磷霉素是一种小分子抗生素，能选择性作用于细菌细胞壁合成早期，毒性低，抗菌谱广，对葡萄球菌属、大肠杆菌、沙雷菌属和志贺菌属等均有较高抗菌活性，对绿脓杆菌、变形杆菌属、产气杆菌、肺炎杆菌、链球菌和部分厌氧菌也有一定抗菌作用，而且和其他抗生素间不产生交叉耐药性。其口服固体制剂磷霉素钙片适用于敏感菌所致的皮肤软组织感染、尿路感染和肠道感染等。现行的药品质量标准［1］采用微生物管碟法对磷霉素钙片进行含量控制，该方法对环境要求高、检验周期长、操作繁琐、结果判断易产生误差，因此有文献报道将热分析法［2］、离子对-HPLC-ELSD 法 ［3］、HPLC-ELSD 法 ［4］ 等用于磷霉素钙的含量测定，以期减少误差。本研究首次建立火焰原子吸收分光光度法（AAS）对磷霉素钙片进行含量控制，该方法取样量少、简便、快速、准确、重现性好，适用于磷霉素钙片的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津AA-7000原子吸收分光光度计（岛津企业管理（中国）有限公司），MilliQ plus超纯水器（美国Milliproe），SK8200HP超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司），JJ500型精密电子天平（常熟双杰测试仪器厂），Xs-205十万分之一电子天平（METTLER TOLEDO）。

1.2 试药

磷霉素钙标准品（一水合物） （辽宁华瑞联合制药有限公司提供，批号：201701012，按无水物计，1 mg磷霉素钙效价相当于722磷霉素单位，折合百分含量以磷霉素钙计为92.08%，以磷霉素C3H7O4P计为72.20%），磷霉素钙片（辽宁华瑞联合制药有限公司，规格：以C3H7O4P计0.2 g/片，批 号 ： 1170120、 1170324、 1170325、 1170827、1180115），氯化镧（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），硝酸（优级纯，哈尔滨试剂化工厂），超纯水（自制）。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备

取本品10片，研细，精密称取细粉0.484 1 g，置100 mL量瓶中，加水50 mL，超声 （功率125W，频率53 kHz）5 min使溶解，放冷至室温，加水定容至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL，置25 mL量瓶中，加5%氯化镧溶液2.5 mL，加水定容至刻度，摇匀，即得。

2.2 测定条件

测定波长422.7 nm，狭缝宽0.7 nm，灯电流10 mA，乙炔-空气（乙炔流量2.0 L/min，空气流量 15.0 L/min）。

2.3 线性关系考察

取“2.3”项下浓度为 87.67μg/mL（以C3H7O4P计）的对照品溶液，重复进样6次，其吸收度RSD为0.8%（n=6）；另取“2.1”项下的供试品溶液，重复进样6次，其吸收度RSD为0.6%（n=6）。

 

表1 标准曲线结果

  

序号 1 2 3 4 5标准溶液/mL C/(μg/mL)磷霉素钙C/(μg/mL)C3H7O4P吸收度/A 0.5 17.16 14.61 0.183 9 1.0 34.32 29.22 0.359 7 2.0 68.63 58.44 0.653 2 3.0 103.0 87.67 0.945 9 4.0 137.3 116.9 1.221 4

2.4 精密度试验

精密称取已知含量的磷霉素钙标准品细粉1.027 0 g，置100 mL量瓶中，加超纯水约40 mL，超声5 min使溶解，放冷至室温，加水至刻度，摇匀，即得磷霉素钙储备液（10.27 mg/mL，以C3H7O4P计为6.727 mg/mL）。精密量取储备液5 mL，置50 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得磷霉素钙标准溶液（1.027 mg/mL，以C3H7O4P计为0.672 7 mg/mL）。精密量取标准溶液 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL，分别置25 mL量瓶中，精密加入5%氯化镧溶液2.5 mL，加水稀释至刻度，摇匀，同时做空白，照原子吸收分光光度法[5]1584测定，于422.7 nm波长处测定吸收度，结果见表1。计算回归方程，A=0.0086C+0.054，r=0.9990（以磷霉素钙浓度计），A=0.0101C+0.054，r=0.9990（以C3H7O4P计）。

2.5 稳定性试验

取本品4个批次的药品按“2.1”项下的方法制备供试品溶液，照原子吸收分光光度法测定，结果与抗生素微生物检定法[6]160（第一法）比较见表3。

参考相关文献［6-7］，选择5%氯化镧溶液作为消电离剂，抑制钙离子的电离，使测量结果稳定。

2.6 重复性试验

精密称取同一批磷霉素钙片细粉6份，按“2.1”的方法制备供试品溶液进行测定，记录吸收度值，按标准曲线法计算含量，结果测得含量（以C3H7O4P计） 为标示含量的99.3%，RSD为0.6% （n=6）。

2.7 加样回收率试验

火焰原子吸收法测定灵敏度高，为避免杂质元素的引入和干扰，所用玻璃仪器经10%硝酸溶液浸泡过夜并用去离子水反复冲洗后使用，测定时做试剂空白校正。

 

表2 磷霉素钙（以C3H7O4P计）的回收率测定结果（n=9）

  

序号 样品含量/（μg/mL） 加入量/（μg/mL） 测得量/（μg/mL） 回收/% 均值/% RSD/1 2 3 4 5 6 7 8 9 40.11 40.59 40.20 41.35 40.27 40.81 41.22 40.64 40.72 32.29 32.29 32.29 43.06 43.06 43.06 53.82 53.82 53.82 72.85 72.31 73.17 85.63 84.27 83.56 95.81 94.37 95.33 101.12 98.60 101.69 102.95 102.33 99.24 101.87 99.78 101.94 101.6 1.5

2.8 结果

取“2.1”项下的供试品溶液，分别于0、4、8、16、24 h进行测定，其吸收度RSD为0.7%（n=5）。

 

表3 样品测定结果（以C3H7O4P计，百分标示量，n=6）

  

批号AAS法 管碟法含量/% RSD/% 含量/% RSD/%1170120 1170325 1170827 1180115 98.7 99.3 100.1 99.7 0.4 0.6 0.5 0.6 98.1 99.1 99.5 98.9 0.9 1.0 1.1 0.8

3 讨论

精密称取已知含量（以C3H7O4P计99.3%）的磷霉素钙片（批号：1170324） 细粉（以C3H7O4P计，约0.1 g）9份，置100 mL量瓶中，加水适量，超声使溶解，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液1 mL，置25 mL量瓶中，精密加入5%氯化镧溶液2.5 mL，分别加入含磷霉素钙（以C3H7O4P计） 269.1μg/mL的标准品溶液3.0、4.0、5.0 mL各3份，加水稀释至刻度，摇匀，即得加样回收样品液。照原子吸收分光光度法测定，磷霉素钙（以C3H7O4P计）的平均回收率为101.6%，RSD为1.5%（n=9），见表2。

针对选型设备：（1）通过算法进行选型。例如，冷水机组采用定数优化功率的方法，根据逐时冷负荷，默认三用一备，在追求全年运行效率最优的前提下，确定每台冷机的功率。冷冻水泵的选型主要依据流量与扬程，流量由冷机蒸发器流量确定，扬程则需要估算，考虑建筑面积，建筑高度，计算沿程阻力；局部阻力则根据选型设备数量，功能性部件数量来确定。（2）通过简单公式进行选型。例如根据风区建筑面积、计算系统总水容量，进而计算有效容积来选择膨胀水箱。

1.2.1 初步建立分娩时产妇综合评估指标及内容首先进行文献查阅，收集相关信息，经过3轮小组焦点访谈，初步形成分娩时产妇综合评估指标及内容框架。形成的框架中，1级指标5项，包括会阴条件、胎儿情况、产妇与助产士的配合程度、产力和产妇对会阴保护方式的意向;5项1级指标下包括11项2级指标以及26项3级指标。

磷霉素临床应用多以盐的形式存在，如磷霉素钙、磷霉素钠、磷霉素氨丁三醇等。磷霉素钙分子中含有钙元素，可凭借火焰原子吸收分光光度法测定钙元素含量来间接测定磷霉素钙含量。本研究首次建立了利用火焰原子吸收分光光度法测定磷霉素钙片含量的方法，并与微生物管碟法测定结果进行了比较，无显著差异，而原子吸收分光光度法操作更为简便，结果更为直观，灵敏度更高，相对标准偏差较管碟法低，能够克服微生物管碟法效价判断的误差，结果更准确，可用于磷霉素钙片的质量控制。

因此，教师在坚定自身教育责任与义务的同时，也应认识到在“人工智能+教育”条件下，教师亦亟待转换自己的现有角色，开拓变革思路，以重新认知人才培养目标，将人工智能带来的挑战转变为创新教育的契机，及时实现教师职能由知识输出者向教育引导者转变。

随着电子商务的蓬勃发展，交易双方在网络上进行交易，货款的交付以各自的商业信用为基础，交易双方都没有保障，因而传统的支付方式不能适应电子商务的需求。为相应线上交易的市场需求，马云先生创立了以支付宝为代表的第三方移动支付。商户与国内外资金雄厚、实力强劲、信誉良好的第三方独立机构如银行等签订契约，获得第三方机构的支持。在交易过程中，第三方机构提供支付结算平台，消费者使用第三方机构提供的账户信息进行网络交易。第三方代收消费者货款，并通知商家货款接收、开始发货；消费者收到货款并确认收货后，第三方将货款转到商家账户。

参考文献：

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典（2015年版二部） ［M］.北京：中国医药科技出版社，2015：1584.

［2］ VECCHIO S，RODANTE F，TOMASSETTI M.Thermal stability of disodium and calcium phosphomycin and the effects of the excipients evaluated by thermal analysis［J］.JPham Biomed Anal.2001，24（5-6）：1111-1123.

［3］杨美成，刘浩，陈桂良，等.用离子对-HPLC法测定磷霉素钙及其有关物质的含量 ［J］.药学服务与研究，2007，7（5）：343-346.

［4］衷红梅，宋燕玲，杨欣.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定注射用磷霉素钠含量 ［J］.药物分析杂志，2006，26 （11）：1678-1680.

［5］国家药典委员会.中华人民共和国药典（2015年版四部） ［M］.北京：中国医药科技出版社，2015.

［6］吴昊，李继，徐长根，等.原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量 ［J］.中国药品标准，2013，14（17）：201-203.

［7］张新芹，周礼玲.火焰原子吸收分光光度法测定乳酸钙片中乳酸钙含量 ［J］.黑龙江医药，2013，26（6）：970-971.