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浸提型黑果腺肋花楸露酒浸提工艺研究

更新时间:2009-03-28

黑果腺肋花楸Aronia melanocarpa属于蔷薇科植物,原产于北美东部,后来传入欧洲及前苏联[1]。20世纪90年代由辽宁省干旱地区造林研究所引种至我国。目前,在辽宁、吉林、山东、江苏等地已经大面积种植。根据国外相关资料报道[2],黑果腺肋花楸每100 g鲜果所含多酚类物质达2050~2560 mg,其抗氧化能力明显高于蓝莓、黑莓、黑加仑、越橘等浆果[3]。黑果腺肋花楸果实中多酚类物质主要以花色苷、黄酮类化合物等物质为主[4],这些抗氧化物质能够有效地清除人体内的自由基,具有防治高血压、动脉粥样硬化、冠心病等特殊作用,兼具抗癌、抗衰老和提高免疫力等功能[5]

该果实由于涩味较重,不适合鲜食,同时果实所含的多酚类物质在酒精中易于浸出,因此加工成露酒将有助于实现黑果腺肋花楸果实的经济价值。根据对果实处理方式及加工工艺的不同,黑果腺肋花楸露酒可分为浸提型露酒和调配型露酒。浸提型露酒是利用食用酒精对黑果腺肋花楸果粉或果渣进行浸泡,以浸出多酚类物质;调配型露酒是通过黑果腺肋花楸果汁直接与食用酒精混合,经调配后制成黑果腺肋花楸露酒。本研究以食用酒精为溶剂,对干制、研磨后所得的黑果腺肋花楸果粉进行浸提,经过滤、成分调整,制成浸提型黑果腺肋花楸露酒。本研究重点考察物料细度、浸提温度、浸提时间、溶剂浓度、料液比例以及震荡频率对浸提型黑果腺肋花楸露酒中多酚类物质浓度的影响,为浸提型黑果腺肋花楸露酒大规模高效生产提供基础性工艺参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 原料及试剂

黑果腺肋花楸果实为采自6年生树木当年生产的鲜果,由辽宁省干旱地区造林研究所提供。

食用酒精:食品级,沈阳爱发化工产品有限公司;乙酸乙酯:分析纯,沈阳瑞丰精细化学品有限公司。

选择最佳细度果粉,在不同浸提温度(20℃、30℃、40℃、50℃、60℃)进行浸提,其它条件同上。依据浸提效果每10 min测定1次吸光度,环境温度为20℃,直到吸光度值恒定为止,得出最佳浸提温度及对应的浸提时间。

1.1.2 仪器与设备

鼓风干燥箱、粉碎机、恒温往复式摇床、小型压滤机、电子天平、紫外可见分光光度计。

1.2 试验方法

1.2.5 食用酒精浓度对浸提效果的影响

果实→挑选→清洗→沥干→干燥→粉碎→过筛→浸提→压滤→评价。

1.2.2 最大吸收波长确定及浸提效果评价方法

以食用酒精为空白样品,利用紫外可见分光光度计对浸提型黑果腺肋花楸露酒进行全波长(200~800 nm)扫描,得到浸提型黑果腺肋花楸露酒全波长吸收谱线。通过对谱线吸收峰的分析,得出浸提型黑果腺肋花楸露酒最大吸收波长。在该波长下测定浸提型黑果腺肋花楸露酒的吸光度值,能反映该露酒内溶物(花色苷等多酚类物质)浓度的大小。

取浸提型黑果腺肋花楸露酒样品1 mL置于10 mL容量瓶中,用与该露酒样品相同体积分数的食用酒精进行定容,并以此体积分数的食用酒精为空白,在最大吸收波长下测定稀释后样品的吸光度。同一样品重复测定5次,结果取平均值。利用t检验对不同条件下的测定结果进行差异性分析。

1.2.3 果粉细度对浸提效果的影响

在20℃条件下,选择不同细度(10目、20目、30目、40目、60目)的黑果腺肋花楸果粉,采用体积分数40%的食用酒精对果粉进行浸提。浸提时,料液比为1:30,摇床震荡频率30次·min-1。每0.5 h依据浸提效果测定1次浸提液的吸光度,直到吸光度值恒定为止,得出浸提工艺中最佳果粉细度。

1.2.4 浸提温度对浸提效果的影响

从食品立法的视角来看,有关部门在现阶段就是要在根源上健全立法,通过运用立法的途径与方式来惩戒制售毒害食品的不良行为。具体在实践中,关键举措在于运用全局观来规制整个过程的食品流通与食品生产,确保食品消费者都可以拥有更为放心的食品安全环境。针对当前各个核心性的立法环节,应当将安全阀全面布置于食品安全立法,以便于开展综合性的安全威胁防控。

1.2.1 试验流程

综上所述,通过对浸提型黑果腺肋花楸露酒浸提工艺的研究,得出浸提型黑果腺肋花楸露酒特征吸收波长为529 nm;浸提工艺的最佳果粉细度为40目;最佳温度为50℃,浸提时间为40 min;体积分数20%~60%的食用酒精均可作为浸提溶剂;浸提工艺的最佳料液比例为1:40,此条件下产品得率为82.5%。浸提工艺的最佳震荡频率为20次·min-1

1.2.6 料液比例对浸提效果的影响

采用最佳浸提溶剂,选择不同料液比例(1:20、1:30、1:40、1:50、1:60)进行浸提,其它条件和方法同上,得出最佳料液比例。

[1]Iwona Wawer.The Power of Nature Aronia Melanocarpa[M].UK:Nature’s print Ltd.,2006.

选择最佳料液比例,在不同震荡频率(10、20、30、40、50次·min-1)进行浸提,其它条件和方法同上,得出最佳震荡频率。

2 结果与分析

2.1 最大吸收波长的确定

利用紫外可见分光光度计对浸提型黑果腺肋花楸露酒在紫外可见光区域进行全波长扫描,其扫描谱线见图1。

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图1 浸提型黑果腺肋花楸露酒全波长扫描谱线

从图1可以看出,浸提型黑果腺肋花楸露酒在可见光区域(400~760 nm)有1个吸收峰,该吸收峰出现在529 nm处。而花色苷最大吸收波长在500~540 nm处[6-9],由此确定浸提型黑果腺肋花楸露酒特征吸收波长为529 nm。

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2.2 果粉细度对浸提效果的影响

黑果腺肋花楸果粉细度对浸提效果的影响见图2。

  

图2 黑果腺肋花楸果粉细度对浸提效果的影响

当果粉为10目时,4.5 h吸光度达到恒定值;当果粉为20目时,3 h吸光度达到恒定值;当果粉为30目时,2 h吸光度达到恒定值;当果粉为40目和60目时,1 h吸光度达到恒定值,且吸光度最大(图2)。由此可见,随着果粉细度增加,吸光度达到恒定值的时间越来越短。说明黑果腺肋花楸果粉细度增加,浸提速度变快,露酒中内溶物达到最高浓度的时间越短。当果粉为40目时,浸提速度达到最大,t检验p=0.035(<0.05)表明此时浸提速度存在显著性差异。果粉细度进一步增加到60目时,浸提速度变化很小。对40目、60目的浸提速度进行t检验,p=0.631(>0.05),说明40目、60目两者无显著差异。因此,浸提工艺中最佳果粉细度为40目。

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2.3 浸提温度对浸提效果的影响

当浸提温度为20℃、30℃,60 min后吸光度趋于恒定;当浸提温度为40℃,50 min后吸光度趋于恒定;当浸提温度为50℃、60℃,40 min后吸光度都趋于恒定。由此可见,随着浸提温度升高,吸光度达到恒定值的时间变短(图3)。t检验p=0.043(<0.05)表明,50℃与小于50℃浸出速度存在显著差异。对50℃与60℃的浸出速度进行t检验,p=0.467(>0.05),说明50 ℃、60 ℃无显著差异。因此选择50℃为最佳浸提温度,对应的浸提时间为40 min。

  

图3 浸提温度对浸提效果的影响

2.4 食用酒精体积分数对浸提效果的影响

果粉细度40目,浸提温度50℃,浸提时间40 min,其它条件如1.2.5所述,食用酒精体积分数对浸提效果的影响见图4。

  

图4 食用酒精体积分数对浸提效果的影响

从图4可以看出,食用酒精体积分数为20%~60%,吸光度变化不大,说明露酒内溶物浓度变化不大。当食用酒精体积分数为80%和100%,吸光度变小。这可能是因为花色苷为水溶性天然色素[10],而黄酮类化合物易溶于酒精[11],因此当酒精体积分数达到80%以上时,露酒红色变淡、黄色增加。同时,根据露酒饮用需要,体积分数为20%~60%的食用酒精均可作为浸提溶剂浓度。

2.5 料液比例对浸提效果的影响

以体积分数40%的食用酒精为浸提溶剂,其它条件如1.2.6所述,料液比例对浸提效果的影响见图5。

从图5可以看出,当料液比例为1:20~1:40,吸光度先下降后上升,此时露酒内溶物处于饱和状态。当料液比例为1:50,吸光度明显下降,说明溶剂比例过高,露酒内溶物浓度开始下降。由于果粉对食用酒精具有一定的吸附作用,因此不同料液比例对产品得率也有影响。

  

图5 料液比例对浸提效果的影响

由表1可知,随着料液比例增加,产品得率也进一步增加。综合考虑露酒内溶物的含量和产品得率,选择1:40为最佳料液比例,此时产品得率为82.5%。

 

表1 料液比例与产品得率对应关系

  

料液比例1:20 1:30 1:40 1:50 1:60吸附比率/%35.5 23.3 17.5 14.2 11.7产品得率/%64.5 76.7 82.5 85.8 88.3

2.6 震荡频率对浸提效果的影响

选择料液比例为1:40,其它条件如1.2.7所述,震荡频率对浸提效果的影响见图6。当震荡频率为0,即静止浸提时,由于食用酒精未能与果粉充分接触,因此吸光度很小,浸提速度非常缓慢。当震荡频率为10次·min-1时,吸光度明显增加;当震荡频率为20~50次·min-1,吸光度变化不明显,此时吸光度达到最大值,可见震荡频率为20~50次·min-1对露酒内溶物最终浓度没有显著影响。因此选择20次·min-1为震荡频率即可满足浸提工艺要求。

马克思主义认为公共产品供给方式与生产力的发展水平是呈正相关的,当社会经济发展水平低的时候,公共产品供给方式比较单一,而当社会经济发展水平较高时,就可以采取多种方式实现公共服务供给[8]179。在《不列颠在印度的统治》中,马克思通过对东西方节约用水和共同用水方式比较,得出在西方经济发展高的国家除采取政府供给方式外还可以采取私人企业家联合供给的方式,而在东方则由于工业文明程度低,只能采用政府单一供给的方式。

  

图6 震荡频率对浸提效果的影响

3 结论与讨论

在浸提过程中,震荡频率的变化只影响花色苷等多酚类物质在露酒中的扩散速度,对露酒内溶物的最终浓度没有显著影响。

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由于黑果腺肋花楸果实在干燥后糖分所占比例显著增加,因此果粉细度越高,粉碎的难度越大。同时果粉细度越高,吸附的酒精溶液越多,产品得率越低。因此,在露酒内溶物浓度变化不大的情况,尽可能选择比较低的果粉细度。

1.协调“三生”统筹。“三生”(生产、生活、生态)统筹就是要因地制宜地引导农村空间布局调整,夯实田园综合体、特色城镇、新型乡村社区“三大”载体,实现生产发达、生活富裕、生态优美的小康愿景。“三生”统筹是物质文明建设、生态文明建设与乡村振兴的有机统一,要树立“绿水青山就是金山银山”的发展理念,加强对传统村落、特色民居的保护,加大农村生态环境综合治理,加强农业生产绿色转型,加快绿色生活方式转变。促进生产空间集约高效,生活空间宜居适度,生态空间山清水秀,形成城乡生产生活生态相协调的良性发展格局,不再使看得见山、望得见水、记得住乡愁只是一种期许。

在浸提过程中,考虑到浸提温度大于60℃时,花色苷等多酚类物质的稳定性下降[15]。同时,浸提温度过高,酒精挥发也会加快。因此,在浸提速度和露酒内溶物浓度变化不大的情况下,尽可能选择比较低的浸提温度。

在浸提过程中,食用酒精体积分数小于60%时,对露酒内溶物浓度的影响很小。因此,可根据市场需要,配制不同体积分数的浸提型黑果腺肋花楸露酒,其保健价值差异很小。在浸提后,露酒的酒精体积分数略有降低,可以用高体积分数食用酒精(95%以上)对露酒酒精体积分数进行校正,使产品的酒精体积分数达到预期指标。由于校正的高体积分数食用酒精使用量很少(1%~2%),因此露酒内溶物浓度变化很小。

考虑到料液比例越小,产品得率越低,因此在使露酒内溶物达到饱和的情况下,尽可能选择较大的料液比例。

在单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman试验确定对龙牙楤木皂苷提取得率影响显著的因素,采用中心组合Box-Benhnken Design (BBD)设计试验进行响应面优化盐析辅助酶法提取龙牙楤木皂苷工艺[11]。

在传统露酒工艺研究中,通常以露酒最终的固形物含量、有机酸、含糖量、透光率或者色差作为研究目标,一般不针对具体浸出物质的速度和浓度进行研究[12-14]。本研究根据产品保健功能最大化和生产效率最大化的需要,针对黑果腺肋花楸果实中花色苷等多酚类物质的浸出速度及浓度进行探索,并以该物质最大吸收波长的吸光度作为评价标准,得出黑果腺肋花楸果实中多酚类物质在酒精中的浸出规律及最佳浸提工艺。这在相关露酒工艺的研究中尚属首次。

在浸提工艺完成后,为增加露酒的香气,改善露酒的口感,需要用酯类物质(乙酸乙酯、己酸乙酯等)调整露酒中酯类物质的含量。也可利用优质白酒作为浸提溶剂,直接生产浸提型黑果腺肋花楸露酒。

将所得的动力学模型函数式(12)带回“主曲线法”方程式(9)即可得重构的标准曲线如图9所示,可以看出计算所得的动力学模型函数与实验拟合较好。

选择不同体积分数(20%、40%、60%、80%、100%)食用酒精,在最佳温度下进行浸提,其它条件同上。当达到最佳浸提温度对应的浸提时间后,依据浸提效果测定浸提液的吸光度,得出最佳浸提溶剂。

参考文献:

1.2.7 震荡频率对浸提效果的影响

[2]Sabine E.Kulling,Harshadai M.Rawel.Chokeberry(Aronia melanocarpa)–A Review on the Characteristic Components and Potential Health Effects[J].Planta Med,2008,74(10):1625-1634.

[3]王鹏.国外黑果腺肋花楸多酚类物质功能性研究进展[J].林业科技,2014,39(4):67-70.

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[4]Jan Oszmiański,Aneta Wojdylo.Aronia Melanocarpa phenolics and their antioxidant activity[J].Europe Food Res Technol,2005,221(8):809-813.

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例7 (2008年全国理科2卷)从20名男同学,10名女同学中任选3名参加体能测试,则选到的3名同学中既有男同学又有女同学的概率为( )

[10]吴斌,张玉丽.鲜食葡萄花色苷的研究进展[J].现代食品科技,2012,28(4):441-444.

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[14]郜文,马芳芳.银杏大枣保健露酒的试制工艺[J].食品工业科技,2000(1):63-64.

通过多变量相关分析发现,3类生态系统中植物生物量与露石出露面积占比以及碎石含量之间相关关系不显著(P>0.05)。物种组成与环境因子CCA分析得到4个排序轴,模型检验显著(F=2.3,P=0.002)。蒙特卡洛置换检验表明前两个轴物种与环境因子的相关系数分别为0.67和0.51,这说明环境变量能够很好地解释物种构成。同时检验发现0~20 cm土壤含水量环境因子不显著(P>0.05),固不纳入模型分析。

[15]程琤,刘超.紫甘薯花青素的稳定性及抗氧化性研究[J].营养学报,2011,33(3):291-296.

 
王鹏
《辽宁林业科技》 2018年第02期
《辽宁林业科技》2018年第02期文献

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