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一种复合型系统美白牙膏的开发研究

更新时间:2009-03-28

日常生活中的烟、茶、咖啡、有色食物等物质,其残留物易通过牙齿表面的唾液蛋白有机薄膜沉积于牙面,如未获得及时有效的清洁,经过长时间的积累,可导致牙齿逐渐变黄甚至变黑,形成牙齿外源性色斑和污渍,既影响口腔卫生,又影响牙齿美观。

目前,消费者对美白牙齿的诉求比较强烈,对美白牙膏的关注度也很高。美白牙膏是针对牙齿外源性着色的一种口腔护理产品,可在一定程度上去除牙齿表面的色斑和污渍。

[2]张诗逸,冯长春,刘雪萍,等.基于生态敏感性分析的建设用地适宜性评价[J].北京大学学报(自然科学版),2015(4):631-638.

主要研究了一种复合型系统美白牙膏的开发,在达到去除牙齿外源性牙渍效果的同时,提高牙面的光洁度,有效减少色素和污渍在牙面的再次形成,从而增强牙膏美白作用,以期满足广大消费者的需求。

1 功效成分的选择

1.1 高清洁型二氧化硅

二氧化硅是目前使用最广泛的牙膏磨擦剂,其具有颗粒大小均匀、硬度适中、清洁能力强、物理化学性质稳定、与牙膏体系的其他成分相容性好等优点。

本研究选用高清洁低磨损型二氧化硅为磨料,主要通过机械磨擦作用清除牙齿污渍,并筛选出合适的添加量,使牙膏的磨擦值(RDA)为120~150,清洁值(PCR)为90~100,清洁力较高,但对牙体硬组织的磨损较小。

1.2 植酸钠

植酸钠是一种绿色食品添加剂,其主要功能基团是六元环结构,含有6个不共面的磷酸酯键,具有很强的螯合力,其所含的有机阴离子(磷酸基团)能够与沉积在牙面或获得性膜内的烟渍、茶渍等有色污渍作用,生成能溶于水的有机复合盐,从而达到除渍的效果[1];植酸钠的磷酸基团还能与牙釉质的主要成分羟基磷灰石产生螯合作用,具有较强的吸附性,可在牙釉质表面形成一层光滑的、具有离子选择性的渗透保护膜[2]。一方面,可以通过吸附作用增加羟基磷灰石在牙面的沉积;另一方面,还能促进蛋白质和色素在牙釉质表面的解吸附作用,减少烟渍、茶渍等在牙面的再次形成。

取上述刷磨处理后的牛牙釉质块,再次进行相同条件下的染色处理,用色差仪测量再次染色后牙釉质的颜色L*染色后。计算染色前后牙釉质颜色L*的变化(差值△L2*),以评价各组牙膏样品减少色斑在牙面上再次形成的效果,△L2*值越小,则效果越好。结果如表6。

1.3 三聚磷酸钠

三聚磷酸钠是一种线性缩聚磷酸盐,有较强的络合力,能螯合钙离子,减少含阴离子的色素在获得性薄膜上的沉着,抑制牙菌斑的矿化,而其结构上较多的阴离子,还可能与色素和蛋白质竞争结合位点,从而促进色素和蛋白质在牙釉质表面的解吸附,减少附着。研究发现,含多聚磷酸盐的牙膏能使牙釉质表面的获得性薄膜有更开放的结构,这种结构会让着色物质更易于排出[3]。此外,三聚磷酸钠还具有良好的促分散和促乳化的作用,有助于提高牙膏的清洁性能。刘婧[4]通过体外和活体实验发现,含三聚磷酸钠的二氧化硅基质的牙膏能有效去除牙齿污渍。

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1.4 羟基磷灰石

羟基磷灰石(HAP)是人体骨组织及牙体硬组织的主要无机成分,是一种具有良好生物相容性和机械力学性能的生物活性材料,广泛应用于骨组织缺损的修复和重建中,已有文献报道,HAP可被用于修复牙釉质的早期病变[5]

图中红色条带,即为荧光染料渗入的具有疏松孔隙的脱矿釉质条带。脱矿越严重,孔隙越多,则荧光染料渗入越多,面积越大,荧光强度也越高。

本研究进行了普通牙膏(对照牙膏组)和含5%纳米HAP牙膏(n-HAP牙膏组)对脱矿牙釉质再矿化作用的对比试验,激光共聚焦扫描电镜(CLSM)观察结果如图1、表1所示。

  

1 激光共聚焦扫描电镜(CLSM)

1 不同处理后各组与脱矿组间釉质CLSM参数比较

  

组 别Area(×103)AF(×102)TF(×105)脱矿组4.6378±2.11971.6560±0.15277.9109±4.1342对照牙膏组-0.7573±0.88280.3273±0.1206**0.0452±1.7993n-HAP牙膏组-2.7550±0.8828**-0.8627±0.1206*-6.4460±1.7993*

注:*与脱矿组比较有极显著性差异(P<0.01);**与脱矿组比较有显著性差异(P<0.01)。

研究表明,合成 HAP晶体的许多特性与其粒径大小密切相关,当粒径介于1~100 nm 时,n-HAP 晶体与普通HAP颗粒相比具有不同的理化性能:如具有高表面积,与自然骨的化学相似性,更大的表面能和更高的生物活性[6]。n-HAP具有和人类牙齿近似的微晶结构,由于比表面积大、颗粒表面原子数多,n-HAP具有较高的表面能、高静电场等特性,可増加Ca2+的迁移,促进脱矿区的再矿化。李雪等[7]通过体外实验,用纳米羟基磷灰石处理脱矿牙釉质表面后发现,纳米羟基磷灰石可促进脱矿牙釉质的再矿化。

三组间经Dunnett-t分析可见,与脱矿组相比,使用n-HAP牙膏后的CLSM各参数均有显著性减少,说明使用n-HAP牙膏后脱矿釉质块有矿物质沉积即发生再矿化。而对照牙膏组的脱矿荧光面积(Area)及总荧光强度(TF)相对脱矿组无统计学差异,其平均荧光强度(AF)与脱矿组虽然有显著性差异(P<0.05),但明显较脱矿组高。说明在处理过程中,对照组牙膏没有促进脱矿釉质发生再矿化。同时,n-HAP牙膏组与对照牙膏组各参数相比较均有显著性差异(P<0.05)。结果表明,n-HAP牙膏较对照组普通牙膏能显著性促进釉质再矿化。

1.5 珍珠岩

珍珠岩是一种硅质的玻璃火山岩,其化学性质稳定、pH值中性,具有很好的抛光性能,以及加强牙膏清除牙齿外源性着色的能力[8],且与传统的二氧化硅型非美白牙膏相比,不会引起牙釉质磨损及牙本质磨损的显著增加[9]

本研究选用的珍珠岩是膨胀珍珠岩,由于经过高温膨化再冷却的特殊工艺处理,其硬度较大,但结构蓬松、密度较小,在用牙刷刷牙的过程中,会分解为大量有一定硬度的微小颗粒。

本研究进行了普通牙膏(空白牙膏组)和含1%膨胀珍珠岩牙膏的清洁值(PCR)、磨擦值(RDA)和抛光度的测试,结果如表2。

要让谣言没有生存空间,提高民众的谣言识别能力还需要一个过程。目前,我国有一些学术团体正在做科普宣传相关工作,但与百姓需求相比还有差距。

基于适用于水利建设的地理水纹记号系统化研究,本文提出了系统化的研究方法及流程,把视觉传达设计运用于具体的水利水纹记号改良设计。我国现代水利中的地理水纹记号还有待于规范、完善,这对于我国水利现代化建设以及水文化发展具有重大现实意义。

 

2 普通牙膏和含1%膨胀珍珠岩牙膏的

 

PCR、RDA和抛光度

  

组 别PCRRDA抛光度空白牙膏组9514821.8珍珠岩牙膏组100.513532.4

对照组:普通牙膏(配方1);

2 配方设计

由表6可见,测试组△L2*值均小于对照组△L2*值,且△L2*值比较有统计学意义(P<0.05),表明测试组美白牙膏1和美白牙膏2均可减少色斑在牙面上的再次形成,且美白牙膏2的预防效果更佳,其与普通牙膏相比,具有预防色斑的效果,有助于持续改善牙齿颜色,使牙齿更显亮白。

具体为农产品生产场所的水、大气等环境污染,以土壤污染与水环境污染最严重。污染区的农产品体内累积了诸多重金属污染,会致使人体健康遭受损害。水产养殖水体若是遭受污染会使动物性农产品质量安全受到直接影响,从而导致人体健康受损。

配方设计如表3。

 

3 牙膏配方表

  

成 分配方1(%)配方2(%)配方3(%)配方4(%)配方5(%)保湿剂20~2520~2520~2520~2520~25粘合剂1.2~1.41.2~1.41.2~1.41.2~1.41.2~1.4增稠型二氧化硅6~86~86~86~86~8发泡剂1.8~2.01.8~2.01.8~2.01.8~2.01.8~2.0甜味剂0.1~0.20.1~0.20.1~0.20.1~0.20.1~0.2香精1.0~1.11.0~1.11.0~1.11.0~1.11.0~1.1高清洁型二氧化硅14~1614~1614~1614~1614~16植酸钠-AAAA三聚磷酸钠-B1B1B2B3羟基磷灰石--C1C2C3珍珠岩--DDD去离子水余量余量余量余量余量

测试组2:美白牙膏2(配方3)。

 

4 膏体稳定性

  

温度(℃)配方1配方2配方3配方4配方5室温无结粒无结粒无结粒无结粒有结粒4℃无结粒无结粒无结粒无结粒微有结粒45℃无结粒无结粒无结粒有结粒无结粒

综合以上稳定性结果及其他因素,选定配方3为最终的复合型系统美白牙膏的配方,并进行该配方牙膏的美白效果测试。

3 去除牙齿外源性色斑的效果测试

3.1 测试样品

由表2可见,膨胀珍珠岩的使用,有助于提高牙膏的清洁效果,且具有较好的抛光效果,可打磨牙齿表面色斑或细小牙石造成的凹凸面,达到抛光亮白的目的,同时还能够降低牙膏对牙齿的磨损,不损伤牙釉质。

测试组1:美白牙膏1(配方2);

按全回归分析方法,自变量M=135,样本量N=50,此回归模型无法求解。由于有的自变量——结构特征参数对其响应参数不显著,特别是分子描述符参数之间普遍存在共线性关系,所以结构特征参数的提取、筛选是构效关系研究的关键。应用数据处理方法,本例经筛选进入模型的自变量m=9,大大简化了模型。本例M=135,选用最简单的多元线性回归,可能构成的模型有2M-1=2135-1;如果选用二次多项式回归,仅考虑一次项和二次项,可能构成模型有(22M-1)个。采用穷举法时计算工作难以操作,由此研究产生若干变量筛选算法。

配方1~5主要研究不同比例的植酸钠、三聚磷酸钠、羟基磷灰石、珍珠岩对膏体稳定性的影响。将上述5个配方的牙膏样品分别于室温、4℃、45℃条件下存放,进行膏体稳定性观察试验,结果如表4。

3.2 测试方法

国际照明委员会(CIE)L*a*b*标准色度系统是目前口腔色彩学研究中最常用的表色系统,该系统中,L*表示明度(又称亮度),a*、b*表示色相和彩度。L*的数值在0到100,明度小者接近黑色,明度大者接近白色,通常可以用L*值的变化来评价牙膏去除牙齿外源性色斑的美白效果。

取牛牙釉质块,进行包埋、打磨、清洗、酸蚀、染色处理,以模拟日常生活中可能被造成一定程度破坏并形成色斑的牙齿表面。用色差仪测量牙釉质的颜色(L*刷牙前),选择基线 L*值在35-45的牙釉质块,随机分配到测试组和对照组中,每组 8块,分别用测试组牙膏和对照组牙膏进行刷磨处理,刷牙结束后,将牙釉质样本从刷牙机上取出,用水冲洗干净,晾干。测定刷牙后牙釉质的颜色 L*刷牙后

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3.3 测试结果

计算刷牙前后牙釉质颜色L*的变化(差值△L1*),采用 SPSS20.0 统计软件,独立样本t 检验。如果样品组△L1*值大于对照组△L1*值,且两组△L1*值比较有统计学意义(P<0.05),可认为受试物具有美白效果,△L1*值越大,则美白程度越高,美白效果越好。结果如表5。

 

5 刷牙前后牙釉质颜色L*均值的变化

  

样 品L*刷牙前L*刷牙后△L1*显著性(P值)对照组40.68±2.2950.63±2.129.95±2.04测试组139.84±1.7558.52±1.9818.68±2.13<0.0001测试组240.35±1.8461.69±2.1821.34±1.62<0.0001

由表5可见,测试组△L1*值均大于对照组△L1*值,且△L1*值比较有统计学意义(P<0.05),表明测试组美白牙膏1和美白牙膏2均可有效去除牙釉质外源性色斑,具有美白功效,且同时含有高清洁型二氧化硅磨料、植酸钠、三聚磷酸钠、羟基磷灰石、珍珠岩的美白牙膏2的美白效果更显著。

4 减少色斑在牙面上再次形成的效果测试

另外一般很少有单位可以同时解决一个班几十人的实习问题,即使由学校组织的比较正规的实习,实习班级常常被分成几个小组,派往不同的单位。毕业实习时间较长,一般学校均没有足够的老师在实习单位全程指导学生。有些学校由于不同的原因,允许学生自己联系实习单位,这虽然解决了少数学生的实习甚至工作问题,但由此也产生了监督管理难及各种弄虚作假的现象,以至于应运而生了一个新的“实习证明”产业。

 

6 再次染色前后牙釉质颜色L*均值的变化

  

样 品L*刷牙后L*染色后△L2*显著性(P值)对照组50.63±2.1235.68±2.2114.95±1.67测试组158.52±1.9845.94±2.1412.58±1.78<0.05测试组261.69±2.1852.93±1.948.76±2.09<0.05

在以高清洁型二氧化硅为磨料的基础上,研究同时在牙膏中添加植酸钠、三聚磷酸钠、羟基磷灰石、珍珠岩等多种有效成分的可行性,以期将磨擦清洁、螯合溶解、再矿化修复、抛光亮白作用紧密地结合在一起,通过协同效应,让牙膏中各有效成分的作用得到最大程度的发挥,从而有效清除牙齿外源性污渍,提高牙面的光洁度,减少色素和污渍在牙面上的再次形成,达到增强牙膏美白作用的目的。

5 去除牙外源性色斑的临床效果验证

以本研究中的美白牙膏2为试验组,普通牙膏为对照组,实验采用随机、双盲、两单位平行观察的临床研究方法。受试者为符合纳入及排除标准的健康成年男性和女性。

原料进场需要提交一份质量证明文件,该文件要附带一些数据。包括原料所属型号、规格及出厂时间。原料后期进入施工现场的时间及整个检测过程和检测结果都需要有详细记录。因为这些记录在案的数据都是为了确保施工过程中所使用的原料质量合格,一旦发现问题就可以及时解决。

牙齿色斑采用Lobene 色斑指数(Lobene stain index method)进行评价,用0~3的数字来评价色斑部位的面积和染色程度见表7。

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7 Lobene色斑指数分级计分

  

分级计分面积(Area)程度(Intensity)0 无色斑存在无色斑存在1色斑不超过牙面的1/3轻度色斑(黄色或黄褐色)2色斑不超过牙面的2/3中度色斑(中等程度的棕色)3色斑大于牙面的2/3重度色斑(深棕色或黑色)

经过筛查,共88名受试者参加了研究检查,其中,73名受试者完成了全部(共8周)的研究。共有15名受试者中途退出,其数据未纳入统计分析。所有受试者未发现严重的或意外的由试验牙膏引起的副作用。

完成本研究的73名受试者基线及第4周检查情况见表8,第8周检查的情况见表9。

8 受试者基线及第4周检查的Lobene色斑指数均数比较

  

指 标组 别研究人数基 线4周与基线相比减少百分比(%)显著性(P值)面 积程 度试验组352.11±0.251.57± 0.3725.56<0.05对照组382.10±0.191.72±0.2817.99<0.05试验组352.28±0.271.75±0.3823.05<0.05对照组382.21±0.321.90±0.3115.30<0.05

 

9 受试者第8周检查的Lobene色斑指数均数比较

  

指 标组 别研究人数基 线8周与基线相比减少百分比(%)显著性(P值)面 积程 度试验组352.11±0.251.23±0.4741.30<0.05对照组382.10±0.191.57±0.3125.14<0.05试验组352.28±0.271.44±0.4536.74<0.05对照组382.21±0.321.80±0.3719.28<0.05

由表8、表9可见,与基线相比,所有实验对象的色斑指数均显示统计学意义的变化(配对t检验,P<0.05)。

 

10 不同时间点试验组和对照组Lobene色斑指数均数比较

  

指 标组 别4周均 值组间差异百分比(%) 显著性(P值)8周均 值组间差异百分比(%) 显著性(P值)面 积程 度试验组1.57对照组1.72试验组1.75对照组1.90-8.72<0.05-7.41<0.051.231.571.441.80-21.15<0.05-20.13 <0.05

组间差异百分比:比较两组间差异大小;显著性:t检验比较组间差异,α=0.05。

由临床结果可见,与对照组普通牙膏相比,使用本研究中的美白牙膏2,每天刷牙两次,4周及8周后牙面外源性色斑的面积及程度均显著降低,表明本研究所提供的试验组美白牙膏,具有比较明显的减少牙面外源性染色的作用。

6 结论

实验结果表明,通过实现高清洁型二氧化硅磨料、植酸钠、三聚磷酸钠、羟基磷灰石、珍珠岩等多种有效成分在牙膏中的同时应用,将摩擦清洁、螯合溶解、再矿化修复、抛光亮白作用紧密地结合在一起,发挥协同增效作用,可开发出一种复合型系统美白牙膏。实验室测试结果显示,该牙膏能有效去除牙齿外源性色斑和污渍,还可同时提高牙面的光洁度,有效减少色素和污渍在牙面的再次形成,达到持续改善牙齿颜色,使牙齿更显亮白的目的;临床效果验证结果也表明,该牙膏具有比较明显的减少牙面外源性染色的作用,具有良好的美白牙齿的效果。

参考文献

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黄秀娟,李毅苹
《口腔护理用品工业》2018年第02期文献

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