磷酸盐自1910年首次在德国应用于食品加工以来，已成为世界各国应用最广泛的食品添加剂，对食品品质的提高和改善起着重要的作用。尤其是倍受人们所青睐的固体饮料，磷酸盐作为稳定剂、抗结剂、pH调节剂、乳化分散剂等被添加于固体饮料中。适量的磷酸盐对人体是有营养价值的，但过量的磷酸盐能与人体内必需的微量元素结合，使其排出体外，造成人体内这些元素的缺乏，从而给人体健康带来隐患[1]。而市场上固体饮料的品种繁多，质量参差不齐，有些生产企业以提高产品的感官质量、节约成本等为目的，大量使用磷酸盐，造成固体饮料中磷酸盐的含量过高。因此，为了确保固体饮料的质量安全，建立固体饮料中复合磷酸盐含量的测定方法具有十分重要的意义。

目前国标中，食品中磷含量的测定方法主要有钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)，食品中多种磷酸盐的测定方法主要有离子色谱法。其中钼蓝分光光度法在实验过程中主要通过磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，此化合物被还原剂还原成蓝色化合物-钼蓝。该方法稳定性差，干扰因素多，易造成检测结果不准确[2]；另外，关于磷酸盐含量的测定，前处理采用灰化处理方法，耗费时间长，容易消解不充分。因此，采用此方法测定固体饮料中的磷含量时，存在干扰大，结果不稳定的问题，已无法满足当前不同种类食品的检测需要。而离子色谱法虽然具有准确度高、针对性强、检出限低等优点，但样品前处理繁琐、仪器分析时间长，分析的磷酸盐种类较少，不适用于各种固体饮料的磷酸盐含量测定。英国K.E.贾维斯等在《电感耦合等离子体质谱手册》中指出：电感耦合等离子体质谱是新的无机元素分析测试技术，它以独特的接口技术将ICP的高温(8 000 K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏、快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术，可同时分析几乎地球上所有元素[3]。它已广泛应用于药品检验、卫生防疫、农业研究及食品等样品中的多元素同时分析。

本研究针对固体饮料不同基体采用微波消解前处理、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定固体饮料中的磷含量，具有检出限低，灵敏度高、线性范围宽、快速等优点，并可防止多种因素的干扰，以确保实验数据的准确和稳定性，满足固体饮料中复合磷酸盐含量的分析要求。

碳关税的本质是一种出口税，其征收体现在出口商品的价格变化中，本文以中国出口至美国商品征收碳关税为例，则出口方程可由式(6)

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 7700E电感耦合等离子体质谱仪，美国安捷伦公司；CEM微波消解仪，美国CEM公司；Academic超纯水系统，美国Millipore公司。

1.3.2 内标元素的选择

1.2 仪器工作条件

小学数学教学阶段的生活化探究模式，要求教师结合课本教材，进行有效的教学内容与目标制定。教师通过深化并延伸教学内容、创新教学模式、运用多种教学方法等手段，注重培养学生在数学问题中的自主探究能力，以此来有效锻炼学生的数学思维，帮助他们形成良好的数学核心素质能力，进而推动小学数学教学质量的不断进步。

1.3 试验方法

1.3.1 样品前处理及注意点

2.4 不同施氮量对烤烟内在化学成分的影响 一般认为，我国优质烤烟C3F的适宜总糖含量以20%～26%为宜，还原糖含量以18%～25%为宜，烟碱含量以2.5%为宜，含钾量不得低于2%；在南方烟区含钾量以3%左右最为适宜，总氮含量以2.5%为宜，氯含量以0.4%～0.8%较为理想，施木克值(糖蛋比)在2.0～2.5烟叶质量较好，总氮与烟碱比值以1较为合适；糖碱比在8～10为宜。

 

表1 样品微波消解条件

  

步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min11205521605103220520

包装不够精致。胶州大白菜包装分精装版和简装版两种，但从包装效果来看，两种包装设计水平与其品牌的市场定位有很大差距。目前，胶州大白菜的品牌包装设计只针对国内市场，不够国际化，严重限制了胶州大白菜的销售市场。

磷标准储备溶液，100 mg/L，购自国家标准物质研究中心；磷标准工作溶液，将磷标准储备溶液用2%硝酸溶液配制成浓度分别为0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L；内标储备溶液，Sc、Bi、Rh混合溶液(10 mg/L)，购自美国Millipore公司；硝酸，优级纯。

将一系列的磷标准工作溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，磷元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标绘制标准曲线，得到磷元素的线性范围、线性回归方程以及相关系数见表2。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线与检出限

内标元素的加入能够在质谱分析过程中对磷元素的分析信号起稳定作用。试验在选择内标元素上应遵循以下几点原则：①相近的质荷比，以保证较稳定的测量结果；②含量极低，不影响测量结果；③与待测元素互不反应；④相似的质量，以保证两者对空间电荷具有相同的影响力[4]。根据以上四点原则，本试验选用Sc、Rh、Bi为内标元素。

射频功率1 550 W；等离子体气流量15.0 L/min；载气流量0.80 L/min；辅助气流量0.80 L/min；雾化室温度2 ℃；雾化室MicroMist；采集模式Mass；测定点数3，检测方式自动；重复次数3次。

样品因为是微波消解，所以称样量必须控制在0.5 g以内，但蛋白含量高或含油脂多的固体饮料样品称样量须偏少一点，否则会容易消化不良。另外，赶酸的时候要把握好时间，不能把消化管内的消解液都赶光，否则会影响数据的准确性。

根据确定的分析条件，连续测定11次试剂空白溶液，通过测定值计算出该方法磷元素含量的检出限以及定量限，结果见表2。

微波消解法：称取固体饮料约0.300 0 g于微波消解内罐中，加入8 mL浓硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按照CEM微波消解仪标准步骤(以16根样品消解管为1组，微波消解条件见表1)进行消解。冷却后取出，在通风橱内缓慢地打开罐盖排气，并将消解罐放入控温电热板中于160 ℃加热60 min进行赶酸，冷却后用2%硝酸溶液转移至25 mL容量瓶中，并用2%硝酸溶液定容至25 mL，混匀。同时做空白试验。

 

表2 磷元素的线性参数和检出限

  

项目线性范围/(mg/L)线性回归方程相关系数检出限/(mg/L)定量限/(mg/L)磷0．5～50．0y=0．0416x+0．0017630．99990．110．37

2.2 方法的精密度试验

根据试验方法对3种不同固体饮料中的磷含量平行测定6次，计算其磷元素测定值的相对标准偏差(RSD)，结果见表3。从表中可以看出，磷元素的相对标准偏差为1.63%～2.80%，符合规定。

 

表3 精密度试验结果(n=6)

  

样品测定值/(mg/L)123456平均值/(mg/L)RSD/%固体饮料11521541551531551511531．63固体饮料212071211120412091208120612082．43固体饮料330183024302330213019301730202．80

2.3 加标回收率试验

根据确定的分析条件，在两种不同的固体饮料中加入3个不同浓度的磷标准溶液，每个浓度用本法各测定3次取平均值，结果见表4。从表中可以看出本方法磷元素的加标回收率在90.0%～96.8%之间，平均值为93.0%，符合规定。

 

表4 磷元素的加标回收率(n=3)

  

样品样品本底值/(mg/L)加标值/(mg/L)测定平均值/(mg/L)加标回收率/%0．515．6892．0固体饮料115．221．016．1593．010．024．7695．40．523．8190．0固体饮料223．361．024．2791．010．033．0496．8

2.4 实际样品的检测结果

应用本实验方法分别对以下几种固体饮料中的复合磷酸盐含量进行测定，结果见表5。不同种类的固体饮料其复合磷酸盐含量也有较大的差异，但其复合磷酸盐含量均符合GB 2760—2014《食品安全国家标准 添加剂》[5]的规定要求，即饮料类(包装饮用水除外)最大使用量为5.0 g/kg，固体饮料按稀释倍数增加使用量。

中国典籍不仅是我国传文学的主要组成部分，更是中国传统文化精髓的主要构成因素。因此，在对《孟子》一书的翻译中，必须要注重其英译本中的创造性叛逆因素，充分利用异化译法，在翻译中着重表达出语言及文化背景方面的差异。因此，由于译者处于不同的语言环境中，有意或无意的会造成词汇信息的遗漏或增减或是过度修饰，导致译本失真，而这也是出现越来越多风格迥异的翻译流派的主要原因。而节译与误译同属于创造性叛逆，这里所说的误译并非胡乱翻译所造成的错误，而是指有意地误译；节译时在考虑了原作语言的复杂性与难译程度，以及不同语言习惯、不同的宗教目的等因素，而被迫选择的一种翻译技巧。

3 结论

采用电感耦合等离子体质谱法检测固体饮料中磷元素的含量，具有检出限低，灵敏度高、线性范围宽、快速等优点，并可防止多种因素的干扰，能够有效、准确地测定固体饮料中的复合磷酸盐含量。该方法为食品产业解决了技术难题，满足固体饮料中复合磷酸盐含量的分析要求，促进我国食品行业添加剂的持续健康发展，对本质检院食品检测业务带来良好的经济效益和社会效益。

 

表5 不同种类固体饮料中复合磷酸盐的含量(n=3)

  

固体饮料磷元素含量/(mg/kg)复合磷酸盐含量(以PO4-2计)/(g/kg)冲调比例按稀释倍数增加后的最大使用量(以PO4-2计)/(g/kg)加钙早餐奶12033．691∶530．0巧克力牛奶饮品30699．401∶845．0咖啡饮品15694．811∶1265．0茶饮品5821．781∶635．0果味粉饮品1530．471∶845．0

参考文献

[1] 李泽国，延 岩. 市售西式火腿中复合磷酸盐调查[J]. 山东肉类科技，1998(4)：15-16.

[2] 赵平娟，张丙春，王 磊,等.钒钼黄比色法测定食品中的磷含量[J]. 山东农业科学，2009(2):97-98.

[3] 尹 明，李 冰. 电感耦合等离子体质谱手册[M]. 北京:原子能出版社,1998.

[4] 李洁傲，赵月然，李 军,等. 电感耦合等离子体质谱法测定海参中17种金属元素的含量[J]. 理化检验：化学分册，2016，52(9)：1108-1111.

[5] GB 2760—2014,食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S].