有机磷酸酯(OPEs)是一种具有优异阻燃性能的有机磷阻燃剂。根据取代基的不同，可以将OPEs分为烷基OPEs、芳基OPEs和氯代OPEs 3类。随着部分溴系阻燃剂在全球范围内被禁止使用，近几年OPEs的生产量和使用量都大幅增加[1]。据统计，2013年全球范围内有机磷阻燃剂的消费量为37万t[2]。2013年OPEs在西欧的消费量达11万t，比2005年提高了21.5%；欧洲范围内，2011年有机磷阻燃剂的销售量已经远远超过了溴系阻燃剂[3-4]。我国近年来也在大力发展替代型有机磷阻燃剂，其生产和使用量也在逐年增加，2010年我国有机磷阻燃剂的年产量约为10万t，且近几年来其增长率一直保持11%以上[5]。

研究表明，某些OPEs会对生物以及人体产生危害，具有神经毒性，会导致人体免疫系统功能的恶化，部分OPEs表现出潜在致癌性[6-15]。由于OPEs作为阻燃剂添加到材料中时没有化学键的结合，加之OPEs的极性和蒸汽压较高，很容易通过挥发、磨损和渗漏等方式进入环境[16]，目前已在水[17-18]、大气[19-20]、灰尘[21-22]、沉积物[23]232，[24]、土壤[25]、动植物[26]以及母乳[27]等样品中检测到了OPEs。

利用地图数据、物流中心位置数据、工业园区信息数据、大型综合超市信息数据、季节气候数据、高速公路历史通行数据、历史假绿通车稽查数据和历史黑名单数据等，结合绿通车通行轨迹分析模型、同种单一绿通货物车货总重范围分析模型和历史通行轨迹分析模型等，统计分析出辅助数据信息。通过这些辅助信息，可为绿通治理工作人员提供该车辆及驾驶人员的绿通画像，为绿通检查工作的开展提供有效的数据依据。

沉积物作为水体中污染物的“汇”，其对OPEs的赋存情况近年来也得到了越来越多的关注。MARTNEZ CARBALLO等[28]在澳大利亚沉积物中检出OPEs，其中磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)最高可达1 400 ng/g，磷酸三(2-乙基己基)酯(TEHP)为140 ng/g。PEVERLY等[29]在美国芝加哥运河沉积物中检测到8种OPEs的质量浓度之和为280～470 ng/g。CRISTALE等[23]235对西班牙的3条河流沉积物中OPEs的赋存情况进行统计分析发现，所测样品中TCPP含量最高，最大值分别为23、142、229 ng/g。

我国近年来也开展了对沉积物中OPEs的研究。研究发现，太湖沉积物中7种OPEs的总质量浓度为682～739 ng/g[30]，东江表层沉积物中的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、TCPP、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)及磷酸三苯酯(TPhP)具有较高的检出率，质量浓度之和为1.5～86.2 ng/g，其中TCPP质量浓度最高，为51.64 ng/g[31]。谭晓欣[32]对珠江三角洲地区的北江、西江、珠江等干流、支流表层沉积物进行检测发现， TPhP和TCPP质量浓度最高，分别为ND～253 ng/g (ND表示未检出，下同)和0.91～185 ng/g。王润梅[33]对环渤海35条河流沉积物进行分析发现，磷酸三(2-丁氧基乙基)酯(TBEP)、TCPP和TCEP是主要污染物，平均质量浓度分别为14.3、3.77、2.01 ng/g，而磷酸三丁酯(TnBP)和TCPP含量最低。

塘西河是巢湖水系的一条支流，由西北向东南流经合肥经济技术开发区和滨湖新区，在义城镇附近汇入巢湖。塘西河流域面积为50 km2，全长19.5 km[34]。作为一条雨源性河流，塘西河常年无自然径流补给，是合肥经济技术开发区、肥西桃花工业园区、政务新区以及烟墩乡、义城镇等周边城区和乡镇工业废水以及生活污水进入巢湖的主要通道。目前塘西河水体污染严重，河流生态环境较差，河流水质常年为《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)Ⅴ类或劣Ⅴ类[35]。本研究以塘西河为研究对象，对其沉积物中的OPEs进行了监测分析，结合周边土地利用类型、污染源分布以及河道修复工程等情况，解析了其可能的来源。

根据国际货币基金组织（IMF）的预测，2018-2019年全球经济增长率为3.7%，主要原因在于2018年欧元区、英国和拉丁美洲的经济数据弱于预期，以及存在全球贸易问题及新兴市场风险。IMF指出，贸易政策以及不确定性的影响，在全球宏观经济层面愈加突出。中国现代国际关系研究院世界经济研究所原所长陈凤英就贸易摩擦阴影下的世界经济与发展环境谈了自己的观点。

所递交的检测流程和结果报告要以书面形式展现，要求环境监测在日常工作中把责任内容分配到每个人身上，把审核制度分成三级：（1）原始采样审核制度；（2）分析原始记录审核制度；（3）报告审核制度。构建完成后，需加大监管审核力度。提高环境监测的质量，是当前环境监测机构的重点内容。环境监测的水平与科学化程度对环境监测质量有很大的影响，所以，要通过制度的约束来提高环境监测的质量。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

本研究选取2013年至2015年塘西河沉积物7个采样点样品中共7种OPEs进行检测分析，其检出情况如表2所示。

本研究于2013年4月、2014年4月和2015年12月3次采集塘西河表层沉积物，采样点结合周围土地利用类型和污染源分布情况进行布设，采样点分布如图1所示。其中T1与T2位于塘西河上游；T3与T4之间为塘西河公园；T4附近有合肥塘西河污水处理厂以及塘西河再生水厂出水排放点；T5附近分布着大片农田；T6为上海路桥，位于塘西河中下游段，方兴湖位于该河段；T7为塘西河入湖闸口。

塘西河沉积物样品中，除TPrP和TnBP外其余5种OPEs检出率均为100%， TnBP检出率为75%，TPrP检出率为25%。7种OPEs的质量浓度之和(记为∑7OPEs)为10.81～131.96 ng/g，平均值为46.68 ng/g，中位数为36.19 ng/g。烷基OPEs质量浓度为ND～39.13 ng/g，平均值为15.97 ng/g，除TEHP外烷基OPEs含量都普遍较低。氯代OPEs质量浓度为0.29～99.32 ng/g，平均值为28.07 ng/g，其中含量最高的为TCPP，平均值为20.00 ng/g。芳基OPEs的质量浓度为0.56～4.89 ng/g，平均值为2.65 ng/g。

1.2 样品采集

2016年企业营销投入的参数θ2=-8.31，即在其他条件不变的情况下，营销费用每增加1万元，主营业务利润减少8.31万元。P值为0.050，在10%的显著性水平下，表明2016年的企业营销投入对于2017年的主营业务利润有显著影响。

  

图1 塘西河采样点分布Fig.1 Distribution of sampling points of Tangxi River

研究期间，由于受到河道清淤、施工等不可控因素的影响，部分采样点在某些时间无法采集到沉积物，2015年为进一步考察河流源头对OPEs的贡献程度，增加了源头流域的采样点T1。2013、2014、2015年的采样点情况如表1所示，“√”表示在该点处有采集样品。

液相色谱分析条件：进样体积10 μL；C8色谱柱(5 μm×50 m×2.1 mm)柱温45 ℃；流动相的无机相为添加0.02%(质量分数)甲酸的超纯水(记为C)，有机相选用乙腈(记为D)，流速为0.30 mL/min，流动相的时间设置为0 min (55%(体积分数，下同) C)，2.0 min (55% C)，8.0 min (10% C)，9.0 min (10% C)，9.1 min (55% C)，11.0 min (55% C)。

柬埔寨在分析框架中的定位为L型组合(积极配合)。目前柬埔寨的文化影响力偏弱，不仅对外文化推广存在难度，其国内的文化事业发展也比较薄弱，对国际文化援助具有较高需求。而柬埔寨的地缘环境又令其十分重视中国对保障国家生存发展的作用，对中国文化的传播也持有欢迎接纳的态度。因此柬埔寨在同中国发展文化外交关系时主要采取了积极配合的行为。

 

表1 塘西河采样点情况Table 1 Information of Tangxi River sampling points

  

采样点编号名称经纬度2013年2014年2015年T1玉龙路桥31°44′44″N,117°16′30″E√T2紫云路桥31°44′38″N,117°16′40″E√√√T3徽州大道31°43′52″N,117°16′52″E√√√T4庐州大道31°43′51″N,117°17′47″E√√√T5包河大道31°43′47″N,117°18′49″E√√√T6上海路桥31°43′40″N,117°19′11″E√√T7入湖闸口31°43′09″N,117°20′37″E√

 

表2 塘西河沉积物中OPEs检出情况Table 2 Detection results of OPEs in sediments of Tangxi River

  

目标物检出率/%质量浓度/(ng·g-1)最大值最小值平均值中位数TPrP250.68ND0.13ND 烷基OPEsTnBP752.44ND0.490.37 TEHP10039.130.2715.3510.91 TCEP1009.260.292.461.51 氯代OPEsTCPP10099.321.3520.0014.39 TDCP10014.991.035.605.03 芳基OPEsTPhP1004.890.562.652.33

1.3 样品处理

准确称取2 g沉积物样品于40 mL离心管，加入10 ng替代标TnBP-D27，加入提取溶剂——20 mL正己烷和丙酮的混合溶剂(体积比为1∶1)，旋涡振荡1 min，超声20 min，2 000 r/min下离心10 min，吸取提取液至250 mL旋蒸瓶，并按上述步骤再提取1次。将两次的提取液旋蒸后转移至12 mL螺纹试管中，在柔和的氮气下吹至1 mL。

首先，成本面波动有限，年内煤炭企业倾向于淡储旺销，进而平抑了传统供暖季的煤价，对煤头尿素企业生产成本也有一定的稳定作用。至于气头尿素企业，天然气受限本在意料之中，相比采购溢价气，工厂多会选择停车，也就不涉及成本提升问题。而且，一些经销商针对气头企业四季度以及明年一季度的这部分减产规模已提前储备了一定量尿素。

周六，一位朋友讲述了父亲这两年的改变：他声称自己什么都干不了，不能去银行，不能去超市，不能去菜市场，一切都推给同样过了80岁的老伴料理；他没完没了地看电视，卸掉了身上的一切责任，似乎还对此相当满意。

采用Carbon-GCB柱进一步净化样品。先后用甲醇和正己烷进行活化，上样并用乙酸乙酯洗脱，氮吹浓缩至1 mL，加20 ng内标TPhP-D15。振荡均匀后，过0.22 μm有机相滤膜，存入4 ℃冰箱待测。

1.4 仪器分析

采用抓斗式采泥器在河流中心采集表层沉积物样品，在每个采样点以梅花形采集5个分样，混合成为1个样，代表该采样点。将采集到的样品用铝箔纸包裹后装入铁盒运回实验室。先从样品中挑出砂砾、树叶、树枝等杂质，然后冷冻干燥48 h，研磨后过80目筛，最终将样品保存在100 mL蓝盖玻璃样品瓶中，用封口膜密封防止受潮并存放于-20 ℃冰箱中待用。

质谱分析条件：峰宽分辨率0.7(质荷比)，电喷雾离子源(ESI)喷雾电压4 000 V，毛细管温度300 ℃，碰撞气压0.2 Pa。

2 结果与讨论

2.1 塘西河沉积物中OPEs的含量

实验用到的主要溶剂正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等均为农残级，购于CNW Technologies GmbH公司；浓盐酸和浓硫酸均为国产；实验中所使用的超纯水电阻率为18.2 MΩ·cm (25 ℃)；固相萃取小柱包括500 mg/3 mL 的Florisil小柱、250 mg/3 mL的Carbon-GCB柱、2 g/6 mL的Alumina-N小柱，均购于CNW Technologies GmbH公司。主要仪器包括：SB-5200DTD超声波清洗器，TDL-80-2B、TDL-5-A高速离心机，R-210/215旋转蒸发仪，液相色谱—二级质谱联用仪(TSQ QUANTUM Access MAX)。

OPEs的标准品购于AccuStandard 公司，包括9种OPEs单标：TnBP、TCEP、TCPP、TDCP、TEHP、TPhP、磷酸三丙酯(TPrP)、TnBP-D27、TPhP-D15。其中TnBP-D27用作考察方法回收率的替代标，TPhP-D15用作定量分析的内标，其他7种为分析的目标物。

采用固相萃取法进行净化，选用Florisil柱净化样品。先后使用甲醇和正己烷对柱子进行活化，上样后用正己烷淋洗，再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在柔和的氮气下吹至1 mL。

从平均值和中位数的角度看，塘西河沉积物中氯代OPEs的浓度高于烷基和芳基OPEs。氯代OPEs主要用作塑料制品、纺织物、电子设备以及建筑、家装材料的阻燃添加剂[36-37]，其含量较高与塘西河周边居民区和工业区的分布以及污水排放等因素可能有关。

2.2 塘西河沉积物中OPEs的时空分布特征

为保证数据的可比性，选取2013年至2015年3年共同检测的7种OPEs(TPrP、TnBP、TEHP、TCEP、TCPP、TDCP、TPhP)进行分析，∑7OPEs结果如图2所示。

  

图2 2013年至2015年塘西河不同采样点∑7OPEsFig.2 ∑7OPEs in different sampling points of Tangxi River from 2013 to 2015

由图2可知，∑7OPEs沿程大体呈现先升高后降低的趋势，每年的最大浓度有一定的差异，但最大值基本集中在T3、T4、T5点，可能由于中游存在工业区和污水处理厂排水，导致OPEs浓度升高，下游流经郊区和农田后浓度有所降低。2013年最高点为T4，质量浓度为131.96 ng/g；2014年最高点为T5，质量浓度为85.60 ng/g；2015年最高点为T3，质量浓度为41.27 ng/g。7种OPEs的总浓度在研究期间内大致呈现下降的趋势，这可能与近几年对河道的频繁清淤密切相关。

2.3 塘西河沉积物中OPEs的来源分析

为探寻塘西河沉积物中OPEs的来源及其相互关系，本研究对数据进行了相关性分析和主成分分析。2013年至2015年塘西河16个样品中6种OPEs(TPrP检出率较低未作分析)之间的相关系数如表3所示。由表3可知，TCEP与除TPhP外的OPEs均呈负相关，TDCP与除TCEP、TPhP外的其他OPEs具有显著的相关性，特别是与TnBP(相关系数为0.732)和TEHP(相关系数为0.909)的相关系数较大。

为了更好地分析塘西河沉积物中OPEs的来源，采用主成分提取法和最大方差旋转法进行因子分析。统计数据显示，影响OPEs在塘西河分布特性的主成分有3个，其特征值分别为3.218、1.384、0.859。3个公因子的方差贡献率分别为53.628%、23.070%和14.318%，累计达到91.016%。

 

表3 塘西河沉积物中 OPEs的相关系数1)Table 3 Correlation coefficient of OPEs in sediments of Tangxi River

  

项目TnBPTEHPTCEPTCPPTDCPTEHP0.877∗∗TCEP-0.428-0.426TCPP0.527∗0.626∗∗-0.032TDCP0.732∗∗0.909∗∗-0.3910.641∗∗TPhP0.1050.1880.4910.576∗0.268

注：1)* 表示在p<0.05水平上相关性显著；**表示在p<0.01水平上相关性显著。

主成分1的方差贡献率为53.628%，包括TnBP、TDCP、TEHP，已知这3种OPEs可以作为增塑剂添加于塑料制品、纺织物、电子设备等中，因此，推测主成分1为上述产品的生产和使用过程中所释放。主成分2的方差贡献率为23.070%，包括TPhP和TCEP，已知这两种OPEs可以作为消泡剂应用于涂料、油漆、胶水、地板蜡等中，因此，推断主成分2与建筑装修等活动有关。主成分3的方差贡献率为14.318%，主要来自TCPP，已知TCPP可以作为阻燃剂添加于橡胶、涂料和树脂制品等中，因此推测主成分3与工业品生产和阻燃剂使用等活动有关。从塘西河沉积物的来源来看，塘西河源头的T1和T2附近有工厂，可能会生产或使用主成分1和主成分3中的增塑剂和阻燃剂；在塘西河中游段沿岸直到下游段，有大量的商品住房和居民小区，推测这些区域的房屋装修过程中会用到主成分3中的消泡剂等物质。主成分分析结果与上述各物质间的相关性分析结果也大致吻合。

3 结 论

本研究所检测的7种OPEs中，除TPrP和TnBP(检出率分别为25%和75%)以外，塘西河沉积物中其余5种OPEs的检出率均为100%，∑7OPEs为10.81～131.96 ng/g，主要污染物为氯代OPEs，检出浓度最高的OPEs为TCPP。塘西河中OPEs的沿程浓度大体呈现先升高后降低的趋势，浓度最高点位于中游。塘西河沉积物中TCEP与除TPhP外的OPEs均呈负相关，TDCP与TnBP和TEHP具有显著的相关性。通过主成分分析可知，塘西河沉积物中的OPEs可能主要来自于生活、生产活动中产品使用和加工过程中的释放，以及建筑装修材料中相关物质的释放。

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