1 引言

我国水资源丰富，地表水是人们日常生活离不开的资源，水资源的质量安全也影响着人们的健康状况和生态环境。由于近年来我国经济的飞速发展，工业产业也迅速崛起，很多工厂只注重经济效益，忽视了环境效益，工厂排出的废水、污水等流入江河湖海，严重污染了地表水资源。同时，工业废水中包含大量的重金属元素，部分元素并不是人体生长所需要的，通过食物链或饮水等途径摄入太多重金属离子，对人体健康造成极大的威胁，严重者引发残疾甚至丧失生命。汞是一种有毒金属元素，会随着生物富集现象沉积在人体内，且很难被排出体外，对人体有害，因此，我国《地表水环境质量监测》标准中明确规定了水资源测定中总汞含量的要求，要加强对地表水资源中总汞含量进行检测，严格控制其含量，确保水资源的质量安全。原子荧光法和冷原子吸收分光光度法整个测定过程步骤繁琐，在配置试剂的过程中引入污染物的可能性大，会影响最终总汞含量的测定结果，具有效率低且准确度低的缺陷。而ICP-MS方法能够克服上述两种方法的缺点，使光谱分析的线性范围变宽，加强测量精度。汞因其具有不稳定性和吸附效应，其试剂时间过长会挥发，含量持续下降，因此，测量所需要的汞试剂应当现配。ICP-MS方法能够借助先进的仪器，增加试验效率、准确度以及便捷性，给相关人员提供了有效的测定方法。

2 试验设备与试剂

本文首先分析总汞测定前的试验设备以及试剂的准备工作。

（1）ICP-MS方法采用的试验设备为安捷伦科技有限公司研制的7700X型ICP-MS仪，该仪器在相关设备中具有先进性和准确性。表1显示了该仪器的各种参数配置，带有自动进样器，给试验带来了方便。

（2）主要材料与试剂。试剂配置过程中需要用到规格为18.2MΩ的纯水，以及体积分数为69%的硝酸溶液，采用5%的硝酸溶液配置100mg/L的汞单标溶液，用10%浓度的硝酸溶液来配置100mg/L的内标溶液，同时还需要L-半胱氨酸溶液。

汇聚畅通的智慧课堂，可以实现智慧数字图书馆、资源库的共享使用，通过多渠道的学习，使课堂变得更加高效。智慧课堂可以使学生、教授、课件、教室、书籍等与课堂有关的要素相互联系，相互沟通和相互操作。

（3）溶液的配置。通过以上准备的试剂，来配置内标溶液和汞的标准溶液。其中内标溶液使用200μL的内标液将其稀释到50mL，进而得到浓度为200μg/L的溶液。汞标准溶液通过硝酸溶液（2%体积分数）与L-半胱氨酸溶液 （10mg/L）混合并稀释，得到浓度分别为0.01μg/L，0.05μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L 以及 1μg/L 的溶液。

[1]甘志永，沈宁宁，李艳荣，等.ICP-MS法测定水中总汞的方法探究[J].环境科技，2017，30（3）：56～58.

表1 7700X型ICP-MS仪的主要工作参数

工作参数 设定值RF功率 1550W采样深度 8min载气流量 0.8L/min补偿气流量 0.2L/min蠕动泵转速 0.1r/s雾化器温度 2℃碰撞油氨气流量 4mL/min

3 试验与结果分析

对含汞的溶液进行汞含量的测定，应当包括以下几点：

师：是的，这个图画得还是很准确的．但是光凭画图不能代表证明哟，我们来想想，假如是△AMD∽△DMN那会有什么结论呢？

（2）记忆效应消除试验。在水中测定总汞含量时，需要进行汞的记忆消除试验，主要做法包括：采用汞标准溶液（质量分数2%的硝酸配置的1mg/L），并加入L-半胱氨酸溶液作为冲洗效果使用；冲洗液分为两种，一种是硝酸（5%体积分数）与L-半胱氨酸溶液配置的浓度为10mg/L的溶液，标号为1，另一种冲洗液是纯水，标号为2。通过连续测定纯水空白值来计算平均值，平均响应值记作K0，随后进行进样操作，该操作的顺序为检验空白（K1）、汞标准溶液（1mg/L质量浓度），最后为K2。前两个溶液先进样的主要原因是对管路进行清洁，增加清洁程度，减少汞样本试剂的污染概率，进而保证测定汞含量的准确性。K2的主要作用是检验前述两种试剂的清洁效果。采用冲洗液冲洗的次数一般定为3次，其中时间间隔分别为30s，40s和60s。通过冲洗液的作用，可以保证进样过程中汞样本的纯洁度。由此过程可以得出总汞计以效应消除的曲线，如图1所示。

（1）汞的分析质量数与内标。为了获得更高的试验灵敏度，本文采用的是自然界中获取的质量数为202的汞，该汞类型含量丰富，适用于试验使用。采用 Bi，Ge，In，Lu，Rh，Sc，Tb 这些金属元素作为内标的虚拟内标，在线加入，使其质量浓度达到25mg/L，同时设置积分时间，202质量数汞为0.3s，内标元素为1.5s，整个试验过程重复三次，得到最后结果。

图1 汞的记忆效应消除试验曲线图

由表4可以看出，采用ICP-MS法对水中总汞含量进行测定的加标回收率在88～106%之间，具有精密度和准确性。

表4分析了ICP-MS法测定水中汞含量的精确度和准确度。分别对质量浓度为0.05mg/L，0.2mg/L和1mg/L采用加标测定，使用空白水样，进行五次测定，进而来计算其精准度。评价指标采用RSD值来评估，同时计算出加标回收率，反映出ICP-MS法测定的准确性。

表2 标准曲线方程以及线性相关系数

放置时间/天 曲线方程 R 0 Y=8.2×10-3x=7×10-5 0.9998 5 Y=6.9×10-3+1.44×10-4 0.9995 10 Y=5.3×10-3+3.9×10-4 0.9120

第一阵营以外资为主，其主要有敦豪、联邦快递、联合快递以及天地快递四大巨头，他们经验丰富，网络遍及全球、资金雄厚，占据我国国际快递80%的市场份额。

（4）方法检出限、灵敏度以及精准度的判别。需要通过仪器的测量值来计算元素的标准偏差σ，规定2%硝酸溶液（质量浓度10mg/L的L-半胱氨酸溶液）使用十一次，确定方法检出限的范围，上限是3σ，下限是10σ。表3为本文测定的水样本中汞含量的标准曲线和方法检出限。

表3 11次0浓度点测定值及方法检出限

11次0浓度点测定值 3σ 0.0047 0.0023 0.0032 0.0019 0.0037 0.0026 0.0035 0.0038 0.0028 0.0021 0.0041 0.0056

（3）对水样本中的总汞含量进行测定后，需要有一定的评价指标来显示测定的准确程度，本文采用标准曲线和标准溶液的稳定度以及方法检出限、灵敏度这几个方面来衡量。首先是标准曲线，表2反映了标准曲线相关系数。

A大学交通运输学院三年级本科生，因为学校只给非英语专业一二年级的大学生开设英语课程，所以按学生参加全国大学英语四级考试分数(及格分数为425分)，以500分为界把学生分为两组。调查问卷发放165份，收回157份，回收率95%。, 没有填写英语四级分数的问卷被视为无效问卷, 共获得有效问卷123份，有效答卷比例75%。其中英语成绩500分以下为51份，为了平衡分界线上下的人数, 只选取100份问卷人数为研究对象, 500分以上任意抽取50人，500分以下50人。

表4 ICP-MS法测定水中总汞含量的准确性和精密度

标样密度 测定密度 加标回收率 RSD值0.044 88 0.046 92 0.05 0.048 96 6.9 0.051 102 0.052 104 0.204 103 0.198 99 0.2 0.196 98 3.5 0.190 95 0.208 104 1.06 106 0.995 99.5 1 0.989 98.9 2.9 0.998 99.8 1.02 102

通过图1的试验结果可以看出，采用5%的硝酸溶液混合L-半胱氨酸溶液获得的10mg/L的标准溶液，进行30s时间的冲洗，会使K2响应值下降到原1mg/L质量浓度溶液的1.7%，45s后则到达空白值的水平，这就说明，该溶液能够很好地进行汞含量记忆消除作用。

4 结束语

水资源的质量安全关系着人们的日常生活以及饮水健康，近年来经济的发展也带来了环境污染，地表水中含有大量的重金属元素，会影响人的身体健康。汞是一种有毒物质，随着生物富集现象沉积到人体内引发汞中毒。因此，测定水中的总汞含量对保障水资源的安全具有重要意义。本文重点研究精准测定水中总汞含量的方法，传统的化学法、原子荧光法存在一定的弊端，而ICP-MS方法采用美国先进的电感耦合等离子体质谱仪能够提高相关工作人员的工作效率，同时也提高了测量精度。通过试验方法介绍了ICP-MS法测定的试验准备，并根据试验结果进行定性定量的分析，得出ICP-MS法具有高灵敏度、高准确率的特点。

采用马铃薯培养基[19]，分别接种10-5、 10-6、10-7、10-8四个稀释梯度的悬浮液，将接种好的培养皿于25 ℃培养72 h后进行霉菌计数。计数时选取培养基上菌丝细长，菌落疏松呈绒毛状面絮状的菌落进行计数。