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工业纯钛TA2表面化学热处理开放性实验设计

更新时间:2016-07-05

科技进步推动了各行各业的快速发展,而各行各业的发展都离不开各种材料,尤其是尖端科技的发展对金属材料提出了越来越高的要求.例如,航天航空、核能原子反应堆、生物医疗器件对金属材料的要求更加严格,这些领域需要强度高、密度小、耐热性高、耐蚀性强、焊接性和铸造性良好的金属材料.钛及钛合金就满足上述特性,已在尖端科学和高新技术方面发挥着重要作用,在国民经济发展中有着广阔的应用前景[1-3].但是,很少有高校将钛合金制备、加工和处理有关的实验引入到本科生实验教学中.本文根据我们前期在该方面的工作[4-5],以简单的化学热处理实验为载体,介绍了一种工业纯钛TA2表面渗氧、渗氮处理的开放性实验设计.该开放性实验涉及了金属热处理、金属表面处理、固体表界面等方面的理论知识.利用开放实验平台,学生可以通过查阅文献提出实验设计方案,进行实验操作和性能测试,并对测试结果数据进行分析.整个开放性实验,不仅可以让学生对尖端高新材料有所了解,还可以加深学生对所学相关知识的掌握、理解和应用,训练学生的实验技能和提升研究创新能力,为将来的科学研究和专业技能发展打好基础,为培养材料科学与工作专业应用型人才创造良好的教学载体.

1 实验目的

紧跟国内外材料前沿领域的发展,掌握新型材料制备和处理工艺是对材料科学与工程专业本科生的基本要求.开放性实验教学以学生自主为中心,教师为教学服务为主导,不断扩展和更新自身的知识和技能,积极将最新的科技知识以简单的方式引入到实验教学中[6-8].工业纯钛TA2表面化学热处理开放性实验的设计,以简单的方式将钛合金这种新型材料引入到教学中,不仅可以使学生了解到新知识,还可以有助于学生加强对已开设课程中所学基本理论知识的认识,巩固在实践教学中已学的基本实验技能,有助于培养学习兴趣,开阔科研视野,培养创新思维.本开放性实验的教学目的如图1所示:

图1 实验目的

(1)通过独立自主的文献资料查阅,熟悉、掌握钛及钛合金有关的理论知识和相应的应用背景.

试验地于上一年秋收后旋耕,当年春季南北起垄,垄宽0.60米。田间管理按照农民的习惯,苗前用旱田除草剂进行封闭,生育中期不进行铲趟作业。在6月中旬施放赤眼蜂防治玉米螟。

(2)通过对钛及钛合金进行退火处理和表面化学热处理,掌握钛的退火处理工艺和表面渗氧、渗氮处理工艺.

(3)通过对试样的XRD表征,掌握XRD仪器的操作和使用,学会使用分析软件(如Jade软件)进行物相分析.

云南少数民族的竹编技艺在传承过程中也遇到了瓶颈,产品种类趋向单一化。最近几年,云南地区的竹林面积也在不断削减。当地政府应设立专门的竹林保护机构,防止竹林面积减少。其次,随着现代化制造技术的发展,使一些现代化的生活用品如塑料制品慢慢替代了传统的竹制产品。竹编制品需要引入时代元素,紧随时代潮流,以吸引更多的人们使用竹编产品。竹编手工艺人也面临着老龄化问题,技术传承困难,政府应加强对年轻手工艺人的培养,以传承传统的竹编工艺。

(4)通过对试样的SEM表征,掌握SEM仪器的操作和使用,学会相关的形貌分析方法.

在当前市场需求不旺的情况下,尿素价格只要保持在一个合理的价格水平线上,即使出现小幅波动,无论是向上还是下,都不意外。而尿素价格高位运行背景下,下游的观望心态与上游的挺价信心相博弈,博弈的胜负决定价格波动方向。

(5)通过对试样的OM表征,掌握钛的金相制备流程,学会金相显微镜的操作和使用.

P网体现了群体协作的产出指标,如节点数体现了方案数量,节点得分(点权)体现了方案质量等。文献研究表明,D网的节点度分布类型、中心性、集聚系数等网络结构指标对设计师群体的“智力”和工作效率都有影响。二部网络模型是对群体协作机制较全面的表述,涵盖了设计师群体行为和产出指标等多类数据。

俄罗斯一直在缓慢地开发自主水下载具,同时进口民用和两用型。迄今俄罗斯开发了最著名的中型尺寸“大键琴”系列自主水下载具。几个大型项目正在研发中,包括:(1) “大键琴”-2P-2M,由大型特种任务宿主潜艇(如“别尔哥罗德”号)运载;(2) “代用品”远程自主诱骗机,由大型潜艇发射,用于辅助突破北约反潜防御网;(3) 由“红宝石”设计局设计的“头足纲”系列自主水下载具,具有相对大的船首声呐,可装备两枚轻型鱼雷,可执行反潜任务。

(7)通过实验报告的撰写,掌握分析软件的使用(如O-rigin软件)、数据分析方法和熟悉科技论文写作流程.

参考文献

2 实验部分

2.1 实验材料和仪器

实验材料:工业纯钛TA2板材,砂纸,HF酸(国药集团,≥40.0%),硝酸(国药集团,≥65.0%),无水乙醇(国药集团,分析纯),丙酮(国药集团,分析纯),高纯氮气,去离子水.

利用马弗炉对工业纯钛TA2板材进行退火处理.退火温度:550℃,退火时间:2h.随后,利用电火花线切割机将已退火处理的板材切割成大小为20mm×20mm×3mm的试样,并利用超声清洗机将切割好的试样在无水乙醇中进行清洗.清洗后的纯钛TA2试样利用400#,600#,800#,1200#和2000#砂纸逐级打磨至光整表面.所有已打磨好的TA2试样在丙酮中进行超声清洗20min并在去离子水中超声清洗20min,最后干燥备用.

2.2 实验步骤

实验仪器:超声清洗机,电火花线切割机,马弗炉,管式炉,金相显微镜,扫描电子显微镜,X射线衍射仪,硬度测试机.

图3为纯钛TA2试样经表面渗氧、渗氮处理后的XRD图谱.由图3可以观察到,对于未处理的TA2试样,XRD图谱中只有α-Ti的衍射峰.对于化学热处理后的试样,经Jade软件比对标准PDF卡片后发现,渗氧处理后试样表面形成了Ti的氧化物.氧化物的主要成分有TiO2和Ti8O15.渗氮处理后,试样表面主要是形成了Ti氮化物.氮化物的主要成分有TiN和TiN0.26.此外,在渗氮处理后试样的XRD图谱中,还可以发现有Ti的氧化物Ti8O15的存在.这可能是因为在渗氮处理的管式炉中有少量氧气或水蒸气的存在,而钛为极其活泼的金属,易于和氧发生反应而在试样表面生成少量氧化物.

图2 纯钛TA2表面渗氧、渗氮处理工艺的升温曲线

图5为纯钛TA2试样经表面渗氧、渗氮后的截面显微硬度分布和渗氮试样硬度测试压痕.由图可以发现,经表面渗氧和渗氮处理后的TA2试样表面维氏显微硬度得到了显著地提高,表面硬度由原基体显微硬度195.2 HV0.1分别提高到580.5 HV0.1和620.3 HV0.1.显微硬度的提高显然与表面化学热处理后表面所形成的硬质的钛的陶瓷相(氧化钛和氮化钛)有关.同时,由图5还可以发现,随着截面深度的增加,显微硬度呈快速减小趋势,并最终减小至基体硬度.这主要是因为O原子、N原子扩散、固溶于α-Ti中,引起晶格畸变导致材料硬化,且随着截面深度的增加,扩散固溶的O、N原子溶度快速降低,硬化程度也随之快速减小.

2.3 实验结果与分析

化学热处理的渗氧、渗氮工艺均在在管式炉中进行.将打磨好的纯钛TA2试样置于方舟并安放在管式炉中,以10℃/min的升温速度加热至800℃保温4h后,将温度降至150℃保温1h,随后试样空冷至室温,升温曲线如图2所示.对于表面渗氧处理,整个处理过程在空气中进行.对于表面渗氮处理,整个处理过程中在管式炉内通入高纯氮气,且气体流量保持在50ml/min.

图3 纯钛TA2试样经表面渗氧和渗氮处理后的XRD图谱

图4 纯钛TA2试样表面渗氧后(a)表面形貌,(c)截面形貌和表面渗氮后(b)表面形貌,(d)截面形貌

图4为纯钛TA2试样经表面渗氧、渗氮处理后的表面、截面形貌.由图4(a)可以发现,经渗氧处理后,试样表面形成了均匀、致密的氧化物表面层.结合图4(c)进一步发现,在试样表面氧化物层的下面还存在着具有一定厚度的光亮层.研究表明,该光亮层为O原子扩散至α-Ti中所形成的O的固溶体α-Ti(O)扩散层.由图4(b)可以发现经渗氮处理后的试样,表面也形成了一均匀、致密的氮化物表面层,同时可以观察到氮化物层中存在一些缺陷,如孔洞、裂缝.结合图4(d)也可以发现,氮化物层下面还有因N原子扩散、固溶于α-Ti中而形成的α-Ti(N)扩散层.

图5 纯钛TA2试样经表面渗氧、渗氮后的截面显微硬度和渗氮试样硬度测试压痕(右上角)

经表面渗氧、渗氮处理后的纯钛TA2试样,利用超声清洗机在无水乙醇中进行清洗并干燥.表面化学热处理后试样的表面形貌采用扫描电子显微镜(SEM)进行观察测试.为了研究分析处理后试样的截面显微组织分布,首先利用线切割机对试样进行切割,切割后试样利用环氧树脂进行镶封,并打磨、抛光,最后利用 Kroll腐蚀剂(HF:HNO3:H2O=1:2:17vol.%)对试样进行金相腐蚀,并利用金相显微镜对试样截面进行显微组织观察.利用X射线衍射仪(XRD)对表面处理后的试样表面进行物相表征.利用显微硬度计对处理后试样的表面和截面显微硬度进行测量.测试载荷为100gf,所加载的时间为15s,同一试样选择3个点以上位置进行测量,并取平均值.

2.4 实验总结

实验数据分析并得出结果后,教师要求学生以科技论文的形式完成实验报告.同时,根据实验所得到的数据和结果,进一步引导学生思考.总结发现,纯钛TA2试样表面经化学热处理(渗氧和渗氮)后,在表面层形成了陶瓷相层和扩散层,且表面显微硬度得到了显著的提高.同时,可以肯定陶瓷层的致密性、缺陷程度、厚度,扩散层的厚度、表面层显微硬度分布等受化学热处理工艺参数(处理时间、温度、气氛)的影响.如何让钛及钛合金获得耐热性优、耐蚀性强、耐磨性高、强度高、韧性好等性能优良的表面层结构?这就可以启发学生在自己实验结论的基础上,针对钛和钛合金不用应用领域对不同性能的要求来相应的确定工艺参数.同时,教师也可以讲解与化学热处理工艺相似的工艺,如等离子、激光表面处理等工艺,并布置实验外的思考作业,让学生通过文献调研和资料查阅,在理论课程中介绍相应工艺的研究与应用,进一步培养学生的文献资料查阅能力和独立自主科研能力并激发学生对科学研究的兴趣.

3 结语

采用表面化学热处理工艺(渗氧、渗氮)对工业纯钛TA2表面进行处理.利用扫描电子显微镜、金相显微镜和X射线衍射仪对处理后试样进行表征分析,并研究表面处理后试样的硬度性能.该开放性实验,首先通过试样加工、处理可以使学生掌握材料加工方法、热处理工艺和表面处理工艺,所涉及到的一些实验技能操作,如电火花线切割机、高温炉、管式炉的操作和使用等,加强学生对热处理原理与工艺、材料加工工艺等课程中所学基本理论知识的认识,巩固学生在材料基础实验和材料分析实验中所学的基本实验技能,使理论教学和实践教学进一步的结合.这样,有助于培养学生的学习兴趣,开阔学生的科研视野,培养学生创新思维.处理后试样由学生亲自操作仪器进行表征分析,也让学生进一步熟悉了大型测试仪器的使用和操作,培养了学生独自自主的实验操作能力.最后,教师指导学生进行数据分析,并以科技论文的形式要求学生完成实验报告,从而有助于培养学生的数据软件使用能力和数据分析能力,训练学生的科技论文写作能力,为今后的科学研究和毕业论文的设计、撰写打下了很好的基础.

百香果果汁香精质量评价方法参考文献报道的方法[7]:邀请5位有着丰富调香经验的评价员按照表1所示评价标准对每次调配的香精进行评价,记录评分结果。

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(6)通过对试样的显微硬度表征,掌握显微硬度测试和计算,学会显微硬度计的操作和使用.

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在当前新型城镇化的背景下,这类城市的发展空间所剩无几,城市问题较多,城市居民的生产生活质量急需提升。①需要整理存量土地,开发新的提地资源,提升土地价值,改善环境质量,促进城市经济社会发展。②要挖掘城市潜在资源,从而提升城市品质,促进土地的集约、高效利用。

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1.在客观评价指标中,环境维度所占权重也最大,说明环境维度是民营企业员工最为看重的一个企业社会责任评价指标。具体说来,中国民营企业员工对社会责任环境维度的满意度有4 个评价指标,其中“职业健康与安全措施”和“劳动合同制度”是最重要的两个指标,对民营企业员工的社会责任满意度环境维度评价具有突出的作用。另外两个指标“对员工职业培训”和“对员工民主沟通和参与方式”权重较低,说明若民营企业在这些方面表现不好,不会引起强烈不满,但是,也会影响员工对企业社会责任整体满意度的评价。

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李海斌,石林爽,刘义,刘树龙,胡菁
《赤峰学院学报(自然科学版)》2018年第4期文献

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