氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮，氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生。也是水体中的主要耗氧污染物，会引起水生生物的死亡。水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康危害较大，所以氨氮的含量是评判水质的主要项目之一。

1.方法原理

纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）是环境水体最广泛的氨氮测试方法，其测定原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，在420nm处测定吸光度计算水体氨氮含量。当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计），如果水体氨氮值较高则取适量水样稀释后测定。水体经适当预处理后，适用于地表水、地下水、污水及工业废水。

2.影响因素及解决方法

2.1 显色时间对测定的影响

标准规定，放置10min后，以水作参比，测量吸光度。实际测定发现，小于10min水样反应不完全，吸光度偏小；10～30min，反应较完全，吸光度较稳定；第40min，吸光度有所加深；50min后吸光度减少。由此可见样品的测定要在10～30min内完成，这就要求实验人员测定样品时要及时、准确。

2.2 实验室环境的影响

大多实验室分析的项目较多，影响氨氮的项目较多，如总硬度和硝酸盐氮，他们在测定的过程中要用到氨水，氨水又极易挥发，使其污染实验器皿、试验用水和试剂，导致测定氨氮的数值偏高，所以要在独立、通风、无尘、无氨的实验室中对氨氮进行测定。实验用的器皿要在稀释后的盐酸溶液中进行浸泡后，经无氨水冲洗，控干后使用，要做到专项专用，才能减少污染的概率。

2.3 水体中钙镁的影响

当水样加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后发生浑浊现象时，这是由于水样中存在干扰物质，如余氯、硫化物和Ca2+、Mg2+等金属离子的影响。

测定氨氮的水样在采集时要求加入硫酸溶液使水样酸化，达到pH值＜2，但这是对于一般地表水水样，如果是有机废水，在酸性条件下，有机物的分解会使有机氮转化为氨氮，随着水样放置时间的延长增大氨氮的测定值，无机物废水在酸性条件下，氨氮转化、分解的速度较缓慢，对测定结果影响不大。

空白实验可以反应出实验过程中各种因素对实验的影响，空白较高会影响实验的精度和准确性，因此标准要求试剂空白的吸光度应不超过0.030（10mm比色皿）。但在实际操作过程中空白值会经常超过0.030，这其中包括试剂的影响、试验用水的影响。

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二是向溶液中加入适量氢氧化钠（NaOH），充分加热煮沸后定容。

对于一般水样干扰物含量较小，加入酒石酸钾钠后可将干扰加以掩盖，但是干扰物含量和种类较多时，最常用的去除干扰方法是对水样进行絮凝沉淀和过滤的预处理。由于滤纸的制作工艺多为铵法造纸，所以在滤纸上会残存或多或少的铵盐，在滤纸的选择上要选择定性滤纸，在使用前要将定性滤纸用无氨水多次淋洗，以减少滤纸对数值的影响。

由于驾驶舱发生破孔瞬间，从孔口流出的气体速度非常快，过程进行的时间很短，可以将气流从孔口流出视为一维等熵流动，其伯努利方程为：

2.4 水体ph值影响

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2.5 试剂空白的影响

酒石酸钾钠的配制比较简单，称取50.0g试剂溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。该试剂的作用是掩盖水样中Ca2+、Mg2+等金属离子影响的掩饰剂，但是如果该试剂的含氨量较大，加热煮沸并不能完全的去除氨，这样也会导致空白值增大，测定结果不准确。该试剂还可以使用其它两种方法除氨：

一是向定容后的该溶液加入5mL纳氏试剂，待沉淀后取上清液使用。

纳氏试剂是氨氮检测的关键，可采用二氯化汞和碘化汞两种方法配制，本实验室常用的是使用二氯化汞，这种配制方法的关键是掌握好二氯化汞的用量，由于标准没有给出准确的用量，所以这决定着所测得的数值的准确性和方法的灵敏度。在配制过程中，由于二氯化汞较难溶解，可先将其一部分溶于适量无氨水中，再加入到碘化钾溶液中，在低温加热的条件下分多次进行溶解配制，直到出现少量朱红色沉淀不再溶解，每配制100mL的纳氏试剂所需的二氯化汞约2.2-2.3g。

[5]It is a slogan in search of content.（2016-01-02）

试剂对空白值的影响，氨氮的测定主要用到的是酒石酸钾钠和纳氏试剂，这两种试剂无论是分析纯还是优级纯，多少都会存在氨盐，这就要求在试剂的制配过程中进行除氨，否则会导致空白值偏大。

试验用水对空白值的影响，氨氮试验用水要求使用无氨水，但是环境中的氨氮极易溶于水中，就会导致空白值偏大，这就要求制配好的无氨水要进行密封保存，每次使用前要用定购的桶装纯净水满足实验要求，省时省力，效果较好。

3.总结

综上所述，氨氮在测定过程中所受到的影响较多，在实际操作中要注意以下因素：一是实验的反应条件，如反应时间、温度、时限、环境等因素，应在最佳条件下进行试验；二是试剂的配置方法要控制好，这可以提高实验的灵敏度；三是实验空白值要小于0.030，在每次实验前要检查合格后方能使用；四是水体中的干扰物的排除，有的水样加入试剂后变浑导致数值偏大，准确性降低，这就要对相应的水样进行预处理后测定。□