光值0.630.6310.6320.0.6330.6290.629----中浓度41.8641.7141.5741.8640.1239.8539.7241.01.00260.024中吸光值0.490.4910.4920.4900.4870.4890.490---高浓度78.0077.5777.7178.0078.1477.5777.8677.800.22470.028高吸光值0.2370.2400.2390.2370.2360.2400.238--

注:Xi平均值(ug);Si标准偏差;RSD:相对标准偏差(%)。

2 方法证实结论

2.1 方法检出限和测定下限:MDL:0.046mg/m34MDL:0.184mg/m3

原方法检出限为0.2mg/m3,符合方法要求。

2.2 方法精密度

测试使用三种(低、中、高)不同浓度空白加标水样,进行方法精密度测试,测定三种(低、中、高)不同浓度空白加标水样的重复性相对标准偏差分别为0.026%,0.024%,028%,小于1.7%,符合方法标准。

2.3 方法准确度

对甲基橙吸收液空白加标确定度测试。对于单位体积每毫升氯含量为40ug时加标回收率102.4%在98.8%~103.5%之间,符合方法要求。

所谓“三教融合”就是将自治教育、法治教育和德治教育融合为一体。以此为十九大乡村振兴战略提出的乡村治理探寻新思路,即为自治、法治、德治相结合提供智力支撑。

3 结论

对于环境空气中浓度超出其范围的氯气测定,高浓度需要稀释,或减小采样速率,低浓度则需要加大采样速率或延长采样时间。实验还发现温度对褪色反应影响明显,在温度较低的情况下进行褪色反应可使测得值偏低,反应温度控制在30℃为宜。放置时间长短对褪色反应影响不大,可隔天测试。但随着放置时间的延长,空气中的氧化物质如臭氧等可能和吸收液反应。因此吸收液最好封口保存。本文采用的分析方法具有较高的准确性与重现性,方法进行误差与准确度分析,且具有快速简捷,效果显著、检出限低的特点,更适宜用于环境空气及无组织排放氯气样品的测定,同时也可用于固定污染源有组织排放低浓度样品的测定。

参考文献

[1]HJ/T 30-1999《固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法》[S].

[2]GB 6297-996《大气污染物综合排放标准》[S].

[3]章亚麟,主编.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,2010.6:228-229.

[4]王心芳,主编.空气和废气监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社.第四版增补版,2003.9:85-87.

 
王艳秋
《江西化工》 2018年第02期
《江西化工》2018年第02期文献

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