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基于AFAM纳米多孔氧化硅薄膜超声幅值成像的试验研究

更新时间:2016-07-05

随着纳米科技的飞速发展,高分辨率的成像检测技术在生物、材料等科学领域将发挥重要的作用. 但是,由于受衍射分辨率极限的限制,基于光学、声学原理等的三维成像技术[1-2]无法在纳米尺度上实现对试样进行精细的检测. 扫描探针显微镜具备纳米甚至原子量级的空间分辨能力,但传统的扫描探针显微镜仅能对样品表面特性进行观测[3],无法得到内部的结构信息和力学性能. 而纳米薄膜的弹性性能是决定镀膜性能的关键因素之一[4-5].

原子力声学显微镜(atomic force acoustic microscopy, AFAM)或超声原子力显微镜(ultrasonic atomic force microscopy, UAFM)结合了原子力显微镜的纳米尺度成像技术与声学检测的三维成像技术,通过使原子力显微镜的悬臂梁或被测样品做超声振动,在检测过程中通过四象限光电检测器精确测量原子力显微镜探针的悬臂梁振幅或谐振频率的偏移,结合悬臂梁的振动模型和探针- 试样的接触模型,可检测样品亚表面缺陷以及表面局域机械特性 [6-9]. 这种技术具有纳米级的横向分辨率,既适用于样品内部结构成像、电子封装的表面及近表面缺陷检测,又可以测量薄膜材料的弹性模量和刚度等性质. 国内外学者利用AFAM系统获取被测试样的幅值图像,从而定性评价块状材料和薄膜材料的弹性性质[10-12]. Kopycinska-Müller等[13]利用AFAM技术对纳米多孔材料的弹性模量进行检测,但是对纳米多孔薄膜的幅值成像没有报道.

纳米多孔氧化硅作为一种新型的纳米材料,由于其具有独特的微观结构——纳米尺度的孔洞和微粒故而具有很多优良的特性,如密度低、介电常数低、绝热性好等性质,是制作性能良好的光电子集成、光波导等器件的重要材料[14-17].

有意引入纳米尺度的孔隙以降低介电常数k,然而孔隙率也降低了氧化硅薄膜的力学性能,对超大规模微电子设备提出了一个挑战. Verdonck等[18]和Urbanowicz等[19]报道了超低介电常数材料提高化学稳定性和力学性能的方法,使用纳米压痕仪进行检测.

本文以等离子体气相化学沉积法制备纳米氧化硅薄膜,并经过加热制备的纳米多孔氧化硅薄膜为试验样品,利用AFAM进行定点谐振频率检测及幅值成像,并分析超声激励频率对成像的影响. 由于本文将经过热处理的孔隙率由25.7%增加到73.2%,因此本文将热处理后的氧化硅薄膜也称为多孔氧化硅薄膜.

1 AFAM试验装置

1.1 AFAM声成像试验装置

获取超声幅值成像的AFAM系统由商用原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)、函数发生器、锁相放大器、计算机、压电传感器及成像软件组成[20]. 由函数发生器发出正弦信号激励传感器,样品安装在传感器顶部,信号穿透样品表面并传递到和样品接触的原子力显微镜探针上,从而激励探针的悬臂梁振动,AFAM系统原理如图1所示. 本文系统的实物如图2所示,通过HP33120A函数发生器产生一个固定频率的正弦波信号,该信号通过压电陶瓷片进入被测试样,激励被测试样并与之接触的探针一起振动,原子力显微镜的光电相敏检测器接收从悬臂探针反射回来的激光,并将此反映探针起伏的光信号进行处理,由原子力显微镜控制机箱的信号输出接口进行输出,进入锁相放大器,信号经锁相放大器处理后输出,进入原子力显微镜控制机箱的接口,通过原子力显微镜的附加通道进行成像,并利用图像处理软件进行分析.

图1 AFAM系统示意图 Fig.1 AFAM system sketch map

图2 获得幅值成像的AFAM系统实物 Fig.2 System photography for obtaining the amplitude images

1.2 AFAM谐振频率的检测系统

测量悬臂梁谐振谱需要HS3五合一测试仪以及构建谐振谱的软件,并使用宽带的V103-RM 代替压电陶瓷片作为将电信号转换为振动信号的传感器. 试验系统由CSPM5000 AFM、7280锁相放大器、计算机、V103-RM超声探头及Labview分析软件等组成,其原理如图3所示[8,20]. 通过编写程序驱动HS3发出正弦波扫频信号激励传感器,试样安装在传感器顶部,信号穿透样品激励和样品接触的AFM探针悬臂梁振动. 四象限光电检测器检测悬臂梁的振动信号,作为锁相放大器的输入信号,HS3发出正弦波激励信号作为锁相放大器的参考信号,检测信号经锁相放大器处理后进入HS3测试仪,通过计算机及应用软件进行分析,获取悬臂的谐振频谱,并将与频率对应的幅值储存起来以便构建谐振谱.

图3 获得谐振频率的AFAM试验系统示意图 Fig.3 AFAM sketch map for obtaining contact resonance spectra

2 纳米多孔氧化硅谐振频率的检测

2.1 悬臂梁自由状态谐振频率的测量

利用构建的AFAM系统测得悬臂自由状态下的第1阶和第2阶谐振频率如图4所示. 可以读出悬臂梁前2阶自由状态的谐振频率分别为149.6、933.1 kHz.

图4 悬臂梁自由状态弯曲谐振谱 Fig.4 Free flexural resonance spectra of the cantilever beam

2.2 悬臂梁接触模式下谐振频率的测量

利用AFAM系统测试了放电时间为10 min,放电功率为100 W,氧气与单体比例为1∶4条件下制备的氧化硅薄膜热处理前后的接触谐振频率,在相同的静态力下测试被测试样的接触谐振频率, 如图5所示. 从图5可以看出,在相同静态力下氧化硅薄膜热处理之前试样的第1阶谐振频率是864.9 kHz,热处理之后的多孔氧化硅薄膜试样的第1阶谐振频率是788.0 kHz,由测试结果可知经热处理后形成多孔氧化硅薄膜的接触谐振频率减小. 可以得出,相对于氧化硅薄膜,多孔氧化硅薄膜的弹性模量减小,探针和试样的接触刚度减小,因此谐振频率降低,同时悬臂梁幅值的大小受激励频率的影响.

悉尼大学体育教育专业的学制为4年,共要求学习192个学分,平均分配在8个学期之中,每学期24个学分。从表1可以看出,该校体育教育专业每学期的课程设置,都采用基础专业课与体育教育相关的素质课程相结合的形式,还要求每学期都要修读一门选修课。“服务学习和社区参与”这一课程虽然没有学分设置,但为必须参与项目,相关活动关注公共需求,强调社区服务与公民参与。该校体育教育专业通过设定具体的教育教学目标,让学生在实践中了解社会,增加社会意识,树立公共责任感。

图5 热处理前后氧化硅薄膜的接触谐振频率 Fig.5 Contact resonance spectra of the cantilever beam forSiOx film without and with heat treatment

3 基于超声原子力显微镜幅值成像

3.1 样品激励的超声幅值成像

AFAM系统中, 在交流电源激励下,由压电传感器产生超声振动传递给样品. 扫描过程中,探针和样品接触,因此悬臂梁也做受迫振动. 根据悬臂梁的振动模型可知悬臂梁的振动幅值反映探针和试样之间接触刚度的关系,而根据赫兹接触模型可知接触刚度与被测试样的弹性有关,即其他条件不变的情况下试样的弹性模量越大,接触刚度越大,悬臂梁的振幅和谐振频率也越大.

3.1.1 激励频率对氧化硅纳米薄膜超声成像的影响

图6是纳米氧化硅薄膜的形貌图和20 kHz激励频率下得到的超声幅值成像,从图6可看出,超声幅值图和形貌图轮廓一致,明暗衬度相反. 在图6(a)形貌图中,幅值低的部分显示是暗的,幅值高的部分显示是亮的. 在图6(b)超声幅值图中明暗程度代表着悬臂梁的振幅,振幅大的部分是明亮的,振幅小的是暗的.

图6 氧化硅薄膜形貌图和20 kHz超声幅值图 Fig.6 Topograph and ultrasonic amplitude image excited at 20 kHz exciting frequency of the SiOx film

图7是不同频率激励下得到氧化硅薄膜的超声幅值成像,图7(a)是形貌图,图7(b)~(e)分别是在50、80、100、120 kHz激励下得到的幅值图. 对照形貌图凸起的部分,可以看出图7(b)(d)中幅值图明暗衬度与形貌图明暗衬度一致,但幅值大小不同. 而当激励频率为120 kHz时,激励频率已渐渐远离接触振动频率,幅值成像图明暗衬度变得与形貌图衬度相反.

图7 氧化硅薄膜的形貌图及不同激励频率的幅值图 Fig.7 Topograph and acoustic amplitude images excited at different exciting frequencies of the SiOx film

图8是2种大小不同的接触刚度数值计算出来的第1阶接触谐振谱,图中k*为接触刚度. 当激励频率接近较小接触刚度处产生的谐振频率而远离较大接触刚度处产生的谐振频率时,如图8中(1)对应的频率,较小接触刚度处悬臂梁产生的幅值较大,在超声幅值成像中显示较亮. 当激励频率接近较大接触刚度处产生的谐振频率而远离较小接触刚度处产生的谐振频率时,如图8中(2)对应的频率,较大接触刚度处悬臂梁产生的幅值较大,从而超声幅值成像中显示较亮.

图8 数值计算的接触谐振谱 Fig.8 Calculating contact resonance spectra

对于弹性模量大的区域(称为硬的区域),探针和试样间产生大的接触刚度,因此悬臂梁产生谐振频率大,相反谐振频率小. 同时,当探针扫描薄膜上高(或低)的区域时,探针和试样之间就会产生较大(或较小)的排斥力,等效于探针和试样之间的接触刚度增大(或降低),从而悬臂梁产生的谐振频率会增加(或降低). 因此,薄膜上高(或低)的区域就可认为是硬(或软)的区域,而此处悬臂梁对应的谐振频率就较大(或小)[17].

当激励频率接近形貌图中低处区域悬臂梁产生的谐振频率时,低处悬臂梁产生大的幅值,在超声幅值成像中就亮,因此超声幅值成像图和形貌图的明暗是相反的,如图6(b)所示. 当激励频率接近高处区域悬臂梁的谐振频率时,高的区域产生的幅值大,在超声幅值成像中就亮,因此超声幅值成像图和形貌图的明暗是一致的,如图7(b)~(d)所示. 当激励频率远离接触谐振频率时,悬臂的振幅减小,高低区域的振幅对比也降低[21-22],如图7(e)所示.

秀容月明却把马的缰绳塞到他手里,说,你要想活命,就给我跑得远远的!提起蒋春猪,把他朝马背上一放,一掌拍在马屁股上。

3.1.2 纳米多孔氧化硅薄膜超声幅值成像

图9是纳米多孔氧化硅薄膜的形貌及在20 kHz激励下的超声幅值图. 从图9(a)可以看到热处理形成的孔隙,薄膜表面存在较多—CH3,在450 ℃热处理之后,—CH3由于热稳定差而被分解,形成了孔隙. 图9(b)是在20 kHz激励下纳米多孔氧化硅薄膜的超声幅值成像,明暗衬度与形貌图一致,不同于致密的氧化硅薄膜.

图9 纳米多孔氧化硅薄膜的形貌图及超声幅值图 Fig.9 Topograph and ultrasonic amplitude images of the nano-porous SiOx film

3.1.3 扫描频率对幅值成像质量的影响

近几年,为了响应国家提出的建设“节约型社会”的号召,虚宁寺一直坚持对社会公众提供素食。每年十月中下旬,还会举办素食文化节,让所有到寺的居士、信众、游客免费品尝寺院提供的美味素食。寺院管委会负责人表示,“传播素食文化,倡导素食养生,主要是为了让生活在城市中的更多人,能够多关注自己的身体,关爱家人的健康,倡导健康饮食,因为身体健康家庭才能更加和睦,社会也才会更加和谐。”

JI Y N, TANG X Q, LIU Y Q, et al. Development of preparation methods for low dielectric constant non-fluorinated polyimide film[J]. Insulating Materials, 2016, 49(9): 28-32. (in Chinese)

“與(歟)”是句末语气词。出现较晚,不见于金文、《尚书》、《周易》、《左传》、《论语》[4]204。它的一般特点是要求证实,即说话人猜想是这样的事但却不能肯定,故要求对话人予以证实[3]519。“與(歟)”的语法意义相当于“乎”,但不及“乎”强烈。“與(歟)”表示疑问、反诘、揣度、感叹等语气[4]204。上博楚简三篇中“與(歟)”出现了3次,皆表示揣度语气。如:

图10 纳米氧化硅薄膜的形貌图及不同扫描频率的幅值图 Fig.10 Topograph and ultrasonic amplitude images of the SiOx film with different scanning frequencies

2) 超声激励下的横向力图像粗糙度显示,超声激励能降低扫描过程中的摩擦力.

图11 氧化硅纳米薄膜的形貌图及100 kHz激励下的超声幅值图 Fig.11 Topograph and ultrasonic amplitude images of the SiOx film with 100 kHz exciting frequency

3.2 超声激励对扫描过程中摩擦力的影响

图12是氧化硅纳米薄膜的静态形貌图及超声激励下的形貌图,可以看到反映的信息是一致的,而超声激励下的形貌图对比度更加明显. 表1是形貌图的粗糙度分析,结果显示超声激励下的粗糙度增加,峰峰值增大表明暗对比度增加,与形貌图结果一致. 同时超声激励能够增强形貌图的对比度,降低外界信号的干扰.

表1 形貌图粗糙度分析

Table 1 Roughness analysis of morphology nm

形貌图平均粗糙度均方根峰峰值静态8.3910.3073.50超声19.3023.70183.00

图12 氧化硅薄膜的静态形貌图及超声激励下的形貌图 Fig.12 Topograph without and with ultrasonic excitation of the SiOx film

图13是氧化硅纳米薄膜的横向力图像,对比可见超声激励下的横向力图像变小,其粗糙度能反映出扫描过程中的摩擦力大小. 表2是横向力图像粗糙度分析. 根据超声激励与不加超声试验测得的横向力图像,并对其进行粗糙度分析可知,超声激励下的横向力图像粗糙度为0.009 3,而未加超声的横向力图像粗糙度为0.013 3,结果显示横向力图像的粗糙度即摩擦力减小. 故可得出超声激励可降低摩擦力[23-24].

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图13 氧化硅的静态及超声激励下的横向力图像 Fig.13 Lateral force imaging without and with ultrasonic excitation of the SiOx film

表2 横向力图像粗糙度分析

Table 2 Roughness analysis of lateral force roughness V

横向力图平均粗糙度均方根峰峰值静态0.01330.01620.2830超声0.00930.01130.0831

3 结论

[13] KOPYCINSKA-MÜLLER M, CLAUSNER A, YEAP K B, et al. Mechanical characterization of porous nano-thin films by use of atomic force acoustic microscopy[J]. Ultramicroscopy, 2016, 162: 82-90.

如图11所示,当激励频率较大且锁相放大器的时间常数较小时,幅值图像会出现横向条纹.

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3) 试验过程得到的幅值图显示,幅值图的质量受扫描频率、锁相放大器的灵敏度影响.

参考文献

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由于现行政府体制的现实,造成公共服务提供的大包大揽,政府垄断,这往往形成政府在提供公共服务的过程中出现运行和监督机制的僵化,导致难以提供全方位、多层次、宽领域的服务,在我国政府提供的残缺的公共服务中,基本上是政府或国有经济垄断,消费者没有选择服务供给者的权利,政府提供怎样的服务,公众就接受怎样的服务,政府什么时间,以什么方式提供服务都与公众无关,与需求不能吻合,公众自然不会满意。[7]与此同时所缺失的监督机制又加重了公共服务提供机制的僵化度。

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PPP项目的不同阶段都采用不同的方式进行补偿,对于能够经营项目的补偿模式还存在着很多的问题,对于一些具体的环节还是没有作出准确的说明,导致项目在施工建设时缺少一定的分析,使得决策的效率也受到了质疑。另外,对于公共设施在使用上缺少相应的监管机制,从而增加了一定的资金风险。所以,只有制定出合理的监管机制和制度,才能够达到公共设施的公益性和获益性的目的。

3)对于类似垂直连杆机构的GIS断路器或者常规空气绝缘断路器,应特别注意检查断路器垂直连杆颜色是否出现异常,是否存在黑色异物,防止类似问题的再次发生。

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1) 利用AFAM技术对纳米氧化硅薄膜和纳米多孔氧化硅薄膜进行声成像,结果显示随着激励频率的变化,幅值图与形貌图的明暗对比情况发生变化.

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主要测定TN、TP和OM的含量。测定方法(张光贵,2016)如下:OM 采用经典的重铬酸钾法,TN采用凯氏定氮法(HJ717—2014),TP采用氢氧化钠碱熔-钼锑抗分光光度法。为保证分析结果的准确性,以国家一级标准物质GSS-2、GSS-8和GSS-11为质控标样,每个样品加做平行样,同时保证平行样分析误差<5%,取平均值进行分析评价。

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秦川只需要玩偶,并非因为浪荡,而是因为专情。病毒将花朵般的妻子啃噬到只剩一副枯骨,妻子躺在病床上,对秦川说,娶个好女孩,享受你余下的人生吧。说时,妻子双眸含笑,秦川却流下泪水。他在妻子的灵柩前守了整整三天,然后打出一个电话。他需要一个完美的女人,一个能够为他动情、为他呻吟和扭动的女人。他需要释放一个中年男人的压抑和快乐,可是他不可能再爱上她。他认为除了妻子,他永远不会再爱上别的女人。爱上任何女人都是对妻子的背叛,假如他需要鱼水之欢,一个玩偶足矣。

当扫描频率大于1.0 Hz且锁相放大器时间常数较大时,锁相放大器采集信息过慢而扫描信息过快等因素,将造成幅值图整体偏右的现象,如图10所示. 可以发现,对比形貌图扫描频率为1.0 Hz时偏移严重,而0.3 Hz时偏移轻微. 当扫描频率为0.5 Hz和1.0 Hz且锁相放大器时间常数调制500 μs时可消除这种现象.

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本研究采用Verilog HDL进行程序设计,整体程序分为4个模块,即角度预处理、传统CORDIC算法迭代、基于最佳一致逼近的幅值相位一阶线性补偿和结果映射.结构框图如图6所示.根据MATLAB仿真的结果,选取N=4,分段数为4,在XILINX公司的XC6VLX240T型号FPGA上对以上算法进行实现.

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评书有着鲜明的艺术“套路”:开场有“定场诗”,介绍新角有“开脸儿”,讲场景有“摆砌末”,此外还有“赋赞”“垛句”(串口)“关子”和“扣子”等相对固定的风格技巧。之所以说相对固定指的是表演形式,但内容并不统一。单田芳常用的“定场诗”就有“道德三皇五帝,功名夏后商周,五霸七雄闹春秋,顷刻兴亡过首。青史几行名姓,北茫无数荒丘,前人撒种后人收,无非是龙争虎斗”和“三尺龙泉万卷书,上天生我意何如?不能治国安天下,妄称男儿大丈夫”等。记得小时候听湖北大鼓,开场白总会扯上一段与故事毫无关联的奇闻逸事,大抵是为了活跃活跃气氛,舒缓下紧张的神经吧。

对于公路机械设备的管理不到位。每年在机械设备上的投入就有很大的成本。机械设备在公路建设和维护中都占有重要的地位,但是在管理上还存在许多问题。首先,单位对机械设备的管理不重视。认为公路的修建和维护是主要的,集中了大量的精力去研究公路的建设和维护的设计,对于设备的管理一直都处于被动的状态,机械设备出现故障再去进行维修,在一般不用的条件下不重视设备的维护。其次没有合理有效的机械管理制度和考核办法。车辆机械的单车核算,机械效益的单机考核制度不够完善,只是对车辆的燃油和安全性进行了管理。对于维护路基等设备没有具体有效的管理办法。

In order to obtain a trajectory satisfying the requirement of the IKPI,the evaluation function of thealgorithm is improved by taking the IKPI values of grids into account.The improved evaluation function is shown as

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张改梅,曹玥,宋晓利,何存富,洪富
《北京工业大学学报》2018年第5期文献

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