电力系统和化工企业，全硫测定是煤炭、煤渣、岩石、石油质量判等的重要指标，分析测试只有90%测定结果达到GB∕T213-2008所规定的重复性(≤0.05%)的要求。因此，找出影响全硫测定结果影响因素迫在眉睫。在分析方法确定的前提下，对电解系统、气路系统、净化装置、进样系统等条件进行测试，以确定全硫测定结果的影响因素。

1　SDS-IVa定硫仪全硫试验方法

SDS-IVa定硫仪的主机主要包括高温炉、进样机构、电解池、磁力搅拌器、气泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等部件(图1所示)。

方法:在其背部相邻部位分别划出5个5 cm×5 cm方块,试验前,采集犬毛进行活菌计数,随后试验组和消毒剂对照组分别喷复合溶葡萄球菌酶溶液及苯扎溴铵溶液(1∶600稀释),使之均匀分布于表面,10 min 后将犬毛剪下,放入含10 mL中和剂试管中,中和10 min后,振打均匀分析,培养48 h后活菌计数,观察其对犬毛中携带的自然菌杀灭效果。

  

1电解池　2净化管　3进样装置　4流量计图1　SDS-IVa定硫仪外型示意图

其工作原理为：试样在1150 ℃、油样在900 ℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤和油中各种形态的硫均被燃烧分解为二氧化硫(SO2)和三氧化硫(SO3)，被空气流带入电解池内与水化合生成亚硫酸(H2SO3)后，立即被电解液中的碘(溴)氧化成少量的硫酸(H2SO4)，使溶液中的碘(溴)减少而碘离子(溴离子)增加，破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡，系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。

电解产生的碘(电生碘)所耗用的库仑电量，由电路采样、变换，计算机进行积分运算，然后按法拉第电解定律，按式(1)计算出试样中全硫含量的百分比[2]。

S(%)=(Q×16×1000)/(96500×m)

(1)

式中 S — 全硫含量/%；

十堰市艳湖公园夏季时，每天有近千人前来游泳。公园为加强安全管理，要求工作人员人人掌握基本的急救知识，预防意外事件发生。星星小分队根据该公园工作性质为其培训。现场演练“溺水患者”水中急救，上岸后立即进行地面急救的情景剧，以此加深公众对溺水急救的理解和掌握。

m — 试样质量，克/g。

Q — 电量，库仑/C；

I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+

随着大数据的到来，透明度变得越来越重要。大数据的威力很大程度上源于数据集的二次使用，以产生新的预测和推论。何种情况下需要透明度，以发挥“最好防腐剂”效用，是值得研究的。在政府问责制中，透明度确实发挥了积极作用。但大数据背景下的政府监管实则为一个极其复杂的问题，因为数据收集和使用通常都是迅速而秘密地进行，在此过程中的行为通常由技术加以控制，这些新特点无疑给目前的政府监管带来新挑战。据此，大数据时代透明度同样是我们在制定规则时不容忽视的伦理价值观。

2　SDS-IVa定硫仪全硫测定结果的影响因素

SDS-IVa定硫仪全硫试验属条件性试验，试验过程中严格遵守操作规程和仪器操作说明书，按照SDS-IVa定硫仪全硫试验步骤精心操作，以保证试验结果的重复性和再现性。试验中任何偏离试验方法的操作均会影响测定结果。根据日常测定列出几种主要影响因素进行分析。

2.1　气路系统漏气对全硫测定的影响

根据实验要求，打开仪器电源开关启动仪器自动升温程序，控制气体流速1000 mL/min,仪器自动升至规定温度(煤样1150 ℃、油样900 ℃)进行试样测定[2]。在其他条件稳定的情况下(电解系统稳定，干燥系统正常，净化装置正常)，气体流速由于各种因素的影响，不一定达到1000mL/min。气体流速对测定结果产生什么样的影响，根据日常气体流速的几个主要影响因素进行不同气体流速下标样结果对比测试。

 

表1　不同气体流速下全硫测定结果对比表(标硫含量0.84%)

  

序号影响因素产生后果实际流速/mL/min测定结果%1气路密封漏气烟尘过滤器正常气泵输出功率正常5000．472气路密封漏气烟尘过滤器正常气泵输出功率正常7000．693气路密封漏气烟尘过滤器正常气泵输出功率正常6300．554气路密封漏气烟尘过滤器正常气泵输出功率正常7800．745气路密封漏气烟尘过滤器正常气泵输出功率正常10000．84

由表3可见，不同的干燥管失效，实验测定结果出现不同程度的影响。控制好净化装置是全硫测定的关键操作。

2.2　电解系统对全硫测定的影响

电解系统由电解池和搅拌器组成，其构造如图2所示。电解池容积为400mL，主要是一对电解电极和一对指示电极，电解电极板面积为(1×1.5) cm2，指示电极板面积为(1×0.5) cm2。电极极片相互平行，且两对电极成一字排列[1]。

电解池内有一磁性搅拌子，它由搅拌器带动在电解液中旋转，实现对电解液的搅拌。通过面板上的搅拌调节旋钮，实现搅拌速率的调节。

  

1-进气口　2-出气口　3-电解电极　4-指示电极5-磁性搅拌子　6-放液口 　7-搅拌器

 

图2　电解池构造图

根据实验要求电解液应测试200个试验左右进行更换，但实际测定中电解系统不稳定影响测定结果的准确性。在其他条件稳定的状态下进行电解系统对硫含量测定影响的测试。

 

表2　电解系统全硫测定结果对比表(硫含量0.64%标样)

  

试样编码试样重/mg测定结果/%测定日期2016030150．60．332016．3．13016030250．30．342016．3．12016030351．10．232016．3．12016030452．30．392016．3．12016030551．50．492016．3．12016030652．10．512016．3．12016030753．60．512016．3．12016030851．40．522016．3．1

由表2可见，电解系统不稳定测定结果严重偏低。因此在日常工作中，随时检查电解系统的电解电极和一对指示电极，定期进行清洗。电解池内的电解液如测定高硫样品，应及时更换。如测定未知样品后一定要检查电解液的pH值是否小于1，如pH值小于1立即更换。装入电解液，并拧紧电解池盖；连接电解池进气管(管径较粗)、出气管、指示信号线。确保电解系统不影响测定结果。

随着电解液使用次数的增加，由于以下反应的多次进行而使其酸度不断增加：

该方法对允许误差的要求为：重复性≤0.05%，再现性≤0.15%。

分析60例行静脉溶栓治疗的患者，其中38例为发病后6 h内进行治疗，其血管再通率为89.47%，22例发病后6～12 h治疗患者的血管再通率为72.73%，二者之间的比较差异有统计学意义（P＜0.05）。见表3。

应用CHOD-PAP法分别在给药前、给予第4、8周时分别检测两组患者血清胆固醇（TC）、甘油三酯（TC）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）水平。并观察与统计两组患者用药治疗期间不良反应发生情况。

未经干燥的空气作为载体会使燃烧生成的SO2(或SO3)在进入电解池前就形成H2SO3(或H2SO4)而吸附在管道壁四周，使测定结果偏低，所以载体必须是干净干燥的空气。可选择不同的干燥管失效来考察净化装置对全硫测定的影响。

当电解液呈酸性后，I- 和Br- 的光敏反应增强而额外生成I2和Br2：

4Iˉ+O2+4H+→2I2 +2H2O

岩鹰嘴爪锋利，常以岩石磨嘴蹭爪。此处鹰穴经过千百年来无数栖息者的抓啄，洞壁上到处都是密密麻麻的抓痕，凶厉之状令人咋舌。二人交换了一下眼神，正要跃入洞中，忽闻身后传来一声凄厉的鸣叫，宛如一把尖利的钢锥，朝着人的耳膜和心窝猛钻。

4Brˉ+O2+4H+→2Br2 +2H2O

这些I2和Br2是非电解产生的，将导致测硫值偏低，所以当电解液pH值小于1时应及时更换[3]。

2.3　净化装置对全硫测定的影响

SDS-IVa定硫仪净化系统由气泵、流量计、净化装置、烟尘过滤器等组成，其作用是对进入高温炉中的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理。其净化气体流程如图3所示。

沈老七把沈小小接回沈府后，就将她许配给了河口镇李氏货场的三少爷。为了少生事端，沈小小是沈老七夜里派人送进城的。沈老七为了补偿张满春的营救之功，他破例要送给张家二十亩地。管家刘二把这事告诉张满春后，张满春平静地说，我什么都不要，只要沈小小。他找到沈老七说理，沈老七却说，这能怪我吗？张满春愤然说，我家是穷。当初你可是红口白牙呀？沈老七笑笑说，那事我记得。我不会亏待你的，你说吧，那田都摆那儿了，任你挑，二十亩。张满春气吁吁地说，沈老七，你等着。有一天我也要你过一过穷苦人的日子。张满春说完转身走了。沈老七在心里说，这可能吗？他摇了摇头。

  

图3　净化系统气流走向流程图

或Br2+H2SO3+H2O→2Br-+H2SO4+2H+

 

表3　不同干燥管失效全硫测定结果对比表(硫含量0.64%标样)

  

序号影响因素产生后果测定结果%1第一支干燥管失效第二支干燥管正常第三支干燥管正常0．372第一支干燥管失效第二支干燥管正常第三支干燥管正常0．413第一支干燥管失效第二支干燥管正常第三支干燥管正常0．554第一支干燥管失效第二支干燥管正常第三支干燥管正常05第一支干燥管失效第二支干燥管正常第三支干燥管正常0．63

由表1可见，在不同的气体流速下测定结果出现严重偏差，因此控制好气路系统是对全硫测定的关键操作。

2.4　进样系统对全硫测定的影响

电解系统稳定，净化装置正常,气体流速正常。测试条件具备，试样开始测定，点击开始测定，测试结束，但试验无曲线或测试值显示0.00。

  

图 4　不同进样条件下的结果测试图

检查发现进样时，进样杆不到位，停留在炉膛入口处。对进样系统进行处理(进样杆不到位首先应检查进样机，确定进样机构是否过紧或过松，再检查进样滑槽中有异物、进样机构是否阻力太大，以上无故障，检查进样参数设置是否正确，重新设置进样)，由图4显示进样杆不到位测试值显示0.00，进样系统正常测试结果稳定。因此进样系统的控制也是全硫测定的关键操作。

3　结束语

通过实验表明：SDS-IVa定硫仪在使用过程中电解系统、净化系统、气路系统、进样系统是影响全硫测定结果的的主要因素。根据日常经验总结出针对性的处理方法，消除电解系统、气路系统、净化装置、进样系统对测试中的影响，使测得的数据准确可靠。

参考文献:

[1]　高　明，卢干仓,孔　强.外库伦测硫仪常见故障及解决方法[J].中国石油和化工标准与质量, 2011,30(10):35-37.

[2]　郝景泰,于　萍,周　英.工业锅炉水处理[M].北京：气象出版社，2015.

5．休闲信息传播“便捷化”。传统休闲信息的获取途径主要有报刊、电视、中介、口碑等媒介方式。传统休闲信息获取与传播存在着单向性、简单化、即时性、共享性等层面不足[3]，无法满足快节奏现代人们生活对奇、快、互动、丰富的新要求。而网络休闲信息的传播实现了全球化、数字化、多元化、快捷化，人们可以运用网络实现信息快捷获得和传播。调查显示：57.15%大学生认为方便快捷是互联网最大的优势。

[3]　GB∕T213-2008 原煤全硫测定方法[S].

一杭不想回家，又无处可去，便回到城隍公寓。公寓的大门仍紧闭着，站没站处，坐没坐处。一杭内急，偏偏倒倒走进公寓门口的公厕里，意外发现一张破藤椅，便一屁股坐下去，头靠在扶手上，睡着了。