目前，国标方法HJ538-2009[1]和HJ685-2014[2]中要求测定固定污染源废气中的铅时，需要使用石英纤维滤筒。但是石英纤维滤筒的使用成本很高[3]，对于有大量有组织废气采样任务的单位压力很大。因此现在仍多采用普通玻璃纤维滤筒作为替代[4]。国产玻璃纤维滤筒虽然成本很低，但本底铅含量很高[5]，有的甚至高达6mg/L。因此需要对玻璃纤维滤筒进行前处理，降低空白滤筒的铅含量，使其符合标准中对空白值应小于测定下限(0.4mg/L)的要求。

已报导的前处理方法，主要是用硝酸加热浸泡3h的方法[1]。加热浸泡虽然可降低空白值，但滤筒容易掉屑，而且前处理时间较长。本方法探讨在硝酸中采用超声进行前处理，以较好的降低空白值，并尽量保持滤筒的完整性及缩短处理时间。此外，本方法探讨采用氢氟酸全消解滤筒的方法[6，7]。

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一、材料与方法

1 仪器设备

ZEEnit700型原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯均购自德国耶拿公司。

SH3200超声波清洗器购自上海宏宇环保应用研究所。

2 材料与试剂

测定波长为283.3nm，灯电流为5.0mA，测量方式为标准曲线，背校方式为氘灯，火焰类型为空气-乙炔，载气为高纯氩气。

3.2.1 浸泡

将滤筒放入900mL 1+1硝酸的烧杯中，保持酸温70℃超声震荡，在20min、40min、60min、80min及100min时分别取出3个滤筒，在蒸馏水中浸泡10min，然后用水淋洗近中性，烘干备用。

浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯。

3 方法

将滤筒剪成小块，放入50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入浓硝酸溶液10mL、氢氟酸4mL、过氧化氢5mL浸没样品滤筒，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。必要时可补加少量水，再在电热板上加热至微沸，直至溶液粘稠近干。再加入1%硝酸溶液溶解残渣，冷却后将溶液转移至50mL容量瓶中，用水稀释至标线。

玻璃纤维滤筒：河北某环境监测器材厂。

铅标准储备液500mg/L，用1%硝酸稀释至100mg/L作为标准使用液。

在0.00到2.00mg/L浓度范围内，标准系列回归方程为：

3.2.2 超声波处理

（1）若四边形ABCD为平行四边形，则AD____BC,AB____DC（填位置关系）若AD∥BC，补充条件____使四边形ABCD为平行四边形。

我们开着新英伦至美跑车捷豹F-TYPE从建业里经过的时候，“La Boulangerie”的面包正新鲜出炉。没有比F-TYPE更适合这个街区了。

3.3 消解

3.1 仪器工作条件

3.4 标准曲线的绘制及样品的测定

配制铅标准系列，浓度为：0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L，按照仪器工作条件测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。之后，在与标准曲线相同仪器工作条件下，进行样品的测定。

二、结果与讨论

1 工作曲线和回归方程

将3个滤筒放入盛有300mL 1+1硝酸的烧杯中，加热至酸温70℃，浸泡3h。取出滤筒，在蒸馏水中浸泡10min，然后用水淋洗近中性，烘干备用。

为了实现“基础厚、口径宽、能力强、素质高”的人才培养目标，在课程内容设置上应充分考虑到石油类高校非焊接专业学生相应的基础知识和专业应用特点，如石油化工机械主要涉及到各种化工容器、反应塔、加热炉和换热器的制造与安装。油气储运专业涉及到各种储油罐、油气管道、油槽车和油轮等制造工程。因此，需要从《金属焊接》课程本身出发，使课程内容与相应支持课程内容相融合，从而构成“学有基础、用有对象”的课程知识体系。

感染最急性型羊链球菌病的病羊致死速度是非常之快的，通常从发病到死亡只在短短的24小时之内，很难采取相应的治疗和诊断，同时在症状方面也是最难以判定的。

y=0.031599x+0.000366，相关系数r=0.9996，符合测定要求。

2 不同前处理方法测定结果分析

从表1中可以看出，对于降低空白滤筒铅含量，超声波处理效果可以达到或超过加热浸泡的前处理方法。加热超声60min时铅含量为0.28mg/L，已满足标准中对空白值应小于测定下限(0.4mg/L)的要求。此时效果已优于加热浸泡处理，而且掉屑轻微，用时缩短三分之二。继续增加超声时间，没有达到更好的处理效果，达到100min时，掉屑明显增多，因此认为超声处理60min时效果最佳。

 

表1 滤筒的不同前处理方法测定结果比较

  

处理方式铅含量1(mg/L)铅含量2(mg/L)铅含量3(mg/L)平均值(mg/L)滤筒完整性未处理2．432．532．282．41完整1+1硝酸加热浸泡0．320．330．360．34掉屑1+1硝酸超声20min0．560．480．460．50轻微掉屑1+1硝酸超声40min0．520．440．510．49轻微掉屑1+1硝酸超声60min0．280．260．300．28轻微掉屑1+1硝酸超声80min0．270．330．320．31轻微掉屑1+1硝酸超声100min0．270．310．280．29掉屑

从表2可以看出，国标方法中仅用硝酸和过氧化氢进行消解，滤筒被部分消解，而且每个滤筒被部分消解的程度也不相同，RSD为37.2%，差异很大。消解体系中加入氢氟酸时，滤筒全部被消解，滤筒铅含量均值为2.41mg/L，RSD为5.21%。超声处理60min至100min后被全消解的滤筒铅含量在0.26-0.33mg/L之间，均值为0.29mg/L，RSD为7.57%，说明超声处理60min后，滤筒铅含量基本一致。跟国标方法相比，全消解滤筒铅含量一直性强，还免去了抽滤的繁琐过程，避免了抽滤过程中带来的损失。因此，本研究认为采用氢氟酸进行全消解效果更佳[8]。

 

表2 滤筒的不同消解方式测定结果比较

  

处理方式消解所用酸铅含量1(mg/L)铅含量2(mg/L)铅含量3(mg/L)平均值(mg/L)RSD(%)全消解硝酸、氢氟酸、过氧化氢2．432．532．282．415．21部分消解硝酸过氧化氢1．240．891．871．3337．2

三、结论

通过以上研究，得出以下结论：

(1)对测定废气中铅所用的玻璃纤维滤筒进行前处理时，加热超声处理优于加热浸泡处理；

涂料生产产生的废气中，VOCs的质量浓度通常在100 ～2000 mg/m3之间，对于这类中低质量浓度的VOCs，吸附和催化燃烧是经常应用且经济有效的两种治理技术，特别是吸附-脱附-催化燃烧复合净化处理技术的应用较多。

(2)加热超声60min时效果最佳；

(3)采用氢氟酸全消解滤筒的方法优于国标方法中部分消解的方法。

参考文献

[1]环境保护部.HJ 538-2009固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)[S].北京，中国环境科学出版社，2010.

[2]环境保护部.HJ 685-2014固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法[S].北京，中国环境科学出版社，2014.

[3]黄昌妙.玻璃纤维滤筒重金属本底值与使用成本分析[J].中国资源综合利用，2013，31(4)：47-50.

[4]罗伟金.探讨废气总铅采样对玻璃纤维滤筒进行处置后可替代石英滤筒[J].建材发展导向：上，2015(8)：327-328.

[5]赵利.滤筒材质的选择对固定源废气中铅测定的影响[J].图书情报导刊，2012，22(9)：133-135.

[6]乐小亮，毛慧，吴晶.废气铅的测定中玻璃纤维滤筒的消解方法[J].理化检验-化学分册，2015，51(1)：108-110.

[7]刘锟，刘蕾.玻璃纤维滤筒消解状态对铅测定结果的影响[J].污染防治技术，2014(5)：53-56.

[8]陈秋雯.硝酸-氢氟酸微波消解体系测定厂界空气中的铅[J].环境影响评价，2010，32(6)：13-14.