碱性燃料电池(AFC)结合了液体碱燃料电池和质子交换膜燃料电池的优点而具有独特的优势，在一定程度上弥补后者的缺陷而引起科研人员的广泛关注[1].阴离子交换膜(AEM)是碱性燃料电池的核心组件之一，具有阻隔阴阳两极和传输OH-的双重作用，膜的性能直接决定着燃料电池的性能和使用寿命.然而，由于OH-在水中的相对迁移率较低，导致AEM的电导率普遍低于质子交换膜[2].为提高AEM的离子电导率，最直接的办法是在膜中引入更多离子交换基团以提高离子交换容量(IEC)[3].虽然提高IEC能一定程度上提高离子电导率，但是过高的IEC不仅会引起膜的过度溶胀，降低其机械性能，还会使膜电极组件在运行过程中出现催化剂层脱落[4].共价交联能有效地降低膜材料的含水率和溶胀并提升机械性能，常用来改善膜的性能[5-7].

本文制备了一系列交联型聚芳醚基阴离子交换膜.对膜的IEC、含水率、溶胀比、电导率、热稳定性、机械性能等进行了表征.这里以Grubbs二代催化剂进行烯烃复分解反应接枝离子基团，因该催化剂稳定性良好，对空气和水不敏感，还能在较低温度下进行催化反应，操作简单，反应活性高[8].Liu等[9]在制备交联膜过程中加入BPO作为引发剂，催化剂容易残留在膜内，可能对膜性能有一定的影响.

本实验利用高温交联技术，使双键在高温下发生交联反应，此过程无需额外加入催化剂，膜的杂质含量少，有利于制备高性能膜.此外，设计的主链不含有砜键(吸电子基团)使其化学稳定性更强，在苯环上引入高电负性的氟原子使膜材料具有更好的热稳定性和化学稳定性.设计离子基团与主链通过长柔性烷基链相连，能有效提高阳离子基团的局部移动性，旨在获得具有高电导率、良好机械性能、优异热稳定性能和化学稳定性的AEM.

整个系统中，需要两组阈值的确定，分别是用来确定长时间闭眼的一组阈值以及判断打哈欠的阈值。两组阈值的确定具有统一性，所以就拿其中确定打哈欠的阈值来说。

1 实验部分

1.1 材料与试剂

十氟联苯(DFP，99%)、6-溴-1-己烯(BH，99%)、2,2′-二烯双酚A(TBPA，98%)、N-甲基哌啶(n-MPD，99%)、Grubbs 2代催化剂均购于百灵威科技有限公司;氘代氯仿(CDCl3-d)和氘代二甲亚砜(DMSO-d6)均购于Aladdin公司；无水碳酸钾(K2CO3)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAc)、丙酮、氯仿等溶剂均为来自国药集团化学试剂有限公司的分析纯.

1.2 离子液体的合成

如图9所示，温度升高，膜内OH-的迁移效率增大、高分子链活动能力增强，从而为离子的传导提供更大的自由体积，膜的离子电导率随之增大.同时，亲水性侧链与疏水性主链形成的微相分离结构能构建离子传输通道，有利于离子基团的高效移动，一定程度提升了电导率.与未交联膜FPAE-PH-X AEMs相比，侧链交联型C-FPAE-PH-X AEMs的电导率稍有下降，这是因为交联结构的引入，膜的结构较为致密，含水率也随着下降，对膜内离子通道的发展有一定限制.FPAE-PH-1.5膜(IEC=1.65±0.03 meq/g)在80 ℃达到了最高离子电导率95.1 mS/cm.交联后，C-PAE-PH-1.5膜仍保持较高的离子电导率，在80 ℃的电导率为81.1 mS/cm.

  

图1 6-哌啶-1-己烯和部分氟化聚芳醚侧链型阴离子交换膜的合成Fig.1 Synthesis of 6-piperidine-1-hexene and partially fluorinated poly(arylene ether) AEMs

1.3 聚芳醚的制备

式中，M1,HCl和M2,HCl分别是中和反应前后HCl溶液物质的量,mmol;md为干膜质量,g;IEC是指每克(干或湿)膜能与外界溶液中的相应离子进行等当量交换的数值，meq/g.

1.4 聚芳醚基阴离子交换膜的制备

据文献所述方法，合成路线如图 1所示[10].以氯仿为溶剂，利用Grubbs 2代催化剂进行烯烃复分解反应制备聚芳醚阴离子交换膜(FPAE-PH-X).将FPAE完全溶于氯仿，加入一定量的催化剂，50 ℃下接枝反应12 h，冷却至室温，在甲醇中析出，过滤，用甲醇反复洗涤除去副产物和杂质后80 ℃下真空干燥24 h.调节FPAE和PH的摩尔比(X=1.0、1.5)，可以控制PH的接枝率.最后将FPAE-PH-X聚合物溶解于DMAc制成铸膜液(质量分数5%)，用平板流延法在60 ℃真空烘箱中制备Br-型的FPAE-PH-X阴离子交换膜.成膜揭下后浸于1 mol/L KOH溶液24 h进行离子交换，然后用蒸馏水冲去表面多余碱液，获得OH-型FPAE-PH-X膜.本文制备了两个不同数目功能基团的膜，分别为FPAE-PH-1.0和FPAE-PH-1.5.

1.5 交联型聚芳醚基阴离子交换膜的制备

将Br-型的聚芳醚阴离子交换膜置于120 ℃烘箱中12 h，利用不饱和双键间的反应制备交联型AEM：C-FPAE-PH-1.0和C-FPAE-PH-1.5.

1.6 交联侧链型阴离子交换膜的结构表征与性能测试

采用瑞士Bruker公司的超导核磁共振波谱仪(Avance III 500 M)和美国热电公司的傅立叶变换红外光谱仪(Nicolet Avatar 380)表征聚合物的化学结构.使用奥地利Anton Paar公司的小角X射线散射仪(SAXSess-mc2)表征样品膜的微观形貌.利用美国TA公司的热重分析仪(SDT-Q600)测试膜材料热稳定性(氮气保护)，升温速率为10 ℃ /min，测试范围(30～800 ℃).采用美国INSTRON公司的万能试验机(INSTRON 3343) 测试膜的机械性能.

离子电导率：采用263 A电化学工作站(美国Prinston Applied Research 公司)在经脱气处理的去离子水中测试膜电导率，测试前，将膜夹入夹具，泡入经过脱气处理的去离子水中，利用水浴锅加热到设定温度，平衡2 h后再开始测量.计算公式为：

 

(1)

式中，l为电极间距，cm；R为阻抗，Ω;A为膜横截面积，cm2.

水是膜中OH-传导的载体，较高含水率有利于离子的传输.然而，过高的含水率却会降低膜的机械

 

(2)

在三口烧瓶中加入等量的十氟联苯、2,2′-二烯双酚A与碳酸钾，在100 ℃下充氮气保护，搅拌反应6 h.将反应液冷却至室温，缓慢滴入甲醇中沉淀聚合物并用甲醇清洗三次彻底去除残留物，得白色球形颗粒，最后在80 ℃真空干燥24 h，得纯净干燥的部分氟化聚芳醚(FPAE)(收率：99%).

第四步：练兵任务布置。中队长下达当日练兵项目，准确、详实的讲解练兵流程的题目、步骤、内容、标准、危险源、不安全行为等内容后，明确当日练兵安全员、观摩人员、记录人员的具体分工，按战斗班进行练兵分组。

含水率(WU)和溶胀率(SR)：采用干湿膜称重法称量法测定，取3 cm×4 cm膜，测量干燥前后膜质量与长度，获得含水率和溶胀率.计算公式为：

理论研究表明，从信息经济的发展过程来看，基础层、传输层、融合层、新生层及福利层的信息经济遵循时间上的不断递进、空间上的不断扩散及程度上的不断深化的关系，下层是上层的基础，而上层又反过来促进下层的进一步发展。本文测算了基于西部各省区信息经济发展层次指数的相关系数矩阵，结果表明，信息经济各层次之间存在显著的正相关关系。

 

(3)

 

(4)

新课程下，开展小学语文教学时，通过运用合作学习法，能够较好地促进学生的成长与发展，也有助于教育事业的开展。就合作教学存在的问题而言，需要教师科学合理地运用该方式，同时要求教师正确认识该方法存在的优缺点。只有不断提升教学与组织能力，才能更好地进行合作学习，为其今后的学习与成长做好准备。

耐碱性能：将膜浸入60 ℃下1 mol/L KOH水溶液中，定期取样测量膜的电导率.

单电池性能测试：膜电极由膜、催化剂和碳纸组成.首先，将离聚物溶液、Pt/C催化剂(质量分数为40%，JM公司)、乙醇和去离子水混合，制备出催化剂墨水.随后，将墨水喷涂在膜的两面，Pt的负载量是0.5 mg/cm2，有效面积为4 cm2.将膜电极夹在碳纸之间，装入电池夹具.单电池性能测试在燃料电池测试系统(TE201，昆山桑莱特公司)进行，条件为H2和O2流速均为100 mL/mL，气体湿度为100%，测试温度为60 ℃.

H2渗透率：采用恒压体积法测定H2的渗透率[11]，实验在60 ℃条件下进行.H2渗透率[P, cm3·cm/(cm2·s·cmHg)]的计算公式为：

 

(5)

式中,T为操作温度，K；dV/dt为渗透侧的气体流率；l为膜的厚度；A为膜的有效面积；Δp为进气侧和渗透侧的气压差，实验中的Δp保持在0.1 MPa.

2 结果与讨论

2.1 6-哌啶-1-己烯离子液体与聚芳醚的合成与表征

  

图2 FPAE的1HNMR图谱Fig.2 1HNMR spectra of FPAE

图2为FPAE的1HNMR 图谱，在谱图上可以明显地观察到3.75 ppm与6.0 ppm两峰属于2,2′-二烯双酚A上不饱和双键氢的特征峰，其余峰的位置与FPAE一一对应，核磁图谱干净无明显杂质峰，说明成功合成纯净的疏水主链FPAE.从图3 PH的1HNMR图谱可以看到3.0 ppm的峰为哌啶基团上甲基氢的特征峰，5.1 ppm和5.9 ppm的峰为6-溴-1-己烯上不饱和双键氢的特征峰.核磁的积分面积比与理论比值相符合，证明PH离子液体的成功制备.

  

图3 PH的1HNMR图谱Fig.3 1HNMR spectra of PH

FPAE-PH-1.0离聚物的结构与核磁峰一一对应.图4所示，1.7 ppm为主链上FPAE的2,2′-二烯双酚A甲基的峰位置，3.0 ppm为哌啶基团上甲基氢的特殊峰.烯烃复分解接枝反应过程H5位置的氢会发生偏移，在5.0 ppm、5.9 ppm与6.0 ppm分别出现较明显的积分变化，由此可以推断接枝反应的发生，说明FPAE-PH-1.0离聚物的成功接枝合成.

  

图4 FPAE-PH-1.0的1HNMR图谱Fig.4 1HNMR spectra of FPAE-PH-1.0

膜的表征均以FPAE-PH-1.0 膜为代表，图5为C-FPAE-PH-1.0 的 FT-IR 谱线.由主链FPAE与PH离子液体的曲线对比可以明显看到,强度增强的1 630 cm-1为烯烃复分解反应支链接枝的C—N的特征峰.以上结果证明成功合成了交联型阴离子交换膜C-FPAE-PH-X.

基于站点实测的土壤墒情数据和遥感反演的土壤含水量数据，通过旱情等级进行精度评价，对旱情监测结果进行验证。基于地面站点观测的土壤墒情数据，依据旱情等级标准，得到该站点旱情等级，与对应图像像元的旱情等级进行对比，根据相同的比例评价旱情监测精度。表2～表4为2015年、2016年、2017年旱情等级精度评价表。

  

图5 交联型阴离子交换膜C-FPAE-PH-1.0的FT-IR 吸收光谱曲线Fig.5 The FT-IR spectrum of C-FPAE-PH-1.0

将膜热处理后，置于CHCl3、DMAc、DMSO、NMP、DMF等有机溶剂，发现膜几乎不溶，说明膜在热处理过程中碳碳双键发生反应，形成了交联结构.

2.2 阴离子交换膜的形貌

图6(A)与图6(B)为FPAE-PH-1.0与C-FPAE-PH-1.0的外观形貌图.交联后膜的颜色加深，膜均表现为光滑、透明的浅棕色，柔韧性良好，可满足膜在燃料电池中的应用要求.影响膜化学与机械稳定性的因素有主链与侧链的结构特点，图6(C)为部分交联型AEM的构象图，部分氟化的刚性主链由两条柔性的烷基侧链通过不饱和双键相连，为悬挂的哌啶盐阳离子基团提供运动空间，有利于形成高效离子传输通道，提升离子电导率.同时，部分氟化的疏水刚性主链与局部交联相结合可有效地抑制膜材料的溶胀，提高了膜的尺寸稳定性.

式中，Ww与Lw表示完全浸湿后膜的质量与长度，Wd与Ld表示干燥后膜的质量与长度.

2.3.3 热稳定性

  

图6 FPAE-PH-1.0 (A)、C-FPAE-PH-1.0 (B) AEMs外观形貌与构象图(C)Fig.6 FPAE-PH-1.0 (A), C-FPAE-PH-1.0 (B) AEMs photos and its structural illustration (C)

  

图7 FPAE-PH-1.0和C-FPAE-PH-1.0膜的小角X射线散射图Fig.7 SAXS profiles of FPAE-PH-1.0 and C-FPAE-PH-1.0 AEMs

2.3 阴离子交换膜的性能测试

2.3.1 离子交换容量、含水率和溶胀率

IEC：采用传统的返滴定法测定膜IEC，计算公式为：

实验测试在正常运行的线路上进行，车辆状态及线路条件均满足标准相关要求。实验测试过程中，测试车厢内处测试人员外，无其他人员，同时车辆的设备均处于正常开启状态，所有车门均处于关紧状态。数据采集过程中，避免鸣笛、制动以及通话等异常因素的影响。分别测试70km/h、90km/h、100km/h车内噪声。试验现场照片如图1所示 。

1.战略决定组织机构。战略对于组织机构的决定性影响是由战略的前导性与结构的滞后性所决定的。当企业意识到外部环境和内部条件的改变为其提供了新的机会和市场需求时，为谋求经济效益增长，企业首先会对战略目标进行变革，以便企业适应新的市场环境和形势。而企业组织机构的改变往往在战略的变革之后发生。因此，新的企业战略制定出来之后，企业才能根据新战略的要求制定改变企业旧的组织结构，来保证战略的执行效率。如果旧的组织机构管理人员不执行改革的决定，组织机构就不能适应新的战略要求，从而影响企业的长期发展。由此可见，战略总是先于组织机构进行变革，组织机构随后做出反应，这决定了企业战略对于组织机构的决定性作用。

强度甚至破坏其尺寸稳定性.为此，开发一种高离子传导率、低溶胀率的AEM材料对燃料电池的应用至关重要.离子交换膜的IEC、WU与SR是影响膜的离子电导率和机械性能的重要因素.由表 1可知，实测IEC处于1.25和1.61 meq/g之间，与通过核磁计算的IEC非常接近.随着IEC的升高(1.20～1.61 meq/g)，交联膜在30 ℃的含水率从18.91%增加至25.24%，溶胀率从5.56%增加至7.51%.图 8中的数据表明，膜的含水率和溶胀率随温度呈现有规律的变化，温度越高，含水率与溶胀越大.这是由于温度升高，聚合物链活动性增强，水分子的存储空间增大.由于交联结构的引入，导致膜的空间构型比较稳定致密，有效地抑制了膜的溶胀[12-13].因此，交联膜C-FPAE-PH-1.0的含水率与溶胀率均低于未交联膜FPAE-PH-1.0.表明共价交联能有效抑制高IEC条件下AEM的过度吸水溶胀.

 

表1 FPAE-PH-X与C-FPAE-PH-X膜的IEC、WU和SR

 

Table 1 The IEC, WU and SR of FPAE-PH-X and C-FPAE-PH-X

  

膜离子交换容量/(meq·g-1)Cal.aExp.b含水率c/%溶胀率c/%FPAE-PH-1.01.281.25±0.0521.585.85FPAE-PH-1.51.701.65±0.0335.9610.75C-FPAE-PH-1.01.281.20±0.0518.915.56C-FPAE-PH-1.51.701.61±0.0325.247.51

a. 核磁共振氢谱计算结果；b. 根据返滴定测量获得实验值；c. 30 ℃下测量.

  

图8 FPAE-PH-1.0与C-FPAE-PH-1.0膜的含水率和溶胀率Fig.8 Water uptake and swelling ratio of the FPAE-PH-1.0 and C-FPAE-PH-1.0

  

图9 FPAE-PH-X和C-FPAE-PH-X膜的电导率随温度变化关系图Fig.9 The relationship between conductivity and temperature of FPAE-PH-X and C-FPAE-PH-X AEMs

2.3.2 离子电导率

合成路线如图 1所示，在等摩尔量的6-溴-1-己烯与N-甲基哌啶混合溶液中加入过量的乙腈溶剂，65 ℃下反应24 h.冷却后在乙醚里析出，清洗多次得到的黄色粉末6-哌啶-1-己烯(PH)，最后在80 ℃真空干燥24 h，得纯净干燥的离子液体.

膜的微观形貌影响膜的电导率和其它性能，具有明显微相分离结构的膜通常表现出较高的电导率.图7为FPAE-PH-1.0和C-FPAE-PH-1.0膜的小角X射线散射谱图.FPAE-PH-1.0和C-FPAE-PH-1.0膜均在4.0 nm-1左右出现强烈的散射峰，证明膜内存在明显的微相分离结构.通过布拉格方程d=2π/q计算，可得FPAE-PH-1.0和C-FPAE-PH-1.0膜的平均离子簇大小为1.57 nm.交联后的膜散射峰更明显，因为交联结构拉近了离子基团间的距离，促进了离子簇的形成，与Li等[10]的研究结果一致.

图1为50 ℃时重镁水溶液经不同时间热解后所得产物的XRD图，图2是不同热解时间所得产物的SEM图像。

  

图10 FPAE-PH-1.0和C-FPAE-PH-1.0膜TGA曲线Fig.10 TGA curves for the FPAE-PH-1.0 and C-FPAE-PH-1.0 AEMs

图10为FPAE-PH-1.0和C-FPAE-PH-1.0在氮气氛围下的失重曲线.氟碳离聚物具有独特的热稳定性,使所有的膜均在250 ℃以下保持良好的热稳定性.由于膜中残留的水分和溶剂的损失，膜在0～250 ℃之间的重量发生了轻微的变化.C-FPAE-PH-1.0在250～330 ℃区间的质量损失较少，而FPAE-PH-1.0在这一温度区域质量损失较大，这是由于FPAE-PH-1.0的功能基团(哌啶阳离子)的降解，而C-FPAE-PH-1.0由于存在交联结构，在一定程度上能增强膜的耐热性能.膜在330 ℃以上的失重主要来自于聚合物主链的降解.综上所述，利用共价交联的方法制备的膜具有良好的耐热性能.

2.3.4 机械性能

在1956年之前，科研对于茅台而言几乎是“零进展”，而在1956年，茅台意识到，科学技术实在不能忽视。特别是改革开放以后，茅台集团的科研团队有了显著的发展，现今茅台集团科研技术团队有享受国务院津贴专家5人、省核心专家2人、省管专家2人、工程技术应用研究员4人、酿酒大师5人、国酒级品酒委员和特邀品酒委员14人、中国首席白酒品酒师7人、中国白酒大师3人、中国白酒工艺大师3人、贵州省省级白酒评委40余人。

阴离子交换膜的机械性能直接影响其在燃料电池中的应用.表2为FPAE-PH-X和C-FPAE-PH-X膜在室温下的机械性能.增加IEC，膜的含水率也随之增加，溶胀也增大，从而导致分子间作用力下降，机械性能变差.交联膜C-FPAE-PH-X的拉伸强度(38.6～46.5 MPa)大于未交联膜FPAE-PH-X的拉伸强度(27.9～39.2 MPa),这表明引入交联结构，能增大膜内分子链之间的作用力，因此交联膜的拉伸强度增加.由此证明,引入交联结构后，改善了碱性膜的综合性能，使其有足够的力学强度，满足碱性燃料电池的实际应用.

表2 FPAE-PH-X和C-FPAE-PH-X膜在室温下的机械性能

 

Table 2 Mechanical properties of FPAE-PH-X and C-FPAE-PH-X at room temperature

  

膜拉伸强度/MPa断裂伸长率/%FPAE-PH-1.039.2±1.227.3±0.4FPAE-PH-1.527.9±1.545.5±0.8C-FPAE-PH-1.046.5±2.740.1±0.2C-FPAE-PH-1.538.6±1.857.8±1.0

2.3.5 耐碱性能

本文对FPAE-PH-1.5和C-FPAE-PH-1.5膜在60 ℃下、1 mol/L KOH水溶液中的稳定性能进行了测试，考察了膜的电导率与测试时间的关系.如图11所示，在开始的200 h内，膜的电导率损失较快，随后趋于稳定.测试360 h之后，C-FPAE-PH-1.5的耐碱性能稍微优于FPAE-PH-1.5.C-FPAE-PH-1.5仍然保留了93.1%的电导率，FPAE-PH-1.5保留了87.0%的电导率.C-FPAE-PH-1.5表现出的优异耐碱性能可能是由于交联结构所形成的空间位阻效应在一定程度上能阻碍OH-进攻阳离子基团，因而使膜具有优异的耐碱性能.

  

图11 耐碱性测试过程的电导率与时间关系曲线Fig.11 The relationship between conductivity and immersing time during alkaline stability test

2.3.6 单电池性能

商量来商量去，我俩只商量出个不是办法的办法。就一个字：拖。李老黑不是给我一个月的期限吗，我就给他来个消极怠工，拖一天是一天，不做任何准备，他总不至于让自个的闺女像邻居串门一样给嫁过来吧。再一点，就是抓紧摸清李老黑的真实想法，看看他葫芦里到底卖的啥药，然后再想对策，这才是最要紧的。

图12是60 ℃条件下以C-FPAE-PH-1.5为隔膜组装的单电池性能曲线.从图中可以看出，H2/O2燃料电池的开路是1.04 V，与理论值(1.23 V)非常接近[14]，表明膜的阻气性能优异.60 ℃下，C-FPAE-PH-1.5膜的H2渗透率为1.1×10-9 cm3·cm/(cm2·s·cmHg)，远低于Nafion膜的H2渗透率[15]，由此证明膜具有优异的阻气性能.在电流密度为250 mA/cm2时，功率密度达到最大值115.3 mW/cm2.本实验尚未对膜电极制备条件进行优化，已获得较高的功率密度，充分证明本研究工作制备的交联型聚芳醚阴离子交换膜有望应用于碱性燃料电池.

  

图12 C-FPAE-PH-1.5的单电池性能曲线Fig.12 Single cell performance of C-FPAE-PH-1.5

3 结论

通过烯烃复分解反应成功合成聚芳醚基阴离子交换膜，并对其进行交联改性.通过对膜性能的对比研究结果发现，引入交联结构，极大地改善了AEM的综合性能.虽然交联膜的离子电导率稍低于未交联膜，但交联膜具有更低的含水率和溶胀率，膜的尺寸稳定性得到极大提升.此外，交联膜还具有优异的热稳定性和机械性能.因此，以共价交联的方法制备的阴离子交换膜具有潜在应用价值，有望应用于燃料电池领域.

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