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乳液表面活性剂浓度分析方法研究

更新时间:2009-03-28

化学驱资源和潜力评价表明,胜利油田特高温油藏资源丰富,石油地质储量为2.35×108 t[1-4],在纯化油田纯17特高温油藏开展乳液表面活性剂驱先导试验对特高温油藏进一步大幅度提高采收率方法研究具有重要意义。乳液表面活性剂驱先导试验在交替注入三个轮次后,就表现出了较好的降水增油效果,为了对先导试验矿场效果进行有效跟踪分析和保证先导试验的注入质量和效果,需要对水井注入液和油井采出液中乳液表面活性剂的浓度进行及时有效分析。通过合成一种新型的强亲水的色谱填料,带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基色谱填料亲水性极强,能够对极性化合物进行有效分离,用其制作乳液表面活性剂专用分析柱,确定色谱分析条件和标准曲线,建立了乳液表面活性剂浓度分析方法,线性范围在20~1000mg/L,最小检出量为20mg/L,相对标准偏差小于5.0%。该方法精密度较高,检测分析效果好,为特高温油藏乳液表面活性剂驱提高采收率方法研究提供了技术支持。

1 实验仪器和试剂

实验仪器: Waters2695分析分离单元,全自动进样分析,Waters2487检测器。实验试剂:乳液表面活性剂CH-56,甲醇、水(二次蒸馏水)。

2 乳液表面活性剂浓度分析方法

2.1 色谱分析条件

配制浓度为1.0mg/L的乳液表面活性剂CH-56溶液,对乳液表面活性剂CH-56进行紫外光谱分析,CH-56具有紫外吸收,且在224nm处有一最大吸收波长。乳液表面活性剂CH-56是混合物,所含组分的碳链不同,导致不同组分之间的极性存在差异,碳链较短时,疏水性较弱,碳链较长时,疏水性较强。鉴于此,根据疏水性大小,制备一系列不同极性的色谱填料对其进行分离分析,发现当色谱填料疏水性适中时,样品CH-56在疏水色谱柱有保留,而且通过调整优化实验条件,易于改变其保留时间,因此疏水色谱法适合该样品的分析检测。制备了带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基色谱填料,用于乳液表面活性剂专用分析柱,优化的色谱分析条件为:色谱柱采用乳液表面活性剂专用分析柱(150×4.6mm,5μm);柱温为25℃;紫外检测器检测波长224nm;流动相为甲醇/0.15MNaH2PO4(磷酸调pH为3)=80/20(V/V);流速为1.0mL/min ;进样量为20μl。

2.2 标准溶液的配制

用模拟盐水(总矿化度为26205mg/L,Cl-浓度为15490mg/L,HCO3-浓度为528mg/L,SO42-浓度为43mg/L,Na++K+浓度为9696mg/L,Ca2+浓度为375mg/L,Mg2+浓度为73mg/L。)配制质量浓度为2.0%的表面活性剂溶液,搅拌均匀作为乳液表面活性剂母液。然后用模拟盐水对母液进行逐步稀释,得到浓度分别为1000mg/L,500mg/L,200mg/L,100mg/L,50mg/L,20mg/L的标准溶液,作为绘制标准曲线的工作溶液。

两分钟就可以弄懂的概念或解决的问题,学生应该先放下别的任务,在工具的帮助下,集中精力理解、分析和解决问题。课堂就是验证自主学习成果和加深理解教材的机会。

2.3 样品色谱图分析

向乳液样品中分别添加高、中、低三个浓度的标准样品溶液,混合均匀,采用上述建立的方法对该溶液进行检测,根据理论值和实验值,计算回收率,实验结果见表2。

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图1 不同浓度乳液样品色谱分离图

由图1可以看出,乳液表面活性剂样品在6.1min处有一响应较高色谱峰,该色谱峰随着样品浓度的增大,响应值增高,在一定浓度范围内,浓度与响应值之间具有线性关系。

2.4 标准曲线、线性范围及最小检测量

从表2可以看出,该方法的加标回收率在>93%,回收率的相对标准偏差小于7.0%,方法具有优良的准确性。

  

图2 回归曲线

主要考察所建方法的精密度和准确性,以保证方法的准确、可靠。以500mg/L的标准溶液为考察对象,将其避光储存,在不同的时间进行重复测定,结果见表表1。

2.5 方法学考察

从实验结果确定线性回归方程为Y = 24.7*X –534.8,R2 = 0.9980;线性范围为20~1000mg/L;最小检出量为20mg/L

 

表1 日间精密实验(n=5)

  

以上实验结果表明,方法精密度高,相对标准偏差小于5.0%;样品在室温下避光保存,较长时间内都稳定,可以长期保存。

在已经确定的色谱条件下,分别取20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L 浓度的标准溶液进样,不同乳液表面活性剂样品的色谱图如图1所示。

 

表2 回收率实验

  

在确定的色谱条件下,分别取20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L 浓度的标准溶液进样,每个浓度点测试3次,取峰面积的平均值,然后以峰面积Y对浓度X作图,结果如图2。

这个故事流传非常广,以至于“割席断交”成了一个成语,在后世常被用来表示自己的高洁不愿意同流合污。金块代表的是世人梦寐以求的财富,官员的豪华仪仗代表的是世人无限向往的尊贵。但是对于知识分子特别是古代士族来说,富和贵都和所谓的“清名”成了矛盾,正因为大多数世俗的人追求富贵,所以少数士族读书人的特立独行才有着“世人皆浊我独清”的傲立于世的姿态,仿佛这是一种时尚一种无上的光荣。后人读这个故事,大多在自觉不自觉地接受一种道德评判,即管宁是清高的,华歆是世俗的;管宁相对来说是正面的人物值得学习,华歆相对来说是反面人物,要接受世俗的唾弃与不屑。

3 结论

(1)应用疏水色谱法分析检测乳液表面活性剂CH-56浓度,制备带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基色谱填料用于乳液表面活性剂专用分析柱,确定了色谱分离条件。

(2)建立了乳液表面活性剂CH-56浓度分析方法,最小检出量为20mg/L,相对标准偏差小于5.0%,精密度较好。

(3)乳液表面活性剂CH-56浓度分析方法加标回收率在>93%,回收率的相对标准偏差小于7.0%,具有较高的准确性。

4.2.3 教育行政部门应建立《中小学生安全生存知识教育教学培训基地》,通过教育网络,全面普及与提高公众安全生存自救知识。

参考文献

[1]宋欢,张脊,卢祥国,等.低渗透油藏液流转向剂传输运移能力与驱油效率[J].大庆石油地质与开发,2017,36(4):116-122.

[2]计秉玉,赵宇,宋考平,等.低渗透油藏渗流物理特征的几点新认识[J].石油实验地质,2015,37(2):129-133.

[3]张磊,张贵才,葛际江,等.中低渗油藏pH值敏感聚合物深部调驱技术[J].特种油气藏,2016,23(1):135-138.

[4]孙业恒,龙运前,宋付权,等.低渗透油藏纳微米聚合物颗粒分散体系封堵性能评价[J].油气地质与采收率,2016,23(4):88-94.

 
周敏
《化工管理》 2018年第13期
《化工管理》2018年第13期文献

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