农药废水是具有代表性的难降解有机废水,具有污染物含量高、成分复杂、降解难、毒性强等特点[1]，需要开发高效的处理工艺.目前，农药废水的处理方法主要是高级氧化法[2]，将大分子有机物氧化成小分子有机物，进而分解成二氧化碳、水和矿物盐，具有显著的优势[3].但是，高级氧化法处理后的农药废水中仍然含有相对分子质量约为100～500的溶解性有机物，需要通过纳滤膜进行处理.目前，国内外对于纳滤膜应用于农药废水治理的研究结果显示[4-5]，高级氧化-纳滤的组合工艺具有较高的有机物去除率和稳定的治理效果.但是，纳滤膜对进水水质有一定的要求，需要对高级氧化后的尾水先进行预处理，预先除掉废水中的颗粒悬浮物、胶体以及较大分子量的有机物.本文采用混凝-超滤工艺对高级氧化后的尾水进行预处理，降低有机物的含量和废水的浊度、色度，使之达到纳滤膜的进水标准并减轻纳滤膜的操作负荷.文中考察了混凝剂种类的使用方案和用量的优化；比较了3种孔径的超滤膜的截留性能和抗污染性能，为纳滤膜应用于农药废水的预处理提供了方案与数据参考.

1)假设m为评价指标个数，n表示备选站址数量，xij是样本i(i≤n)相对于评价属性j(j≤m)的预设值，指标数据矩阵为X=(xij)n×m。

1 实验部分

1.1 废水来源及水质分析

本实验处理的废水为经高级氧化后的农药废水，高级氧化前的废水取自上虞某生物科学有限公司的草铵膦和百草枯农药生产废水.该废水中含有大量有机污染物，高级氧化后尾水的水质指标见表1.

1.2 实验材料与仪器

聚合氯化铝(PAC)，南京宝热化工；聚丙烯酰胺(PAM)，相对分子质量为1 200 万，南京宝热化工；三氯化铁(FeCl3·6H2O，AR)，国药集团；盐酸(AR)，上海凌峰化学试剂有限公司；柠檬酸(AR)，国药集团；次氯酸钠(AR)，上海凌峰化学试剂有限公司；聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜，南京久盈膜科技有限公司.M11、M20、M40分别表示平均孔径为11、20、40 nm的3种PVDF中空纤维超滤膜，超滤膜孔径以液-液排除法表征.

快速水质测量仪，德国罗威邦公司，分光光度计(DR2800)，美国哈希公司；浊度计(2100AN)，美国哈希公司；电子天平(TD30001C)，天津天马恒基有限公司；超滤装置,自制.

超滤装置如图1所示.运行过程采用恒压模式，操作方式为错流过滤，膜面流速为0.82 m/s(流量=1.2 L/min，Re=2 930).测试前将3种PVDF中空纤维膜浸泡在乙醇中1.0 h，以去除膜孔里面残留的保孔剂，并在纯水中浸泡1.0 h，以备测试.3种不同孔径超滤膜的过滤实验在不同的跨膜压差下运行，自动称量模块连接计算机并自动记录渗透侧的通量变化.

 

表1 经高级氧化后的农药废水水质

 

Table 1 Pesticide wastewater quality after advanced oxidation process

  

指标CODCr/(mg·L-1)总磷/(mg·L-1)浊度/NTU色度/倍pH数值81063.32392006.8

1.3 混凝

配制质量分数10%的聚合氯化铝溶液、质量分数10%的三氯化铁溶液及质量分数0.2%的聚丙烯酰胺溶液.取一定量高级氧化后的尾水，加入混凝剂.用搅拌机先以150 r/min的速度搅2.0 min，再以50 r/min的速度搅拌5.0 min，静置沉降.混凝后每半小时取上清液，测试浊度，当浊度降至最低时所需的时间为废水沉降时间.用针管吸取上清液的中间部位，然后用10 μm的滤袋过滤.每批次混凝处理量为5.0 L，两次混凝实验后将得到的上清液混合，供超滤使用.因此，超滤实验的废水是同一组成.超滤进行前，测试进水CODCr、色度、总磷和浊度.

1.4 超滤实验

孟导看着陆教授取出来的钱币眼熟，突然想了起来。“这不是我那盒子钱里的伪币和仿币嘛。”关于这些，自己还真没注意。孟导心里一颤。

对超滤前的废水进行絮凝沉淀处理，能够提高超滤系统的运行稳定性和经济效益.药剂用量是影响PAC混凝性能的重要因素，直接影响PAC对农药废水的混凝效果,如图2所示.

  

1. 料液罐；2.隔膜泵；3,4.球阀；5.流量计；6,7. 压力表；8. 膜组件；9. 称量装置；10. 电磁阀图1 超滤装置示意图Fig.1 Schematic diagram of the UF experimental apparatus

1.5 临界通量理论

采用压力递增法测定3种不同孔径超滤膜的临界通量.3种超滤膜在压力递增过程中通量随时间的变化情况如图4所示.M11在跨膜压差递增的过程中，起初通量随着压差的增大而增大，并且跨膜压差在45 kPa及以下时，某一恒定压力下的通量几乎保持不变，说明此时是在临界通量以下运行.继续增加跨膜压差，3种不同孔径的超滤膜均出现了通量衰减的现象，并且通量衰减速率随着跨膜压差的增大而加快，跨膜压差从66 kPa升高至69 kPa时，M11的通量没有增大，表明此时增加推动力无法补偿所增加的过滤阻力，膜污染已经达到饱和状态.M20在跨膜压差升至30 kPa 时通量出现了明显的通量衰减，跨膜压差从51 kPa升至54 kPa时无法提高膜通量，膜污染达到饱和状态.M40在21 kPa的跨膜压差下通量就出现了明显的衰减趋势，并且压力升至36 kPa时，膜通量从极限通量值快速衰减.

“116号文”的项目划分及费用计算规定基本上还是可行的，但还不够详细，有些项目未进行说明，有些说明不够确切，有些规定存在交叉，造成市场各方观点不一，计价不一。

临界通量一般可以通过恒通量阶式递增法[8]，恒压力阶式递增法[9]和工作曲线法[10]等方法测定.本文采用压力递增法测定中空纤维膜的临界通量，初始压力为15 kPa，压力递增梯度为3.0 kPa，每个压力下过滤10 min并且取最后两分钟的平均通量为该压力下的膜通量.某一操作压力下，通量连续下降并且10 min后下降值超过2.0 L/(m2·h)时，即认为该操作压力下料液通量开始衰减.绘制料液通量/操作压力随时间的变化图，图中最后一个操作压力所对应的料液通量不衰减的值与第一个操作压力对应的料液通量开始衰减的值的范围即为临界通量的范围.

恒压操作下，通量随时间的衰减情况如图3所示，在跨膜压差为40 kPa时，不同孔径的超滤膜通量变化趋势显示出很大的差异.孔径最大的M40通量衰减严重，尤其是在过滤前期，通量由80 L/(m2·h)迅速降低到35 L/(m2·h)，150 min后通量衰减至23 L/(m2·h) 左右，这表明发生了严重的膜污染.M20 在此跨膜压差下比M40的通量高，并且过滤前期通量衰减比M40缓慢，150 min 后通量仍然能够保持58 L/(m2·h) 左右.M11在过滤期间通量在29～36 L/(m2·h)之间波动，运行120 min之后基本维持在31 L/(m2·h) 左右，11 nm较小孔径的超滤膜在40 kPa的跨膜压差下膜污染较弱，小孔径的膜在较低压下过滤时，孔径的完全润湿需要预压一段时间，稳定之后通量随时间的延长基本保持不变.

1.6 经典污染模型

超滤、微滤膜在恒定压力下的通量衰减可以用4种经典污染模型来描述：完全堵塞过滤模型、标准堵塞过滤模型、中间堵塞过滤模型和滤饼层过滤模型[11-12].表2列出了不同污染模型的方程式.通过记录实时膜通量和过滤液总体积的数值，绘制与4种方程相对应的曲线图，并比较线性拟合效果，判断本研究中超滤膜的污染模型.

 

表2 不同膜污染机理的方程式

 

Table 2 Equation of different fouling mechanisms

  

模型方程完全堵塞J0-J=AV标准堵塞1/t+B=J0/V中间堵塞lnJ0-lnJ=CV滤饼层过滤1/J-1/J0=DV

注：J为通量；J0为初始通量；V为过滤体积；t为过滤时间；A，B，C，D为常数.

2 结果与讨论

2.1 混凝

2.1.1 PAC投加量对混凝效果的影响

胆汁淤积症常以瘙痒为首发症状，发生无皮肤损伤的瘙痒，一般孕妇在孕30周后开始出现，个别甚至更早。瘙痒程度不一，常呈持续性，白昼轻，夜间较剧。瘙痒一般最先从手掌和脚掌开始，然后逐渐向近端延伸甚至可发到面部、颈部和耳朵，瘙痒于分娩后数小时或数日内消失。

  

图2 PAC投加量对混凝效果的影响Fig.2 Effects of PAC dosage on coagulant effect

从图2中可以看出，随着PAC用量的增加，废水的处理效果呈现先增强后减弱的趋势.清液浊度是混凝效果最为直观的表现，投放量从200 mg/L增加至800 mg/L时，清液浊度由167 NTU降低至65 NTU，但当投放量大于800 mg/L时，清液浊度有所上升.PAC为阳离子型混凝剂，对水中胶体和悬浮物具有电中和吸附桥连作用，使胶体和悬浮颗粒脱稳而发生絮凝作用[12].投加量较小时，PAC解离的正电荷较少，不足以中和溶液中的负电荷，无法聚集成较大的沉淀物，导致处理效果不佳；随着投加量的增大，絮凝作用增强，当投加量超过一定值再继续增加投放量时，剩余的正电荷形成双电层，会削弱混凝效果.PAC投放量对COD去除率的影响与对浊度降低的作用一致，800 mg/L时，CODCr去除效果较好.

本文利用HEC-RAS模型耦合嵌套于ArcGIS平台的HEC-GeoRAS(Hydrologic Engineering Center Geographic River Analysis System)模块，对青海省玉树县巴塘河流域进行洪水模拟分析，以对该区防洪预报和工程选址提供参考和借鉴。

PAM的混凝效果见表3，从出水水质结果可以看出，在投加800 mg/L PAC 的基础上投加PAM对CODCr和总磷的去除效果不明显，但上清液的浊度大幅降低.适宜的浓度为10 mg/L.800 mg/L PAC 的投加量使废水浊度从239 NTU降为65 NTU，加入10 mg/L的PAM 使浊度进一步降低至18 NTU.这是因为PAM为高分子电解质，其大分子链在已经脱稳的凝聚悬浮物之间起到吸附桥连的作用，并通过吸附、卷扫作用形成更大的絮凝体，提高混凝效果.

2.1.3 FeCl3·6H2O投加量对混凝效果的影响

固定PAC的用量为800 mg/L，PAM的用量为10 mg/L，考察FeCl3·6H2O的投加量对混凝效果的影响.实验结果表明，随着FeCl3·6H2O用量的增加，清液总磷和浊度逐渐降低.Fe3+能与水中的PO43-形成难容的沉淀物，因而，对总磷具有较好的去除效果.从表3可以看出，当FeCl3的用量达到400 mg/L时，浊度下降缓慢，用量从400 mg/L增至600 mg/L时，清液中总磷含量反而上升，结合浊度的变化趋势，选择FeCl3的用量为500 mg/L.

由以上混凝实验可知，优选的PAC、FeCl3·6H2O和PAM投加量分别为800 mg/L、500 mg/L和10 mg/L.经过3种混凝剂的共同处理，高级氧化后的农药废水CODCr从810 mg/L 降至337 mg/L，去除率为58.4%；总磷含量从63.3 mg/L 降至7.1 mg/L，去除率为88.8%；浊度从239 NTU降至6.4 NTU，去除率为97.3%.处理后低浊度的废水可以进入超滤过程，CODCr的大幅降低有利于减轻有机物对超滤膜的污染程度.

2.2 跨膜压差对超滤膜通量衰减的影响

使用3种不同孔径的PVDF超滤膜(M11: 11 nm; M20: 20 nm; M40: 40 nm)对混凝过后的废水进行超滤处理，考察通量(如图3所示)和水质(如表4所示)变化情况.每次超滤实验用膜都是新膜，所用产品都是孔径测量数据重复性好，性能稳定的超滤膜.每一条件实验两次，除了M11膜在40 kPa下的两次实验的通量有波动外，其他条件下两次测量的通量都很接近，数据没有用平均值，用的是其中一次实验的数据.

 

表3 混凝剂的选择与组合使用优化

 

Table 3 Selection and optimization of coagulants

  

PAC/(mg·L-1)FeCl3·6H2O/(mg·L-1)PAM/(mg·L-1)CODCr/(mg·L-1)总磷/(mg·L-1)浊度/NTU8000035017.9658000533017.53080001032017.61880002043021.223800400103356.98.0800500103377.16.48006001036210.15.9

  

图3 3种膜恒压过滤通量随时间的变化Fig.3 Flux profiles as a function of time for the three membranes

 

表4 超滤膜的进出水水质

 

Table 4 Water quality before and after UF process

  

项目CODCr/(mg·L-1)总磷/(mg·L-1)浊度/NTU色度/倍超滤进水3377.46.4100M11产水3306.50.1932M20产水3367.00.2032M40产水3317.10.2032

从表4中可以看出，孔径在11～40 nm之间的超滤膜对混凝处理后废水的CODCr、总磷几乎没有去除作用.经过高级氧化和混凝处理后，超滤进水中的有机物分子量较小，除了极少量有机物被膜吸附至表面或者膜孔中之外，其余均渗透至超滤膜产水侧.超滤膜的作用在于对浊度和色度的去除，M11、M20和M40 3种膜的孔径均小于40 nm，对于水中的颗粒、悬浮物和胶体具有很好的去除效果，超滤进水浊度为6.4 NTU，产水浊度在0.19～0.20 NTU之间，对浊度的去除率在96.8%～97.0%之间.废水中的微小悬浮物、胶体和有机物污染物使得液体色度较高，部分浊度是由色度引起的.由于超滤膜对于悬浮物和胶体有极好的去除效果，因此，超滤过程能够去除一定的色度.而对于引起水体色度的小分子有机物，3种孔径的超滤膜基本上都没有截留作用.从表4可以看出，超滤进水的色度为100倍，3种超滤膜产水的色度均为32倍.

三是引领业主自治。在社区党组织的领导下，参照城市社区自治模式，由业主大会推选产生业主委员会，代表广大入住村民利益，反映业主意愿和要求，并监督物业管理公司管理运作。完善“三务公开”工作机制，聚焦新型农村社区居民关注的征地补偿、土地租金、脱贫攻坚、物业管理等，精准梳理必须公开的17项规定事项，保证涉及群众的事情让群众知道、接受群众监督、由群众做主。

2.1.2 PAM投加量对混凝效果的影响

在跨膜压差为70 kPa时，3种PVDF超滤膜的通量变化曲线如图3(b)所示.高跨膜压差使得3种孔径的超滤膜发生了较为严重的膜污染，表现为过滤前期3种孔径的超滤膜均出现了快速的通量衰减，并且，膜孔径越大，过滤前20 min内通量的衰减率越高.过滤初期，M20的通量高于M11，但是由于M20的通量衰减速度更快，在运行150 min后，M11的通量高于M20.从长期来看，跨膜压差从40 kPa提高至70 kPa，并不会提高M20和M40 的运行通量，而M11的长期运行通量提升近1倍，这表明小孔径M11具有更宽的压力操作范围，在高跨膜压差时抗污染性能更好.

2.3 超滤膜孔径对临界通量的影响

在超滤、微滤过程中，存在一个通量临界值，当设定通量小于此值时，几乎不存在膜污染现象的发生，此临界值定义为临界通量[6].在处理实际污染体系时，若在临界通量以下操作，既没有颗粒被吸附到膜孔内壁和膜表面，也没有浓差极化层的形成[7]; 当超过临界通量时，膜孔内的污染和表面沉积污染加剧.因此在超滤膜使用过程中，根据水质情况选择合适的通量和跨膜压差显得尤为重要.

中高职实行分段管理，培养过程各自为政，中高职衔接尚未结合市场对人才的需求及区域社会经济发展的要求，确定有层次性的定位清晰连贯的人才培养目标。

  

图4 压力递增过程膜通量的稳定性Fig.4 Permeate fluxes when TMP increased step by step

根据图4中3种超滤膜在压力递增过程中膜通量的变化情况，可得出3种PVDF中空纤维超滤膜的临界通量和相对应的临界操作压力，其结果如表5所示.M11、M20和M40的临界通量范围分别为48.2～50.3、50.7～60.1与16.1～23.2 L/(m2·h)，相对应的临界压力范围为48～51、27～30与18～21 kPa.孔径为40 nm的M40在此农药废水体系下的临界通量和临界操作压力最低，与其它两种孔径较小的超滤膜相比，抗污染性能差，运行通量较低.随着超滤膜孔径的减小，临界操作压力逐渐增大，较高的临界操作压力意味着更宽的实际压力调节范围.实际应用中，超滤膜系统常常设定某一恒定产水量，实时监测并记录跨膜压差的变化，临界操作压力的意义在于提供预判膜污染速率和污染程度的依据.当跨膜压差超出临界操作压力时，若不降低产水量或者进行清洗，则跨膜压差将会快速上升，导致严重膜污染.M11的临界操作压力比M20的临界操作压力高，但是M11的临界通量却比M20的临界通量要低，这是因为M11膜自身的过滤阻力比M20的过滤阻力大.从图4可以看出，两种超滤膜均在其临界通量下运行时，一个压力梯度的递增对M20通量增加的贡献要大于M11的通量增加.相比较而言，虽然M20的临界操作压力低于M11，但是M20在相对较低的操作压力下能够实现较高的长期稳定通量，即低的操作成本实现较高的处理量，因此M20更适合用于混凝过后农药废水的超滤过程.

 

表5 不同孔径PVDF超滤膜的临界操作状况

 

Table 5 Critical operating conditions of PVDF UF membranes with different pore sizes

  

临界通量/(L·m-2·h-1)临界压力/kPaM1148.2～50.348～51M2050.7～60.127～30M4016.1～23.218～21

2.4 膜污染动力学模型

对于超滤膜的污染机理，无论是滤饼层形成还是膜孔堵塞，都会造成膜通量的衰减.但并不是所有模型都对特定过滤体系的超滤过程有较好的拟合，因此必须对膜污染模型进行分析和评价.为了考察跨膜压差和膜孔径对农药废水体系中超滤膜通量衰减机理的影响，对4种经典过滤模型进行拟合分析，以确定3种孔径的超滤膜在不同操作压力下的膜污染原因.M20在70 kPa的跨膜压差下通量衰减的污染模型线性拟合如图5所示，对完全堵塞过滤模型、标准堵塞过滤模型、中间堵塞过滤模型和滤饼层过滤模型线性拟合的标准方差值(R2)分别为0.71、0.985、0.859和0.933，结果表明该过滤条件下的通量衰减的主要模型是标准堵塞模型，其次是滤饼层过滤模型.

对3种超滤膜在临界操作压力以上运行的通量衰减情况进行污染模型的拟合分析，表6列出了代表4种污染模型线性拟合程度的R2值.从表中可以看出，在跨膜压差为40 kPa 时，M40 通量衰减的模型主要为标准堵塞模型，而M20 通量衰减的主要模型为滤饼层过滤模型，其次是中间堵塞模型，表明膜孔径越大，膜污染越容易发生在膜孔内部，大孔膜的孔径容易被堵塞而导致过滤前期通量快速衰减.在跨膜压差为70 kPa时，3种孔径的超滤膜通量衰减均与标准堵塞模型的线性拟合程度最好，其次是滤饼层过滤模型.M11进行标准堵塞模型线性拟合的R2值为0.981，滤饼层过滤模型线性拟合的R2值为0.946；而M40相对应标准堵塞模型线性拟合的R2值为0.985，滤饼层过滤模型线性拟合的R2值为0.669.根据表3中不同孔径超滤膜的临界操作压力比较可知，M40的临界操作压力低，在同样较高的跨膜压差下，其膜孔内的污染更加严重，通量衰减主要由膜孔内的堵塞引起.当跨膜压差从40 kPa提升至70 kPa时，最为明显的变化是M20和M40的通量衰减与标准堵塞模型的线性拟合程度更高，即提高跨膜压差会加剧膜孔内的污染，长时间高跨膜压差下运行会导致严重的不可逆污染.对超滤膜通量衰减机理的分析表明,混凝过后超滤进水中的主要污染物为在膜表面形成滤饼层的悬浮物、胶体等无机污染物和分子尺寸小于膜孔径并在膜孔内吸附，造成膜孔径减小的小分子有机物.因此，在实际超滤过程中发生膜污染现象时，可以在正冲洗时加入酸性清洗剂对表面滤饼层进行清洗，以及反冲洗时加入次氯酸钠清洗膜孔里的有机污染物.

3 结论

1) 在PAC、FeCl3·6H2O和PAM的投放量分别为800、500和10 mg/L时，本实验中的混凝+超滤过程对CODCr的去除率为58.0%～59.1%，总磷的去除率为88.8%～89.7%，浊度的去除率为99.8%～99.9%，色度可从200倍降至32倍，去除率为84%.

  

图5 M20通量衰减的4种模型拟合Fig.5 Fitting the flux decline of M20 to the four fouling models

 

表6 膜污染模型线性分析的R2值

 

Table 6 R2 values of fouling models

  

膜跨膜压差/kPa污染模型R2完全堵塞标准堵塞中间堵塞滤饼层M11700.8990.9810.9270.946M20700.710.9850.8590.933M40700.3380.9850.5120.669M20400.9390.9150.9680.986M40400.7990.8920.8670.882

2) 超滤膜孔径越大，通量衰减率越严重，平均孔径11 nm的PVDF超滤膜在高跨膜压差下抗污染性能好；平均孔径20 nm的PVDF超滤膜在相对较低的操作压力下具有高于平均孔径为11 nm的临界通量，孔径为20 nm的膜具有优异的渗透性，能更适合用于纳滤膜的前处理.

1.2 方法 对照组：采用Kegal训练盆底肌收缩力。训练前做好患者健康宣教工作，取得患者配合，训练指导由专业康复医师指导进行。具体方法如下：指导患者采取舒适体位，深呼吸，吸气时收缩肛门，维持5～10 s，呼气时恢复。每间隔10 s重复上述练习，指导患者练习过程中避免腹部呼吸增加盆底组织压力，同时减少臀部和腿部肌肉参与，每次训练30 min，每天2～3次，患者在训练过程中熟悉Kegal训练动作要领以后可适当增加练习次数，坚持训练6周。

3) 对超滤膜通量衰减模型的考察表明,膜污染主要是由有机物在膜孔内标准堵塞导致有效过滤孔径减小而引起的，其次是膜表面滤饼层的形成.膜孔径越大，跨膜压差越大，膜孔内的污染越严重.

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