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超声法提取番茄油树脂中多酚的工艺研究

更新时间:2009-03-28

番茄油树脂是以番茄为原料,在一定反应条件下,经过溶剂提取或超临界流体提取得到的天然油脂[1],广泛应用在食品添加剂、保健食品、饲料工业等领域。对一些流行性疾病如前列腺癌、动脉硬化也起到保健和预防作用[2]。有报道指出,天然产物番茄油树脂中除了含有番茄红素成分,还含有更多的抗氧化功能化合物如多酚类化合物、不饱和脂肪酸、天然磷脂等[3-4]。值得提出的是,已有研究表明多酚化合物不仅具有良好的抗氧化性能,还能与类胡萝卜素及其它抗氧化物质在体内协同作用增强抗氧化功效,达到清除体内自由基的效果,从而更好地达到提高人体免疫、防衰老、防癌的目的[5-8]。超声波法广泛应用在多酚的提取方面[9-12],该方法利用超声波产生的机械破碎和空化效应,可以加速有效成分的溶解和扩散,避免高温环境对多酚化合物的破坏,最大程度提取出有效成分活性,且具有提取时间短、效率高和多酚结构没有破坏等优点。然而,截止目前,人们对番茄油树脂中多酚化合物的提取、含量测定还未见报道。本文通过超声法优化番茄油树脂中多酚化合物提取工艺,并采用氯化铁-铁氰化钾显色法快速测定其含量。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 原料与试剂

番茄油树脂,番茄红素浓度为3%的油树脂,新疆红帆生物科技有限公司提供;石油醚,95%乙醇,无水乙醇,十二烷基磺酸钠,氯化铁,铁氰化钾,盐酸,没食子酸对照品均为分析纯。

1.1.2 试验仪器

KQ5200DE型数控超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;VIS-7220N可见分光光度计:瑞利分析仪器集团;R-201旋转蒸发器:上海申科生物科技有限公司;2420台式低速自动平衡离心机:长沙湘仪离心机仪器有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 标准曲线的制作

综上所述,采取氧气雾化吸入布地奈德混悬液联合复方异丙托溴铵溶液治疗喘息性支气管炎疗效明显,副作用小,值得临床推广。通过精细有效的护理,使患儿家长熟练掌握雾化吸入的方法,加强对于患儿及家长的有关常识的宣教,确保患儿及家长能够积极配合治疗,能够极大程度地提升雾化吸入治疗的效果。

图4为超声温度对多酚得率的影响结果,从曲线走势可以看出当温度从20 ℃升高到50 ℃时,多酚得率大幅度增大,且达到最大值,当温度继续升高时,多酚得率又开始降低。这可能是因为高温条件下,多酚化合物因存在酚羟基而使化学性质活泼,但温度过高时,容易发生氧化、缩合反应导致多酚提取量降低[13]。综合提取量及超声波仪器损害度因素,将超声温度选定为50 ℃。

在单因素试验的基础上,以固液比(g∶mL)、超声功率、超声温度、提取时间为反应因素,进行正交试验。

在分析天平上精确称取一定量番茄油树脂于50 mL小烧杯中,加入30 mL石油醚(60 ℃~90 ℃的沸程),在室温下充分搅拌1 h后,将溶液全部转移到50 mL离心管中,离心分离15 min得不溶物,然后将不溶物转移到另外一个50 mL小烧杯中,加入一定体积的70%乙醇,在超声仪器中超声处理一段时间后,转移到离心管中离心15 min,滤液用旋转蒸发器减压蒸馏,最后将提取物放入真空干燥箱中50 ℃干燥至恒重,称重,计算其得率。

发放调查问卷,了解两班学生对教学方法、教学内容、教学效果、学习兴趣和团队协作能力培养的态度,非常满意为5分,较满意为4分,满意为3分,不太满意为2分,不满意为1分。

式中:C为显色液中多酚的浓度,mg/mL; m为称取的提取物质量,g;V1为样品液体积mL; V2为显色液体积,mL。

得率

多酚含量

精确称取一定量多酚提取物(精确至0.000 1 g),用无水乙醇溶解并定容至10 mL,取1 mL于25 mL容量瓶中定容。并按测标准曲线方法测定其吸光度,代入标准曲线回归方程y=0.136x+0.089 ,R2=0.996。计算出提取物中多酚含量。

1.2.3 超声辅助提取单因素实验

加载制度如图4所示,直至构件破坏(钢梁连接焊缝破坏、出现严重的屈曲变形、节点承载力下降到最大承载力的85%等)。

1.2.4 正交试验

1.2.2 多酚类物质的提取及得率、含量的计算

2 结果与讨论

2.1 没食子酸标准曲线

  

图1 没食子酸标准曲线

按1.2.3中方法,测得在763 nm处没食子酸标准曲线见图1,曲线方程为y=0.136x+0.089在0.932 μg/mL~7.456 μg/mL范围内,没食子酸标准液的浓度与吸光度之间呈现出良好的线性关系,其中相关系数R2=0.996。

她,金枝立刻觉得自己发羞,看一看自己的衣裳也不和别人同样,她立刻讨厌从乡下带来的破罐子,用脚踢了罐子一下。

分别研究固液比(g∶mL)(1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25)、超声功率(50 W、70 W、100 W、120 W)、超声温度(20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃)、提取时间(20 min、30 min、40 min、50 min、60 min)4个因素对提取物多酚得率的影响。其他反应条件设为固液比1∶15、超声功率70 W、超声温度50 ℃、提取时间40 min。

2.2 单因素试验

2.2.1 固液比对多酚得率的影响

图2为固液比对多酚得率的影响结果,从曲线走势可以看出当固液比从1∶5增加到1∶15时,多酚得率也随之快速增长,而当固液比大于1∶15时,多酚得率增加微小,基本保持不变,固液比选定为1:15。

2.2.2 提取时间对多酚得率的影响

图3为提取时间对多酚得率的影响结果,从曲线走势可以看出提取时间在20~60 min范围变化时,多酚得率随着时间增长先增大后减小,在提取时间为40 min时达到最大。提取时间高于40 min

  

图2 固液比对多酚得率的影响

  

图3 提取时间对多酚得率的影响

后,多酚得率明显下降,这可能是因为长时间的超声波作用及受热导致多酚化合物结构遭到破坏[12]。综合各因素考虑提取时间维持在40 min。

2.2.3 超声温度对多酚得率的影响

  

图4 超声温度对多酚得率的影响

精确称取没食子酸对照品2.3 mg ,置于50 mL容量瓶,加无水乙醇溶解并稀释到刻度,摇匀,作为标准溶液备用。分别精确移取没食子酸标准溶液0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL置于25 mL容量瓶中,再分别加入0.45 mL、0.4 mL、0.3 mL、0.2 mL、0.1 mL 无水乙醇,然后分别加入2 mL 0.3%十二烷基磺酸钠溶液,1 mL 0.9%氯化铁溶液,1 mL 0.6%铁氰化钾溶液。摇匀,放置暗处5 min后用0.1 M HCl 溶液定容至刻度。以未加显色剂的标准溶液为空白溶液,在763 nm处测吸光度。得到的标准回归方程为y=0.136x+0.089,R2=0.996。

可以看出,“对高校部门决算报表分析文字说明属于无用分析以及不能正确运用决算分析的各种方法”这两方面因素是区内外高校认知最大的区别,这其中原因也是相关联的,因为不能正确使用决策分析方法,所以数据分析准确性及相关性不高,运用于实际工作就比较少。同时也能看出来区外财务人员对能正确运用决算分析的各种方法认同度更高。

遗址是古人所留下来的遗迹遗物,它记载着先前人类的生产生活、经济发展、社交礼仪、文化艺术等历史信息,是人类的精神及物质发展的结晶[1]。中国是一个文化古国,经历了五千年的文明发展史。在各朝代的历史进程中,积累着大量的物质及精神财富,伴随着历史的发展,这些财富淹没在滚滚的红尘里,成为今天我们挖掘出来的遗址。这些遗址饱含着历史的发展信息,其价值越来越受到大家的关注。一方面可以通过考古学者的抽丝剥茧,从中完善充实历史文化,另一方面可以通过规划部门的设计,对遗址进行保护与开发,使遗址既有文化价值又产生社会效益与经济效益。

2.2.4 超声功率对多酚得率的影响

  

图5 超声功率对多酚得率的影响

图5为超声功率对多酚得率的影响结果,从曲线走势可以看出超声功率为70 W时多酚得率达到最大值,而后随着超声功率增大,多酚得率明显减少,这可能因为超声功率过大,其空化效应大幅度增加,容易破坏多酚化合物,使提取量下降[14],故选择超声功率为70 W。

2.3 正交试验

在单因素试验的基础上,以固液比(g∶mL)、超声功率、超声温度、提取时间为反应因素,设计出L9(34)正交试验如表1所示,试验结果见表2。

3)在4%的坡度上,使用发动机制动只能将车速控制在26 km/h以内,使用液力缓速器可以将车速控制在大于44 km/h的范围内。发动机制动只能保证车辆低速稳定下坡,而液力缓速器却是以超出允许速度下坡,增加了下坡危险性。

 

表1 正交实验表

  

水平因素固液比/(g∶mL)超声功率/W超声温度/℃提取时间/min11∶1050303021∶1570404031∶201005050

 

表2 正交试验结果

  

试验号A提取时间B固液比C超声温度D超声功率多酚含量/(mg/g)多酚得率/%111111.1123.4212223.01710.1313333.77112.6421233.08510.3522324.39612.8623113.13210.2731323.42211.4832132.4118.0933212.5648.6K18.78.47.27.4K211.110.39.711.4K39.310.511.310.3R2.42.14.14.0

由表2正交试验结果分析,本试验各因素影响程度分别为超声温度>超声功率>提取时间>固液比,超声温度是其他因素影响程度的2倍。通过极差分析可知,最优组合为A2B2C3D2,即提取时间40 min、固液比1∶15、温度50 ℃、功率70 W,在此条件下验证试验结果,提取物得率为12.8%,提取物中多酚含量高达4.396 mg/g。

3 结论

本文采用超声法优化番茄油树脂中多酚的提取工艺以及氯化铁-铁氰化钾显色法测定多酚含量。正交试验结果显示,各因素影响程度分别为超声温度>超声功率>提取时间>固液比,超声温度是其他因素影响程度的2倍。最优提取工艺条件为提取时间40 min、固液比1∶15、温度50 ℃、功率70 W,多酚得率为12.8%,在此条件下提取物中多酚含量高达4.396 mg/g。

DSA检查30例患者的阳性检出率为96.6%,三维磁共振静脉成像检验患者的阳性检出率为86.6%,两组检查结果不具有统计学意义(P>0.05)。详见于表。

参考文献

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巴宁宁,刘蕊,王英明,王瑞
《粮食与食品工业》 2018年第02期
《粮食与食品工业》2018年第02期文献

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