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生姜和良姜挥发性成分的分析

更新时间:2016-07-05

生姜和良姜都为姜科植物(Zingiberaceae)的根茎,是多年生草本植物.生姜和良姜在我国栽培地域很广,山东、浙江、四川、广西、广东、云南、贵州等省区产量较高.这两种植物的根茎都用做传统中药,用于治疗脾胃虚寒、腹痛吐泻、吐衄崩漏、阳虚失血等,并且是营养丰富的药食兼用的天然产物.有关生姜和良姜的挥发油活性成分已有报道[1-6].本文采用同时蒸馏萃取(SDE)法提取生姜和良姜中挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性化学成分进行分析.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

HP 6890-5973型气相色谱-质谱联用仪、SDE装置(自制)、R2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所);无水硫酸钠、亚硫酸氢钠等均为分析纯.

形态学检查骨髓瘤细胞所占的中位数比例为59.00%(5.00%~96.00%),流式细胞学检测骨髓瘤细胞所占的中位数比例为36.12%(4.00%~85.00%),免疫组化检测骨髓瘤细胞所占的中位数比例为34.59%(8.00%~86.00%)。形态学检查骨髓瘤细胞所占比例明显高于流式细胞学以及免疫组化检测(P<0.05),流式细胞学以及免疫组化检测相比无明显差异(P>0.05)。

生姜和良姜样品:购于山东.

1.2 同时蒸馏-萃取样品

分别取100 g粉碎的生姜和良姜置于1 000 mL圆底烧瓶中,加入400 mL去离子水,振荡均匀后接至SDE装置的一端,温度控制在100 ℃,保持沸腾.另取100 mL重蒸乙醚置于另一单颈圆底烧瓶中,接在SDE装置的另一端,以恒温水浴加热烧瓶,在40 ℃下连续萃取5 h[7].生姜和良姜挥发油的乙醚萃取液用无水硫酸钠脱水,用旋转蒸发器除去乙醚,得到黄色透明液体,收率分别为生姜5.48%,良姜6.58%.

1.3 气相色谱-质谱测定

按1.3测定方法进行实验,两种样品挥发油的总离子流图如图1、2所示.

生姜挥发油中鉴定出30种化合物,主要成分为:蒎烯(8.77%)、茨烯(22.03%)、水芹烯(25.98%)和α-松油醇(6.45%).而良姜挥发油中鉴定出35种化合物,主要成分为:蒎烯(7.40%)、茨烯(7.40%)、桉叶油(51.51%)和松油醇(8.25%).

1.4 测定方法

由图1可知,生姜挥发油总离子流图中分离出30个峰,鉴定出30种化合物分别为:2-庚醇0.44%;1,7,7-三甲基三环[2.2.1.2,6]庚烷0.64%;α-蒎烯7.95%;茨烯22.03%;β-蒎烯0.82%;α-水芹烯1.12%;β-水芹烯25.98%;4-蒈烯0.42%;1,7,7-三甲基双环[2.2.1]-2-庚酮0.50%;冰片3.95%;α-松油醇6.45%;癸醛1.03%;3-乙烯基-1,2-二甲基-1,4-环己二烯1.49%;香叶醛2.18%;3,7-二甲基-1,6-辛二烯基-3-醇0.72%;3,7-二甲基-2,6-辛二烯2.04%;4-甲基-1-(1,5-二甲基-4-己烯基)苯3.18%;2-甲基-5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-1,3-环己二烯3.91%;异喇叭烯1.10%;1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)环己烯2.66%;丁化羟基甲苯0.61%;6-亚甲基-3-(1,5-二甲基-4-己烯基)环己烯2.87%;4-乙烯基-α,α,4-三甲基-3-(1-甲基乙烯基)环己烷甲醇0.40%;3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯醇0.59%;罗汉柏烯0.90%;4-二甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己醇1.37%;3-亚甲基-对-孟烯薄菏烯0.67%;三甲基-8-亚甲基-2-萘甲醇0.34%;α-雪松烯0.68%;十八烷0.61%;十九烷0.79%.

图2良姜挥发油中,色谱分离出35个峰,鉴定出35种化合物为:2-甲基丁酸-丙酯1.06%;1,7,7-三甲基三环[2.2.1.2,6]庚烷0.19%;2-甲基-5-异丙基双环[3.1.0]-2-己烯0.24%;三甲基双环[3.1.1]-2-庚烯6.88%;β-蒎烯7.44%;茨烯7.40%;6,6-二甲基-2-亚甲基双环[3.1.1]庚0.86%;2-甲基-2-甲基丙基丁酸酯0.50%;3-甲基-2-甲基丙基丁酸酯0.22%;2-甲基-2-甲基丁基丙酸酯0.24%;2-甲基-丙酸-2-甲基丁基酯0.34%;蒈烯0.71%;1-甲基-4-异丙基苯0.45%;桉叶油51.51%;1-甲基-4-异丙基-1,4-环己二烯0.67%;4-蒈烯0.59%;异戊酸戊酯2.44%;1,7,7-三甲基双环[2.2.1]-2-庚酮0.25%;2,3,3-三甲基双环[2.2.1]-2-庚醇0.26%;1,7,7-三甲基双环[2.2.1]-2庚醇0.88%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯醇1.99%;松油醇8.25%;葑基乙酸酯0.29%;石竹烯0.78%;2,6-二甲基-(4-甲基-3-戊烯基)双环[3.1.1]-2-庚烯0.43%;苯丙酸甲酯0.29%;4-甲基-1-亚甲基-7-(1-甲基亚甲基)-十氢化萘0.24%;法呢烯0.80%;7-甲基-4-亚甲基-1-异丙基-1,2,3,4,4,5,6,8-八氢化萘1.24%;4,7-二甲基-1-异丙基-1,2,3,5,6,8-六氢化萘0.32%;1-乙烯基-1-甲基2-异丙基-4-(1-甲基亚甲基)环己烷0.23%;1,8-二甲基-7-异丙基-1,2,3,5,6,7,8,8-八氢化萘0.22%;1,7-二甲基-4-异丙基-1,4-桥亚甲基-1H-八氢化茚0.67%;4,8-二甲基-2-(1-甲基亚甲基)-1,2,4,4,5,6,8-八氢化萘0.32%;α-反-佛手柑醇0.40%.

2 结果与讨论

2.1 测定结果

色谱条件 色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm;升温程序:初始温度60 ℃,以5 ℃/min升至200 ℃;汽化温度230 ℃;进样量:0.2 μL;溶剂延迟:3 min;载气(He)流量:1 mL/min;分流比:20∶1.

系统中涉及的音效主要包括UI 音效、概念介绍语音以及必要的配乐以进行引导和介绍。在室内环境中,辅以必要的音效模拟在室内产生的家电噪音对影音系统的影响、模拟室外环境的声音在卧室中会有什么样的效果、推荐系统的语音模拟效果以及安防系统的报警等都需要依靠音效来增加样板房的体验效果。

图1 生姜挥发油总离子流图 图2 良姜挥发油总离子流图

2.2 结果讨论

分别取生姜和良姜同时蒸馏-萃取挥发油样品各0.2 μL,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定.通过G1701BA化学工作站数据处理系统,检索NIST98谱图库,并分别与八峰索引及EPA/NIH质谱图集的标准谱图进行对照、复合,再结合有关文献进行人工谱图解析[8,9],鉴定挥发油的各个化学成分,再通过G1701BA化学工作站数据处理系统,按面积归一化法进行定量分析,分别求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量.

HAN Ning, SHEN Lei, LI Jia-si, SHEN Hong-jian, BI Xiao-ying, LIU Jian-min, DENG Ben-qiang

质谱条件 离子源:电子轰击(EI);离子源温度:230 ℃;电子能量:70 eV;发射电流:34.6 μA;电子倍增器电压:1 200 V;接口温度230 ℃;质量范围:20~500 m/z.

在生姜和良姜挥发性成分中,主要为萜烯类及其含氧衍生物.萜类化合物是存在于植物界的一类化合物,其生物活性是多方面的,如在生姜和良姜挥发油中的主要萜类化合物、蒎烯、茨烯、水芹烯、桉叶油和松油醇等活性有效成分,分别具有抗菌、抗病毒、驱虫等作用.

本文采用水蒸气蒸馏-溶剂萃取法提取了生姜和良姜挥发油,收率分别为:2.80%和3.35%.同时采用蒸馏-萃取法提取生姜和良姜挥发油,收率分别为5.48%,6.58%.由此可知提取挥发油收率的高低与实验方法有关.同时蒸馏-萃取法提取生姜和良姜的挥发油比水蒸气蒸馏-溶剂萃取法提取生姜和良姜的挥发油收率提高了近一倍,但是化合物组分却有所减少,这是由于同时蒸馏-萃取法温度、压力较高使一些化合物分解造成的.

“我这回前去,必须像一个乞丐,由于饥饿难当,奄奄一息,快要倒毙在门槛上,女主人因此赶忙决定,把最后残剩的咖啡倒给我;同样,煤店老板虽说非常生气,但在十诫之一‘不可杀人’的光辉照耀下,也将不得不把一铲煤投进我的煤桶。”

通过对生姜和良姜的挥发油化学成分和相对百分含量的分析及评价,将对开发及综合利用生姜和良姜提供科学依据.

参考文献

[1] 李铁纯,回瑞华,侯冬岩,等.生姜挥发性成分的分析[J].分析科学学报,2003,19(5):447-448.

[2] 回瑞华,侯冬岩,李铁纯.两种方法提取生姜中挥发性化学成分的研究[J].鞍山师范学院学报,2009,11(6):29 -31.

[3] 李计萍,王跃生,马华.干姜与生姜主要化学成分的比较研究[J].中国中药杂志,2001,26(11):748-752.

[4] 余珍,巫华美,丁靖垲.生姜的挥发性化学成分[J].云南植物研究,1998,20(1):113-118.

[5] 张宏志,管正学,王建立.贵州生姜精油化学成分研究[J].贵州农业科学,2001,29(4):8-10.

[6] 王平,陈锡林,李丽,等.挥发油的水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法比较研究[J].中成药,2004,26(6):440-443.

[7] 回瑞华,侯冬岩,李铁纯.黄柏挥发性化学成分分析[J].分析化学,2001,29(3):361 -364.

[8] Heller S R,Milne G W A.EPA/NIH Mass Spectral Dtabase[M].Washington:US Government Printing Office,1978:1-4.

[9] 施钧慧,汪聪慧.香料质谱图集[M].北京:中国质谱学会,1992.

李铁纯,侯冬岩,回瑞华,刁全平
《鞍山师范学院学报》2018年第6期文献

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