1 引 言

我国是农业生产大国，每年都要生产和进口大量的化肥，化肥的质量优劣对农业生产有着重大影响。钾是化肥3大元素之一，为了保证测量准确可靠，有必要研制硫酸钾化肥标准物质，以促进我国钾肥生产和贸易的良性发展。钾元素的测定方法主要有氯铂酸法，四苯硼酸钾重量、容量法，原子吸收分光光度法等，其中四苯硼酸钾重量法具有准确度高、精密度好的特点，在我国化肥检验中为仲裁方法，是测定化肥中钾含量的标准方法之一[1]。重量法是一种经典的化学分析方法，它通过称量直接获得分析结果，溯源到SI基本单位。重量法应用范围广，准确度高，是被国际化学计量界公认的5个潜在基准方法之一[2]，在标准物质的研制和定值方面有着广泛的应用[3]。

目前对重量法的研究应用，主要集中在操作性和抗干扰性等方面，而各种因素对测定结果准确度的影响研究较少。结合仪器分析方法，可以快速准确地对各种影响因素进行分析。其中，离子色谱法具有准确度好、灵敏度高、可以很好地避免测定时离子之间的相互干扰[4]等特点，因此，采用离子色谱法对四苯硼酸钾重量法过程中的沉淀残留、滤液中钾含量及沉淀物中包夹的钠含量进行测定并进行分析和修正，同时分析浮力修正的影响[5]，可以提高重量法对标准物质定值工作的准确度及可靠性。

2 实验部分

2.1 主要仪器

电子天平— XP205，瑞士METTLER-TOLEDO公司；干燥箱—DKN612C，日本YAMATO公司；离子色谱仪—ICS3000，美国Dionex公司，离子色谱参数见表1；砂芯坩埚—4号，30 mL。

依照个体选择概率对所有个体进行排序，根据精英保留法直接复制遗传选择概率最优的个体，产生符合[0,1]范围的随机数与重组概率Pc比较。当前研究多用概率设置算子设置重组概率[18]，过度保护了高适应度个体。本文基于自适应原理改进概率设置算子，将高适应度个体赋予较高的重组概率，以遗传更多高质量基因：

 

表1 离子色谱仪测量参数

  

参数设置条件色谱柱IonPacCS12A阳离子分离柱(4×250mm)保护柱IonPacCG12A(4×50mm)淋洗液20mmol/L甲磺酸溶液淋洗液流速1 0mL/min进样量33μL检测器电导检测器抑制器CSRS300(4mm)，59mA

2.2 主要试剂

(1)氢氧化钠溶液 200 g/L；

对28 d抗折强度平均值进行数据处理，该散点分布图利用Exponential函数进行拟合，通过Matlab软件利用最小二乘法原理进行曲线拟合，得到图3所示的拟合曲线。

(2)四苯硼酸钠溶液 20 g/L：溶解20 g四苯硼酸钠和2.0 g六水氯化镁于980 mL去离子水中，再加入上述氢氧化钠溶液8 mL，并不断搅拌15 min以上后静置24 h，用慢速定量滤纸过滤，定容为 1 000 mL；

企业人力资源管理与企业文化相辅相成，如果我们把企业人力资源管理比做一棵树苗，那么企业文化则是这棵树苗生存的环境。我们从通用电气的发展轨迹中不难看出，企业文化对企业发展具有根本性的作用。因此，建设企业文化就显得非常重要。

(3)四苯硼酸钠洗液 2 g/L：上述四苯硼酸钠溶液稀释10倍后使用；

组织作品展览的做法，可以激发写的动机和兴趣，又可营造出轻松愉快的气氛。协作过程有了读者，彼此交流，相互批改，互相学习。作品的完成会得到别人的帮助，作品的发表又会得到公众的评价。这样做不仅会提高学生的写作能力，开发他们的智力，而且会大大提高他们的学习兴趣和信心，以及自主学习与人合作的能力。这对提高英语教学质量，培养学生全面素质起着非常积极的作用。

(4)乙二胺四乙酸二钠溶液 40 g/L；

(5)甲醛 37%水溶液；

（一）加强基层党组织建设。为了充分发挥党组织的核心作用和基层党组织战斗堡垒作用，市农场管理局党组印发了《关于认真抓好“支部主题党日”活动的通知》，明确了“五个坚持”（即坚持领导带头、坚持“全覆盖”、坚持依规管理、坚持问题导向、坚持分类指导），为推动农垦改革，保证和监督各项政策的贯彻落实提供坚强的组织保障。

(6)酚酞乙醇溶液 250 mg/50 mL；

本文提出了对于接入海上风电场的区域电网的多风电场无功优化算法,在MATLAB中验证所提出算法的有效性和正确性。

(7)离子色谱仪用标准溶液GBW(E)080127水中钠成份分析标准物质：1 000 μg/mL，U=0.5%(k=2)，中国计量科学研究院；GBW(E)080125水中钾成份分析标准物质：1 000 μg/mL，U=0.5%(k=2)，中国计量科学研究院。

除(7)外，其余所用试剂均为分析纯。

2.3 实验原理及方法

2.3.1 实验原理

四苯硼酸钾重量法测定硫酸钾中钾含量的原理为：

K++[B(C6H5)4]-=K[B(C6H5)4]↓

为消除其它元素的影响，在反应前加入EDTA络合其它微量的阳离子，加入甲醛消除样品中NH4+的干扰。在碱性介质中，四苯硼酸钠为白色沉淀，经过过滤、干燥并称量沉淀质量，可以计算出样品中钾元素的含量[6]。

2.3.2 四苯硼酸钾重量法

精确称取在120 ℃下烘至恒重后的硫酸钾样品0.2 g(准确至0.000 01 g)置于250 mL高腰烧杯中，加入50 mL水，溶解、煮沸、冷却后加入5 mL EDTA和3滴酚酞，然后逐滴加入3 mL氢氧化钠溶液并加入3 mL甲醛。置于沸水浴上加热15 min，使溶液始终保持红色。保持温度并不断搅拌下，用滴定管以1～2滴/s的速度加入45 mL四苯硼酸钠溶液，继续搅拌1 min后，在冰水中迅速冷却至室温，静置15 min以上。使用预先恒重的砂芯坩埚过滤上面的清液，用倾泄法使用四苯硼酸钠洗液反复洗涤沉淀5～7次，每次洗涤使用5 mL，最后用少量去离子水洗涤烧杯和沉淀两遍。将盛有沉淀的坩埚于120 ℃干燥箱中干燥至恒重，称重并计算结果。空白实验平行进行。

硫酸钾中钾元素的质量分数为：

 

(1)

式中：W1为钾元素原子质量，39.098 3 g/mol；W2为四苯硼酸钾式量，358.324 9 g/mol；m1为砂芯坩埚质量，g；m2为盛有沉淀的砂芯坩埚质量，g；m为硫酸钾样品质量，g。

2.3.3 离子色谱仪测定

(1)沉淀残留

将50 mL纯水加入到沉淀物转移后的烧杯里，加热至微沸并保持5 min，冷却后用水转移到50 mL塑料容量瓶，定容并进行钾含量测定。

(2)滤液

用纯水将过滤液全部转移到200 mL容量瓶，定容并进行钾含量测定。

(3)包夹

式中： Cs为标准溶液的浓度； A1,A2分别为被测溶液前后的标准溶液的峰面积； Ax为被测溶液的峰面积。

做法：1.猪肚处理干净，汆水后捞出，再放入加有盐、料酒、姜片、葱段、花椒的沸水锅中煮熟，取出，稍凉后切丝。

(4)样品测定

待仪器基线稳定，注入纯水确保无杂质峰后，方可注入样品溶液，测定时采用单点校准法，即被测溶液与标准溶液交替注入，样品中钾或钠含量Cx为：

电路采用的超声波换能器中心频率为200 kHz左右,所以根据采样定理采样频率应大于400 kHz,为了保证系统台阶识别的准确性实际应用中AD采样频率大于1 MHz即可实现台阶信号采集,不需要采用较高的频率采集回波信号波形以获取各个波峰幅值。

 

(2)

将四苯硼酸钾沉淀物完全转移到50 mL离心管里，加入20 mL丙酮溶液使其完全溶解，加入30 mL水使溶液再次产生四苯硼酸钾沉淀，进行5000 r/min离心10 min后，准确移取10 mL澄清上清液到50 mL石英烧杯，并且在电热板加热驱赶丙酮，使溶液接近1 mL后冷却，用水转移到25 mL容量瓶，摇匀定容，使用0.22 μm滤膜过滤后，进行钠含量测定。

3 结果与讨论

3.1 影响重量法测定的因素分析

重量法实验过程中，存在多种影响实验结果的因素：四苯硼酸钾溶度积比较大且结晶颗粒较细，过滤及洗涤时会有一部分钾离子存在于滤液中，产生滤液损失；在沉淀转移过程中可能附着在烧杯壁等处，产生沉淀残留；由于沉淀快速形成和陈化时间不够，使沉淀物内包夹一定量杂质，产生包夹正偏差；样品中不可避免的会存在不溶性物质，对沉淀质量产生影响；此外，不同物质体积和密度的不同，带来的浮力影响也不相同，还需要进行浮力修正。以上影响因素，需要进一步进行实验，以降低对结果的影响。

测定硫酸钾中钾含量的四苯硼酸钾重量法与离子色谱分析结合研究见图1。

  

图1 重量法与离子色谱法结合测定示意图

3.2 沉淀残留含量实验

将沉淀物转移后的烧杯加入纯水煮沸，转移样品并定容至50 mL，采用离子色谱仪进行钾含量测定，同时做空白实验，以水中钾成份分析标准物质GBW(E)080125配制溶液作为标准样品进行测定，沉淀残留含量测定结果见表2。

 

表2 沉淀残留含量测定结果

  

样品序号沉淀中钾浓度/mg·L-1钾含量/mg样品取样量/g钾含量占样品比例/(%)10 0700 00350 208360 001720 0370 00180 204460 000930 0070 00030 202370 000240 0130 00070 203970 000350 1000 00500 206130 0024

由表2可知，残留物中钾含量占样品量的0.000 2%～0.002 4%，平均值为0.001 1%，即实验过程中钾沉淀残留对样品测定的影响为0.001 1%。

3.3 滤液中钾含量实验

将沉淀转移抽滤后所得滤液定容至200 mL，采用离子色谱法测量滤液中的钾元素含量，考虑到滤液中存在大量的钠，会对钾峰的测定产生干扰，需将样品稀释到合适的浓度，然后选用合适的阳离子色谱柱，调节淋洗液浓度使钠峰和钾峰的分离度尽可能大，来消除相互干扰。本文选用CS12A阳离子色谱柱，采用单点校正法对滤液中钾含量进行测定，结果见表3。

迪彦钦阿木钼矿为燕山期斑岩型大型钼矿床，矿体多分布于斑岩体外围的围岩中，围岩岩性为凝灰岩和安山岩，矿区内发现与钼矿体异体共生的铅锌银矿体。辉钼矿多呈浸染状、细脉状分布于安山岩中，可见有绿泥石化、绢云母化、黄铁矿化、硅化和萤石矿化。

由表3可知，滤液中钾含量占样品量的0.031 5%～0.071 2%，平均值为0.059%，即滤液中钾含量对样品测定的影响为0.059%。

 

表3 滤液中钾含量测定结果

  

样品序号滤液中钾浓度/mg·L-1钾含量/mg样品取样量/g钾含量占样品比例/(%)10 74170 14830 208360 071220 69320 13860 204460 067830 31880 06380 202370 031540 66340 13270 203970 065050 62030 12410 206130 0602

3.4 沉淀包夹量实验

沉淀包夹是指沉淀物里的杂质，主要是沉淀过程包裹溶液中与沉淀物不相关的离子。由于测量样品为纯度较高的硫酸钾试剂，沉淀溶液里主要杂质是钠离子，故包夹物以阳离子钠为主要产物。考虑物质电荷平衡和化学置换平衡原理及沉淀剂过量等因素，可认为钠离子是以四苯硼酸钠为形态存在。为准确测量包夹物中的钠含量，首先加入20 mL丙酮溶液使沉淀物完全溶解，再缓慢加入30 mL水使四苯硼酸钾再次沉淀，样品进行5000 r/min离心10 min后，准确移取10 mL澄清上清液，加热驱赶丙酮，定容至25 mL，使用0.22 μm滤膜过滤后进行离子色谱测定，测定结果见表4。

 

表4 包夹量测定结果

  

样品序号沉淀包夹液中钠含量/mg·L-1包夹四苯硼酸钠的相当钾量/mg样品取样量/g钾含量占样品比例/(%)10 5150 1050 208360 050220 5300 1080 204460 052630 6440 1310 202370 064640 8140 1650 203970 081050 6600 1340 206130 0650

由表4可知，包夹四苯硼酸钠的量折合成钾量，其结果占样品量的0.050 2%～0.081 0%，平均值为0.063%，即包夹量对样品测定的影响为0.063%。

3.5 硫酸钾样品不溶物实验

二者代入式(3)，对于硫酸钾，计算得出mA(20)=1.000 293mB(20)，mA(70)=1.000 291mB(70)；对于四苯硼酸钾，计算得出mA(20)=1.000 875mB(20)，mA(70)=1.000 867mB(70)。

（七）专业合作社的组建情况及发展模式 目前在武隆县畜禽生产站备案的牛羊养殖专业合作社有17个。其发展模式通常为“专业合作社+农户”，合作社免费提供种用牛羊，同时与农户签订商品牛羊收购合同，种畜淘汰时给养殖补贴差价（差额=市场价格*【回购时体重－发放时体重】）

3.6 浮力修正影响因素分析

3.6.1 浮力修正系数计算

查得硫酸钾密度为2.662 g/cm3，四苯硼酸钾密度为1.15 g/cm3，砝码密度取8.0 g/cm3。

浮力修正式：

 

(3)

式中：mA为浮力修正后试样的质量，g；mB为试样质量，g；ρ1为湿空气密度，g/cm3；ρ2为样品密度，g/cm3；ρ3为砝码密度，g/cm3。

根据实验环境记录，温度控制在25 ℃，相对湿度变化范围在20%～70%，大气压变化范围 100.0～101.3 kPa，湿度及气压均取平均值，得到：

硫酸钾：mA=1.000 29 mB

四苯硼酸钾沉淀：mA=1.000 87 mB

对于计算式，应修正为：

 

=1.000 58 K

(4)

式中： K′为修正后的硫酸钾中钾元素的质量分数，%。

修正前后结果相差0.058%，即浮力修正对样品测量的影响为0.058%。

3.6.2 湿度对浮力修正的影响

影响浮力修正的主要因素有环境温度、湿度及大气压变化，由于实验环境对温度控制比较严格，在实验过程中，温度的变化可以忽略不计。因此浮力修正的影响考虑湿度及大气压变化两个因素即可。

实验环境中湿度变化记录表明，在实验过程中，环境相对湿度最高为70%，最低为20%。

式(3)中的变量，只有湿空气密度ρ1与环境湿度有关。

从 1989年HCV 被发现以后，HCV 疫苗的研发在美、欧发达国家备受关注，有多种类型的疫苗进入了临床试验，但迟迟没有 HCV 疫苗上市[8-10]。HCV 感染与致病的任何阶段都涉及病毒与宿主因子的相互作用，正是大量宿主因子的参与才使得 HCV 能够完成其完整的复制周期和引起肝组织的疾病。因此，寻找、鉴定与 HCV 互相作用的宿主因子，对于认识 HCV 感染与致病机制以及寻找可能用于 HCV 防治的干预靶点仍然具有重要意义。

 

(5)

即大气压变化对浮力修正的影响为0.000 7%。

(6)

式中：t为室温，℃；p1为大气压，kPa；p2为室温下水的蒸汽压，kPa；p3为室温下水的饱和蒸汽压，kPa；W为相对湿度，%。

25 ℃时，水的饱和蒸汽压为3.169 kPa，温度保持25 ℃不变，在相对湿度分别为20%和70%时，水的蒸汽压分别记为p2(20)和p2(70)，湿空气密度记为ρ1(20)和ρ1(70)，浮力修正后试样的质量记为mA(20)和mA(70)，试样质量记为mB(20)和mB(70)。则有：

p2(20)=3.169 kPa×20%=0.633 8 kPa；

p2(70)=3.169 kPa×70%=2.218 3 kPa；

取p1=101.0 kPa，则有：

ρ1(20)=0.001 178 g/cm3；

ρ2(70)=0.001 166 g/cm3；

样品中存在不溶物，会对沉淀称量产生干扰，因此需要对重量法样品进行不溶物实验[7]。取40.00 g硫酸钾样品，完全溶于1 000 mL去离子水中，通过预先烘至恒重的砂芯坩埚抽滤、烘干、恒重、称量，得到不溶物质量为0.000 81 g，40.00 g硫酸钾理论值可转化为约164.52 g四苯硼酸钾沉淀，由此可知不溶物对于沉淀称量的影响为0.000 5%。

小尺度的园林景观是未来城市人居环境设计的发展趋势，在小尺度空间水景创作中，应结合建筑特点，利用水的文化内涵点题点景，以小巧精致的风格，统一于大环境之中，通过审美和情感催发，激起人们心灵的共鸣.小区庭院景观设计是一个模仿自然的过程，让人享受自然带来的清新与舒适.评价一个庭院的营造是否成功，与庭院的规模和成本无关，而是取决于这个庭院是否能融入环境，成为人们放松身心的“一方净土”.总之，小尺度空间水体营造是一门综合的艺术，只有构思设计时从理水着手，围绕建筑群体进行巧妙组合，利用水和建筑的相互衬托作用，增加空间环境的层次感和情趣性，才能使建筑与水体、植物配置形成相互融合的统一体.

70%湿度条件下，修正后的硫酸钾中钾元素的质量分数记为K′(70)，替换式(4)常数，得到K′(70)=1.000 576 K。

K′(20)/K′(70)=1.000 006

20%湿度条件下，修正后的硫酸钾中钾元素的质量分数记为K′(20)，替换式(4)常数，得到K′(20)=1.000 582 K。

即湿度变化对浮力修正的影响为0.000 6%。

花馍本来是作为村里和家里自己制作的食品，具有很强的小农经济的特色，随着时间的推移，越来越多的人不再用花馍，造成花馍的市场花馍也开始了市场化的道路，如当地的卫嫂食品有限责任公司和太原晋闻食品贸易有限公司，都开始创立自己的品牌，将其引入市场体系，但在开拓市场的过程中，首先要选定目标市场，依据市场来进行企业定位，这样的宣传和采取的措施才是有针对性的，才能发挥效用。尤其是在当前竞争激烈的食品市场中，晋闻食品贸易有限公司等企业更好做好市场方面的工作。

3.6.3 大气压对浮力修正的影响

根据实验记录得知，环境大气压变化范围为100.0～101.3 kPa，温度25 ℃不变，取湿度为50%时，代入式(3)。

100.0 kPa时， ρ1=0.001 162 g/cm3

101.3 kPa时， ρ1=0.001 177 g/cm3

根据3.6.2节中的计算方法，可以得到不同大气压条件下的K′，分别记为K′(100.0 kPa)和 K′(101.3 kPa)，计算可得：

K′(100.0 kPa)=1.000 574 K

K′(101.3 kPa)=1.000 581 K

 

p2=p3·W

3.7 结果修正

对重量法测定的样品数据进行校正，根据上述分析，不溶物的影响以及湿度和大气压对浮力修正的影响与其它因素相比，可以忽略不计。对硫酸钾样品和四苯硼酸钾沉淀称重结果进行浮力修正；沉淀残留和滤液中钾含量测定值对重量法测定结果进行正修正，四苯硼酸钠包夹物含量测定值对重量法测定结果进行负修正。按式(7)进行修正计算：

 

 

(7)

式中：Cj为沉淀残留溶液中钾含量，mg/L；Vj为沉淀残留溶液体积，mL；Cl为滤液中的钾含量，mg/L；Vl为滤液体积，mL；Cb为包夹溶液中的钠含量，mg/L；Vb为包夹溶液体积，mL；W3为四苯硼酸钠式量，342.221 5 g/mol；W4为钠元素原子质量，22.989 8 g/mol。

计算修正前后的相对标准偏差，结果见表5。

 

表5 硫酸钾中钾含量校正前后样品均匀性结果

  

序号样品质量/g测得硫酸钾中钾含量/(%)修正前修正后10 2083644 629244 677820 2044644 631144 673130 2023744 735444 728440 2039744 711944 722150 2061344 601944 6254平均值44 661944 6854相对标准偏差/(%) 0 130 09

3.8 硫酸钾中钾标准物质的定值、均匀性检验及不确定度评定

从所有样本中抽取16瓶样品进行测定，每瓶样品测量2次，并对结果进行修正，计算出最终定值结果，得到所测样品钾含量平均值为44.69%，标准偏差s=0.04%，相对标准偏差RSD=0.09%。

采用F检验考查样品的均匀性[8]，自由度ν1=15，自由度ν2=16，计算得F=1.025。置信度95%时，查表得F0.05(15,16)=2.33。由此可知，样品的均匀性符合F检验的要求。均匀性引入的不确定度为ubb，则ubb=4.0×10-4。

本标准物质在12个月的时间内，进行了4次稳定性监测，每次监测对钾含量进行6次独立测定，并对测定结果进行t分布检验，回归系数b1=0.046 7，t0.95,3·s(b1)=0.076 9。可知，样品的稳定性符合t检验的要求，样品中钾含量无显著变化。稳定性引入的不确定度[9,10] 记为us，则us=4.4×10-4。

硫酸钾中钾标准物质的定值不确定度分量[11]见表6。

 

表6 硫酸钾中钾不确定度分量表

  

分量来源评定方法标准不确定度uA钾含量测量重复性A5 7×10-4u(m)样品称量B6 0×10-5u(m′)沉淀称量B1 4×10-5u(r)滤液中残留钾B7 1×10-5u(P)包夹量B7 5×10-5u(f1)浮力修正湿度变化B6×10-6u(f2)浮力修正气压变化B7×10-6u(w1)钾相对原子质量测量B5 8×10-5u(w2)四苯硼酸钾摩尔质量测量B3 3×10-5

定值不确定度由表6中9项分量组成。

 

u2(P)+u2(f1)+u2(f2)+u2(w1)+

 

标准物质特性量值的合成标准不确定度uCRM由定值不确定度uchar、均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度us按下式合成：

 

置信概率为95%时，取k=2。

扩展不确定度U=k·uCRM=1.7×10-3=0.17%，k=2。

4 结 论

通过对四苯硼酸钾重量法与离子色谱相结合法测定硫酸钾中钾含量的方法研究，计算出各因素对标准物质定值影响的量值。结果表明，滤液损失和包夹对定值的影响最大，均占样品量的0.06%左右，滤液损失主要是由沉淀物的溶度积决定，即使采取措施也无法完全消除；而包夹由于机理不清，有可能包夹评定不全面，但因包夹与滤液损失在同一数量级，也不能忽视；浮力修正对于称样量的影响在0.06%左右，同样不能忽视；沉淀残留占样品量的0.001%左右，不溶物对样品测量的影响、湿度和大气压力对浮力修正的影响均在0.001%以下，因此可以忽略。

研究通过对各影响因素的测定，对测定结果的贡献进行了量化，并以此为依据对重量法结果进行了修正，使钾含量测量值的相对标准偏差由0.13%改善为0.09%。采用重量法与离子色谱相结合法测定化肥标准物质硫酸钾，钾含量为44.69%，扩展不确定度为U=0.17%(k=2)，均匀性、稳定性均符合要求。该分析方法比较详细、全面、准确，对重量法影响因素的分析具有一定的意义。

[参考文献]

[1] 国家质量监督检验检疫总局. SN/T 0736.7—2010 进出口化肥检验方法 第7部分：钾含量的测定[S]. 2010.

[2] Milton M J T, Quinn T J .Primary methods for the measurement of amount of substance[J]. Metrologia, 2003, 38(4): 289-296.

[3] 李云巧,崔婷,王道. 磷溶液标准物质的研制[J]. 计量学报, 2006,27(1):77-80.

[4] 马静颖,洪小平,马增益,等.高浓度有机废水处理中金属离子的离子色谱检测研究[J]. 计量学报, 2007,28(2): 180-183.

[5] 陈风华,吴明清,龚中字.称量法中的浮力修正及应用[J]. 中国计量, 2012,(10): 108-109.

[6] 曾兆民.介绍一种应用在分析化学中的有机试剂—四苯硼酸盐[J]. 化学通报, 1961,24(6): 23-28.

[7] 国家质量监督检验检疫总局. GB/T 9738—2008 化学试剂水不溶物测定通用方法[S].2008.

[8] 李红梅.标准物质质量控制及不确定度评定[M]. 北京:中国质检出版社, 2014: 188-229.

[9] 孟凡敏,阚莹.标准物质稳定性不确定度的评估[J]. 计量学报, 2010,31(5A): 112-114.

[10] 姚雅萱，任玲玲，高思田,等. 拉曼光谱仪相对强度标准物质量值表达及不确定度评定[J]. 计量学报, 2017， 38(3): 376-379.

[11] 高云龙,司学兵,刘烨,等. 四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨[J]. 化学分析计量, 2003,12(2): 10-12.