1 引言

我国的饮用水大部分都是来源于地表水，近年来快速的工业发展，各种重金属含量高的废水、废液的排放，严重污染了地表水，部分地区地表水中重金属含量超标，对人们的正常生活用水造成了威胁。加强饮用水中的痕量重金属元素的测定工作，是相关检测部门应当重视的问题，只有对饮用水中的重金属元素进行精准的检测，才能保证饮用水质量的安全性，减少人们的疾病的发生率，保障其生命安全。化学法、原子荧光法等对饮用水中的痕量重金属元素的含量检测精度低，操作复杂，尤其是对含量较低的金属元素的测定，结果偏差较大，无法满足对饮用水痕量重金属元素测定的要求。ICP-MS方法采用美国先进的电感耦合等离子体质谱仪，不仅能够对含量微小的元素含量进行精准测定，还能同时对多种元素含量测定，极大的方便了工作人员的使用，提高了工作效率，也保障了测量的精准度。本文采用ICP-MS方法对饮用水中的10中痕量金属元素进行同时测定，包括铍、硼、钛、钒、钴、镍、铊、铜、锑、钡，通过试验仪器准备、试剂配置、样品准备等工作环节，进行定量的试验分析，得出，采用ICP-MS方法测量精度高、灵敏度，值得相关人员参考使用。

2 试验准备

试验准备主要包括仪器准备、与试剂配制，仪器的各种参数设置需针对不同的样本试剂进行调整，样品预处理等环节。

（1）主要仪器与试剂。本次试验使用ICP-MS法对饮用水中的10种痕量重金属元素进行测定，选择的是美国热电公司研制的ICP-MS仪，该仪器在相关设备中具有先进性和准确性。同时准备好铍、硼、钛、钒、钴、镍、铊、铜、锑九种标准溶液，其浓度含量为100mg/L，其标准储备液的浓度为1mg/L；钡标准溶液浓度为500mg/L，其标准储备液的浓度为5mg/L，将上述的标准储备液均采用1%的硝酸进行稀释，此外，还需准备超纯硝酸、超纯水，混合标准调谐液等试剂，以便后期试验中使用。

（2）ICP-MS仪器的工作条件应当保持在最优状态，并不断进行优化，合理设置其参数。具体参数设置如下：RF功率为1350W，采样深度设置为3.9mm，采集次数为100次，采集时间为48s，射频功率应该选择适当值，一般为1260W，辅助气流量和雾化器流量的速度要均匀、适中，分别为0.6和0.93L/min的速度，雾化室温度20℃左右，冷却气流速在12.6L/min，检测模拟器电压值的1730W，以及测量次数的设定等依据实冷却气流的速率际情况进行选择。表1为详细的参数参照表。

（3）样品的预处理。采用清洁的饮用水样品加入适量的硝酸溶液，使其pH值＜2即可，通过微孔滤膜后形成待测样本。

（4）内标混合液的配置和使用。首先对内标混合液进行稀释，采用硝酸溶液（体积分数需小于1%）逐级降低其浓度，最终形成混合内标溶液。将待测样品通过蠕动泵输入到雾化室进行雾化操作，以便形成气溶胶物质，方便后续的电离操作。

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表1 ICP-MS仪器参数设置表

参数 参数值RF功率 1350W采样深度 3.9mm采集次数 100采集时间 48s射频功率 1260W辅助气流量 0.6L/min雾化器流量 0.93L/min雾化室温度 20℃冷却气流速 12.6L/min检测模拟器电压值 1730W

（4）标准曲线和方法的检出限。ICP-MS方法具有9个数量级的检出限，范围很宽，综合分析饮用水中元素的含量以及特性，针对铍、硼、钛、钒、钴、镍、铊、铜、锑九种元素的工作曲线，选取 0μg/L，1μg/L，10μg/L，50μg/L，100μg/L，200μg/L，对于钡的标准曲线则选择 0μg/L，5μg/L，50μg/L，250μg/L，500μg/L，1000μg/L。通过绘制标准曲线来反映元素质量浓度和信号强度之间的关系。在这种不断优化的试验条件之中，需要通过仪器的测量值来计算元素的标准偏差σ，规定1%硝酸溶液使用十一次，确定方法检出限的范围，上限是3σ，下限是10σ，表2为本文测定的10中金属元素的标准曲线和方法检出限。

（6）表4为本文选用的饮用水样品中10种痕量重金属元素测定分析的加标回收率。

3 实验结果分析与讨论

通过ICP-MS方法对饮用水中10种痕量重金属元素进行同时测定，得到最终的测定结果，下面从仪器参数优化、同位素内标元素的选择、硝酸浓度对测定的影响以及标准曲线检出限、测量精密度分析、加标回收实验进行详细的分析。

[2]王霞，王经顺，刘雷，等.ICP-MS法同时测定饮用水中多种元素[J].环境研究与监测，2011（3）：1～2.

（5）精密度试验分析。通过平行测定的方法对10种金属元素进行6次测定，然后计算RSD值，通过表3计算得到的RSD定量分析，可以看出，本文测定的饮用水中10种痕量重金属元素均在保证范围之内。

（3）硝酸浓度对测定的影响。硝酸具有稀释配比的作用，一般选择体积分数为1%的硝酸进行溶液配比。试验证明硝酸浓度在3%以下较为稳定，不会对试验结果造成显著影响，然而，当硝酸的体积分数在10%以上时，对重金属元素的测定结果会造成显著影响，本文对Li、In、Bi等金属元素测定试验确定其质量浓度均为20mg/L。

（5）标准系列及样品的测定。将ICP-MS仪器的工作环境用调谐液调节至最佳，将标准溶液或样本溶液经过蠕动泵引入雾化室，通过电离透镜进行电离，质量分析器对电离的各种离子进行计数统计，用标准曲线进行定量分析，得到精准的测定结果。

表2 10种金属元素的标准曲线和方法检出限

元素 相关系数 标准偏差 检出限 定量下限 标准限值铍1.0000 0.011 0.03 0.11 2硼0.9999 0.4 1.0 4.0 500钛1.0000 0.026 0.08 0.26 100钒0.9999 0.007 0.02 0.07 50钴0.9999 0.004 0.01 0.04 1000镍1.0000 0.013 0.04 0.13 20钡1.0000 0.005 0.02 0.05 70锑1.0000 0.015 0.05 0.15 5铜0.9996 0.21 0.6 2.1 700铊1.0000 0.002 0.06 0.02 0.1

（2）同位素及内标元素的选择。尽可能的选择最大丰富度的同位素，本次试验是使用ICP-MS仪器同时测定饮用水中的10种痕量重金属元素，包括铍、硼、钛、钒、钴、镍、铊、铜、锑、钡，在选择同位素时，要避免选用同量异位素或多原子干扰相互重叠的元素。内标元素的选择要遵循样品是否含有该元素的原则，考虑一定的元素质量范围，灵敏度以及稳定性。采用Li、In、Bi三种元素作为内标元素加入混合液中，解决被检测元素既有高质量又有低质量元素的问题。

表3 10种金属元素的标准样品测定值以及RSD

元素 标准物质质量浓度上警告质量浓度下警告质量浓度测定结果平均质量浓度RSD值铍2.75 2.98 2.46 2.84 3.27硼 19.17 23 15.33 20.34 6.1钛1.54 1.67 1.39 1.6 3.9钒21 22.38 19.64 20.29 3.38钴6.86 7.41 6.3 6.95 1.31镍 28.33 30.6 26.74 29.12 3.38钡3.63 6.17 5.11 5.78 2.66锑8.67 9.69 6.86 9.05 4.38铜3.83 4.21 3.5 3.97 3.66铊2.63 2.91 2.27 3.97 4.56

技术要领指导：两臂保持分开，呈半弧形，在面对传球的时候，主动前迎。进行伸臂，同时保持身体的适当前倾，接球引胸前。

表4 饮用水源地水样中10种痕量重金属元素测定值及加标回收率

元素 铍 硼 钛 钒 钴 镍 钡 锑 铜 铊样品质量浓度 0.01 18.2 6086 1.26 3.255 1.98 1.37 24.8 0.018 1.21加标量 1 5 5 5 5 5 5 5 5 1加标测定值 1.05 23.4 11.78 6.34 8.37 7.04 7.34 6.28 29.4 1.034

4 结论

[3]王俊平，马晓星，方国臻，等.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中 6 种痕量重金属元素[J].光谱学与光谱分析，2010，30（10）：2827～2829.