铁矿石中的钾钠属于轻金属，受热蒸发，并不断侵蚀高炉中的焦炭和耐火砖，甚至造成塌料；铅锌属于重金属，在高炉炼铁时易富集底部而使炉衬开裂。基于钾、钠、铅、锌等元素对高炉生产的危害，钢铁企业已将铁料中的钾、钠、铅、锌四种元素列为进厂必检项目和结价元素。铁矿石中钾、钠、铅、锌元素的检测方法执行标准为 GB/T 6730.49-1986《铁矿石化学分析方法原子吸收法测定钠和钾量》[1]、GB/T 6730.53-2004《铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》[2]和GB/T 6730.54-2004《铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》[3]，以上三个标准的步骤严谨，数据准确，但其缺点是该检查分析方法用时长、效率低，无法满足钢铁企业大生产、快节奏的需要。提高钾钠铅锌元素的检测效率是钢铁企业亟待解决的问题之一。

可以看出当前电力系统在我国人民的日常生活中有十分重要的作用，因此很有必要增强电力系统运行的自动化和智能化程度，以更好满足当前人民的使用需求。可以通过试用各项电气工程自动化技艺和电力设施，进一步增强电力系统的运行质量和运行效果，并且也为后期的维修和检修工作提供了便利。与此同时，也极大地节省资金和人力资源的投入，对系统的发展有积极的促进作用。

本文以盐酸作介质，以原子吸收分光光度计为检查设备，连续测定铁矿石中钾、钠、铅、锌等四种元素，实现一个前处理方法，连续测定钾钠铅锌四种元素，该方法的检测结果准确、可靠，操作简单、易行，完全满足钢铁企业实验室的检测要求，适用于钢铁企业大批量样品的日常检测。

1 实验

1.1 试剂

K、Na、Pb、Zn标液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；HClO4，（优级纯）天津鑫源化工有限公司；HCl，（优级纯）西陇科学股份有限公司；HF（优级纯），天津基准化学试剂有限公司；实验用水为一级水，成都超纯科技有限公司。

1.2 主要仪器

TAS-990 Super原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），空心阴极灯：K、Na、Pb、Zn灯（北京有色金属研究总院）；BSA124S分析天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）。

1.3 测定条件

测定条件如表1所示。

 

表1 测定条件

  

待测元素待测元素分析线/ nm HC灯电流/ mA光谱宽带/ nm燃烧器高度/ mm燃气流量/ L·min负高压/ MPa测量范围/ %K 766.49 2 0.4 5 1 700 300 0.001～0.5 Na 589.00 2 0.4 5 1 500 300 0.001～0.5 Pb 283.31 3 0.4 6 1 000 300 0.001～0.5 Zn 213.86 2 0.4 5 1 100 300 0.001～0.5

1.4 试验方法

称样量为 0.10～0.35 g时的试验结果如表2所示。由表2可知，在上述称样量范围（称样量为 0.10～0.35 g内），钾、钠、铅、的测定结果均在标准物质GSB03-XXXXH30001钾、钠、铅、锌标准值的不确定度范围内。

1.5 工作曲线的制备

2 结果与讨论

3.遵守党的纪律。党的纪律是执行党的路线方针政策、维护党的团结统一、提高党的战斗力的重要条件和重要保证。因此，严肃党内政治生活，就是要用党的政治、组织、宣传、人事、群众、经济、工作、生活等诸多方面的纪律规定党组织和党员的言行，强化纪律执行，坚决防止和纠正执纪宽松软的问题。习近平同志指出：“要严明党的组织纪律和政治纪律。”[6]

K曲线：配制成系列标准溶液浓度分别为 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mg/L

钾、钠、铅、锌的线性曲线分别如图1～图4所示。

参考文献：

根据《效益分析计算》，若防洪高水位在正常蓄水位以下时，防洪不再分摊固定资产投资和年运行费。因此，水库固定资产、年成本费用应由生产经营功能全部承担，即取值为1。

Zn曲线：配制成系列标准溶液浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mg/L

2.1 称样量对结果的影响

通过实验可知，称样量太少，有利于样品的消解，但可能导致分析样品不具代表性；称样量太大，则需要增加消解酸的用量，且不利于样品在酸溶液中的分散，可能导致测定结果偏低。选择合适的称样量，有利于样品消解且有利于节能减耗。

另一方面，一个模型是否有效，必须通过一定的方法进行检验，对模型精度进行有效真实的评估十分重要。在实际应用中，通常采用残差检验、相关度检验和后验差检验法等方法进行检验。本文采用后验差检验法对模型精度进行检验［3］。

称取试样（0.200 0±0.000 2）g ，于150 mL聚四氟乙烯杯中，加入15 mL HF加热至溶液近干，加入5 mL HClO4，放置电热板板上低温溶解，准确加入20 mL（1＋20）稀 HCl ，于加热板上煮10 min，冷却后用水稀释混匀，过滤，于100 mL容量瓶中定容，定容后的溶液用火焰原子吸收光谱仪测定。

 

表2 称样量为 0.10～0.35 g时的K、Na、Pb、Zn试验结果

  

标准物质 称样量/ (m·g-1)K2O/ % Na2O/ % Pb/ % Zn/ %测定值 标准值 测定值 标准值 测定值 标准值 测定值 标准值GSB03-XXXXH30001 0.1 0.267 0.260 0.050 0.047 0.102 0.101 0.148 0.144 GSB03-XXXXH30001 0.2 0.261 0.260 0.048 0.047 0.103 0.101 0.145 0.144 GSB03-XXXXH30001 0.3 0.257 0.260 0.043 0.047 0.105 0.101 0.140 0.144 GSB03-XXXXH30001 0.35 0.258 0.260 0.044 0.047 0.099 0.101 0.137 0.144

2.2 标准曲线与检出限

Na曲线：配制成系列标准溶液浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/L

从表 3中的数据可以看出，经过计算分析10 次分析结果与标值的最大偏差为 0.005，相对标准偏差（RSD）为 0.2044%、0.4022%、0.5794%、0.6624%，完全达到国家标准 GB/T6730.49-1986、GB/T6730.53-2004、GB/T6730.54-2004 规定的允许差范围。

  

图1 钾的线性曲线

  

图2 钠的线性曲线

  

图3 铅的线性曲线

  

图4 锌的线性曲线

测定四种标准溶液，结果表明钾的线性范围内，线性回归方程为y＝0.297 4 x＋0.004 0，相关系数为0.999 5；钠的线性范围内，线性回归方程为y＝0.133 6 x－0.007 0，相关系数为0.999 6；铅的线性范围内，线性回归方程为y＝0.022 2 x＋0.000 0，相关系数为0.999 7；锌的线性范围内，线性回归方程为y＝0.5163 x＋0.002 1，相关系数为0.999 1。钾、钠、铅、锌的检出限为0.0017%、0.0035%、0.0004%、0.0028%。

标准溶液的配置：

2.3 方法的准确度与精密度

 

表3 标准样品GSB03-XXXXH300011十次分析的精密度与准确度数值表（%）

  

标准样品 K2O Na2O Pb Zn GSB03-XXXXH30001 1# 0.261 0.053 0.105 0.146 GSB03-XXXXH30001 2# 0.259 0.050 0.091 0.154 GSB03-XXXXH30001 3# 0.265 0.044 0.097 0.148 GSB03-XXXXH30001 4# 0.263 0.049 0.101 0.138 GSB03-XXXXH30001 5# 0.262 0.046 0.096 0.140 GSB03-XXXXH30001 6# 0.261 0.044 0.098 0.155 GSB03-XXXXH30001 7# 0.260 0.048 0.101 0.140

 

（续表3）

  

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随着“交通强国”战略和“三个服务”理念的不断推进，安全有序的海上通航环境对我国航海保障服务质量要求进一步提升，而航标船舶作为航保工作的重要水上作业工具，其运行管理情况直接关系到我国航海保障事业的服务水平。我国现有航标船员的用工方式主要是通过公开招考和合同招聘，但随着我国事业单位改革不断推进，一方面船员直接与机关事业单位签订合同的招聘方式已不可行，另一方面因船员编制限制，依靠公开招录船员的方式难解燃眉之急。以上因素导致航标船舶船员队伍老龄化严重、业务技能难以满足航标作业实际需要以及后备船员短缺等诸多问题，海口航标处于2017年12月尝试性将大型航标船“海巡172”整体外包。

选国家标准物质 GSB03-XXXXH30001、GSB03-XXXXH30003、GSB03-XXXXH30004、GSB03-XXXXH30005，采用本文方法进行准确度和精密度的试验，由表4可看出4个标准物质的测定值与标准值的相对标准偏差均小于±5%。

 

表4 标准物质的测定值与标准值（%）

  

标准样品名称 K2O Na2O Pb Zn标准值 测定平均值 标准值 测定平均值 标准值 测定平均值 标准值 测定平均值GSB03-XXXXH30001 0.260 0.261 0.047 0.041 0.101 0.103 0.144 0.146 GSB03-XXXXH30003 0.214 0.209 0.048 0.049 0.182 0.185 0.300 0.301 GSB03-XXXXH30004 0.610 0.608 0.093 0.095 0.034 0.035 0.066 0.068 GSB03-XXXXH30005 0.24 0.242 0.042 0.043 0.192 0.195 0.362 0.365

3 结论

研究结果表明，按试验方法消解后，在稀盐酸介质中，利用火焰原子吸收光谱法能快速、准确、连续进行铁矿石中钾、钠、锌、铅含量的测定。该方法操作简便、抗干扰能力强，便于标准化和检验员操作，能满足钢铁企业大生产、快节奏的需要，可以推广使用。

Pb曲线：配制成系列标准溶液浓度为分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mg/L

[1] GB 6730.49-1986,铁矿石化学分析方法 原子吸收法测定钠和钾量[S]. 北京: 中国标准出版社, 1986.

旅游作为消费者行为自古至今普遍存在，但医疗旅游、自然医药旅游、健康旅游等旅游的具体形式又因社会制度、发展阶段、经济水平、文化信仰等不同而存在巨大差异。

[2] GB/T 6730.53-2004,铁矿石 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2004.

[3] GB/T 6730.54-2004,铁矿石 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2004.

[4]张立新, 杨丹丹, 孙晓飞, 等. X-射线荧光光谱法分析铁矿石中19 种组分[J]. 冶金分析, 2015, 35(7): 60-66.

惠州海事局按照陈毕伍局长的指示要求，主动弘扬“三种”精神，积极践行“六讲”要求，由钟振斌局长亲自领衔、分管领导栗茂峰副局长具体负责，组建了“南海油气平台海事监管工作室”，选定全局业务骨干和技术能手成立了攻关小组，扎实开展“大学习、深调研、真落实”活动，在《南海东部油气平台海事监管研究报告》的基础上，力争形成《南海东部油气平台海事监管指南》，为推动海上油气平台海事监管工作积累工作经验。

[5]于青, 王德全. 熔融制样 X-射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷[J]. 理化检验（化学分册）, 2014, 11(2):31-33.

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