飞机的金属和非金属内部防护底漆为底材和面漆的连接层，起着承上启下的关键性作用，是飞机整个涂料体系中用量最大的一类材料，直接关系到整机防护体系的有效性和结构材料的服役风险、使用寿命。新型飞机由于飞行速度的提高和服役环境的复杂性，对材料的防腐蚀性能提出了越来越高的要求，要求防护底漆具有更高的防腐蚀性能、更好的柔韧性、更高的附着力和较好的工艺性能，可用于多种金属及非金属底材表面，与多种涂层、胶粘剂及密封剂具有良好的相容性。现役飞机防腐蚀底漆的耐盐雾、耐丝状腐蚀及柔韧性等方面均不满足新机的要求，亟需研制防腐蚀性能及力学性能更好的防腐蚀底漆。

综合国内外研究现状和研究趋势，防护底漆的发展方向主要有高固体分涂料、粉末涂料和水性涂料等方面，特别是无铬涂料[1-3]、高固体分涂料[4-6]和水性涂料研究较为活跃。高固体分涂料一方面降低了VOC的挥发，同时又保留一部分溶剂型涂料的特性，可以直接利用现有的涂装生产线进行施工。与传统的溶剂型涂料相比，高固体分涂料有以下优点：涂膜有效交联密度高，抗化学腐蚀介质渗透能力强，耐蚀性好；节约有机溶剂，减少环境污染，提高生产安全性；提高生产效率。防腐颜填料方面也尽量以无毒或低毒的成分代替底漆中常用的铬酸盐，而涂层依然具有防腐蚀性能且持久耐用[7]。国外对于无铬高固体分防护涂料的研究开始较早，荷兰已经研制出施工固含量高达750 g/L的高固体含量底漆以及符合BMS 10-72和NT 10.113标准的CF37047无铬聚氨酯底漆和37076高固体分环氧底漆，后两种底漆已用于不同机种的防护。美国已有高固体分涂料和水性涂料的应用[8]。MIL-PRF-23377J溶剂型高固体分环氧底漆（包括含铬酸钡（C1型）、含铬酸锶（C2型）、非铬酸盐（N型）防腐填料三种类型）和MIL-PRF-85582D水性高固体分环氧底漆，VOC含量均不超过340 g/L[9]。我国无铬高固体分涂料的研究虽然起步较晚，但已经取得了很大进展[10-13]。

2016年，第五代路虎发现于巴黎车展前夕正式发布。颠覆式的设计语言和全新的技术平台架构再次考验着路虎品牌拥趸们的感情。但事实却是，设计本身是在不停进化的，而关于发现家族的内核，路虎一直都在坚持着—它拥有同级中最为强大的全地形能力，更为优秀的乘坐体验，同时还有更为全面驾驶表现。的确，它在设计方面的确摆脱了前辈车型所贯彻的阳刚气质，但自1989年发现车型诞生以来所承袭的元素，却丝毫没有改变过。

本研究通过将新型低黏度、高活性、耐腐蚀的环氧树脂和普通环氧树脂进行复配，合成了耐油耐溶剂、延长涂料适用期且能提高涂层防腐蚀性能的新型固化剂体系[14-15]，突破了传统防护底漆低VOC设计与控制、高效防腐颜料体系设计与表面改性、涂层增韧等关键技术，研制出快干型高固体分环氧涂料。该涂料具有优异的防腐蚀性能（耐盐雾和耐湿热性能达到5000 h）和良好的力学性能，且工艺性能良好，施工固体分含量达到 65%（现有涂料一般为 40%～50%），已取得较好的应用。

1 试验

1.1 原材料

环氧树脂：E-20，无锡树脂厂。低黏度环氧树脂A：自制，邻苯二甲酸二缩水甘油酯，环氧值为0.56～0.6。固化剂 B：自制，酚醛胺改性聚酰胺树脂，胺值为190～230 mg KOH/g。固化剂C：自制，长链柔性改性胺树脂，胺值为55～70 mg KOH/g。磷酸锌：上海铬黄颜料厂。三聚磷酸铝：广西新晶科技有限公司。

1.2 性能测试

按照国标中的方法进行力学性能（包括漆膜柔韧性、耐冲击性和附着力）、耐环境性能（包括耐湿热、耐盐雾性能）和耐液体介质等涂层性能测试，试验项目及参照标准见表1。对涂层进行耐丁酮擦拭100次试验，检验是否露底，以此表征涂料的固化性能。采用FTIR手段，动态跟踪环氧固化过程。

表1 涂料的性能试验方法 Tab.1 Performance test method of coating

Test items Test method Test items Test method Viscosity GB/T 1723—1993 Thermal-humidity resistance GB/T 1740—2007 Flexibility GB/T 1731—1993 Salt fog resistance GB/T 1771—2007 Impact GB/T 1732—1993 Adhesive GB/T 5210—2006 Water resistance GB/T 1733—1993 Liquid medium resistance GB/T 9274—1988

1.3 研究过程

对自制的低黏度高活性环氧树脂 A与环氧树脂E-20进行复配，得到涂料的树脂基料，添加无铬防锈颜料和填料、溶剂和助剂，经过分散研磨，制成无铬高固体分环氧底漆组分一；将自制的固化剂B与自制的固化剂C复配，制成组分二。经过性能和工艺研究，研制出无铬高固体分环氧底漆，通过应用研究和综合性能考核，得以良好应用。

利用FT-IR图谱，动态跟踪了固化剂B与树脂体系的反应。如图7所示，随着反应时间的延长，915 cm-1处的环氧特征峰强度逐渐减弱，说明环氧发生了开环反应，60 min时此处的特征峰消失了，进一步证明了固化反应完全。

2 结果与讨论

2.1 树脂体系的改性

本研究以酚醛胺为前驱体（B1），如图3所示。结构中反应活性基团基本为伯胺结构，酚羟基的存在虽然提高了分子中伯胺和仲胺的反应活性，但是大大加快了环氧树脂与胺基反应的速度，进而降低了涂料的适用期，不利于现场的施工操作。

图1 低黏度环氧树脂A加入量对施工固体分和表干时间的影响 Fig.1 Effects of low-viscosity epoxy resin A content on solid content and surface drying time

2.2 固化剂体系的研究

固化剂B最终结构如图5所示，桐油二聚酸结构是桐油的长链油二聚生成六元环，能够进一步保证涂层的耐油性和防腐蚀性能。酚醛胺被认为是防腐蚀性能较好的固化剂，在结构中采用了酚醛胺后，可以进一步加强固化体系的防腐蚀性能[16-18]。研究结果表明，固化剂B在耐水性和耐溶剂性能方面比常规的环氧固化剂有明显的提高，特别是在耐水方面显示出较好的性能，如表2所示。

相比于这些制度和体制而言，中国特色社会主义市场经济体制的根本特征是，在中国共产党的领导下实行社会主义基本制度与市场经济的有机融合，从而具有三个方面的优越性:一是坚持党的领导，从而最大限度地发挥出特有的政治优势;二是坚持社会主义基本经济制度，从而最大限度地发挥出社会主义的优越性;三是坚持和发展社会主义市场经济体制，从而最大限度地发挥出市场经济的优越性。这三个方面的优势和优越性的有机统一，使中国特色社会主义市场经济体制成为当今世界上最先进的制度和体制，这正是中国经济社会不断获得稳步发展的制度基础和根本原因。

从表3来看，随着耐腐蚀增韧固化剂C加入量的增加，涂层的耐冲击性能明显提高，但硬度下降，耐4109润滑油后硬度下降逐渐增大。为了保证涂层的综合性能，采用耐腐蚀增韧固化剂C占固化剂B的质量百分比25%的固化体系进行配方研究。

2）A.To visit his relatives.B.To take an English course.C.Todosomesnowboarding.D.Todosomeskiing.

图2 传统聚酰胺结构 Fig.2 Structure diagram of traditional polyamide

涂料的防腐蚀性能较大程度上取决于树脂基料的防腐蚀性能，即应选用防腐蚀性能较高的树脂和固化剂体系。本研究为保证涂层的表干时间和涂层力学性能的平衡，研制了以双酚 A型环氧树脂为主体，复配高活性低黏度环氧树脂 A的复合树脂体系，探索了不同含量的邻苯二甲酸二缩水甘油酯对涂料施工固体分和表干时间的影响。图1为低黏度环氧树脂A不同的加入量对施工固体分和表干时间的影响。随着低黏度环氧树脂 A加入量的增加，涂层的施工固体分含量提高，同时表干时间也延长。综合涂层的性能，当低黏度环氧树脂A占树脂的质量百分比为25%时，涂层表干时间为40 min左右，施工固体分含量为65%左右。

图3 前驱体B1分子结构 Fig.3 Molecular structure of precursor B1

本文首先阐述CCOS技术的原理及发展过程及CCOS技术的研究情况和实验结果，随后对几项关键技术的研究成果及现状进行综述，最后对CCOS技术未来的发展趋势进行展望。

图4 前驱体B1的封端反应 Fig.4 End-capping reaction of precursor B1

为确保涂层快速表干，延长涂料的适用期，提高涂层的防腐蚀性能，进一步满足涂层施工的各项指标，本课题研制了新型树脂固化体系。新型树脂固化体系以酚醛胺改性聚酰胺树脂（固化剂B）为主体，通过与长链柔性改性胺树脂（固化剂C）复配而得。

图5 固化剂B结构示意图 Fig.5 Sructure diagram of curing agent B

表2 与其他固化剂的性能对比 Tab.2 Property comparison with other curing agents

Curing agents Polyamide Triethylene tetramine Polyether amine Curing agent B Compatibility Good Bad Good Good Curing time/h 168 24 168 24 Pot life/h 8 3 8 8 Flexibility/mm 2 2 1 1 Water resistance(50 ℃)/d 2 3 2 ≥7 Solvent resistance Moderate Bad Moderate Good

通过测试不同温度条件下固化剂 B与环氧树脂体系的固化反应时间和反应结果，确定了涂料的最佳固化条件。在不同温度的条件下，固化剂B与环氧树脂体系的固化反应结果是有差异的。如图6所示，在25 ℃时，固化反应可以快速进行，但是反应完成程度不太高，稳定在60%左右。固化反应在60 ℃和80 ℃条件下的反应曲线相似，60 min固化反应程度达到90%，说明该温度点的固化反应活性较高。

重构后对应的网络结构如图8所示。求得最优解断开的支路为：7-8，9-10，14-15，32-33，25-29，此时网络结构的网损为129.830 9 kW。

为了延缓胺基的反应速度，延长涂料的适用期，利用酮亚胺对前驱体B1进行封端合成反应得到固化剂B，反应式如图4所示。降低伯胺的反应活性，即使与环氧树脂混合，其反应速度也很慢，适用期8 h后，树脂仍没有发生凝胶。当与空气中的水接触后，发生了解封的反应，重新生成伯胺基，酮亚胺与溶剂同时挥发，伯胺与环氧基发生反应交联固化。因此，固化剂 B的使用既可提高固化剂与环氧树脂反应的速度，又可延长涂料的适用期。

由于固化剂B中六元环刚性结构的引入，影响了涂层的柔韧性和耐冲击性能，为了进一步提高涂层体系的柔韧性和耐冲击性能，本研究加入耐腐蚀增韧固化剂C与固化剂B进行了复配。固化剂C是一种可与环氧树脂反应的长链柔性树脂，具有良好的抗化学腐蚀性和柔韧性，两种固化剂的配合使用极大地提高了固化体系的耐冲击性、柔韧性和耐化学腐蚀性能。通过性能测试确定固化剂体系的组成，见表3。

图6 不同温度下固化反应程度随反应时间的变化 Fig.6 Variation of curing reaction degree as a function of reaction time at different temperature

图7 环氧树脂/固化剂B体系在60 ℃固化不同时间后的 FT-IR谱图 Fig.7 FT-IR spectrum of epoxy/curing agent B system after curing at 60 ℃ for different period

表3 固化剂C对涂层性能的影响 Tab.3 Effects of curing agent C on coating properties

Content of curing C/% 15 20 25 30 35 Impact toughness/ cm 50 70 120 120 120 Pencil hardness (H) 6 6 4 2 1 Pencil hardness change after immersed in 4109 lubricating oil for 24 h Decline 2 levels

传统聚酰胺如图2所示，R1为脂肪酸，R2为多乙烯多胺。多乙烯多胺具有较高的交联密度，为环氧树脂提供了良好的网状结构，但本身仲胺基较多，低温固化能力较差。脂肪酸提供了较好的耐水性和柔韧性，改善了环氧树脂的脆性，但由于长链脂肪酸易被油等介质溶胀，体系在耐油环境中使用会引起硬度降低、腐蚀介质渗透性增加等缺陷。

2.3 颜填料的确定

防腐涂料的颜填料及 PVC对涂层的电化学、防腐等性能有很大影响。化学防锈颜料主要有铅系颜料、锌系颜料、铬酸盐颜料、磷酸盐颜料等，考虑到环保要求，本研究中主要选用磷酸锌和三聚磷酸铝作为防锈颜料。磷酸锌主要对初期腐蚀起到抑制作用，其防锈能力优于铬酸锌，接近铬酸锶。三聚磷酸铝是白色颜料，微溶于水，在涂层下溶解时电离出在阳极部位与金属离子结合成不溶的钝化膜，该钝化膜硬度高，附着牢固。三聚离子遇水分解成二聚或磷酸根离子，仍含有反应性基团也能形成类似的钝化膜。微细化的三聚磷酸铝特别适用于高固体分涂料。超细片状滑石粉和云母粉，可以提高底漆的防锈和耐湿能力，云母粉还有助于降低涂膜的吸水性和渗透性。

2.4 快干型高固体分防腐蚀底漆的工艺性能

工艺性能试验结果表明，涂料的施工工艺性良好，施工固体分含量达到 65%以上，施工黏度 15 s左右，适用期达到8 h以上，一次成膜厚度达到30 μm左右，成膜性良好。

要求：（1）标志设计需简明（最少线条）、清楚（表意清晰）、形象（一目了然）；（2）可以设计成走路礼让、保持安静、不许乱扔纸屑、不准吸烟等内容；（3）请说明设计想法。

如何预防切口脂肪液化、渗出，作者认为：（1）对于皮下脂肪层较厚的患者要提高警惕，注意有可能出现脂肪液化、渗出较多；（2）对于挛缩带比较严重、复杂的患者，手术时间比普通挛缩患者手术时间略长，要做好可能会出现脂肪液化渗出比一般人要多的心理准备，手术时尽量注意保护脂肪，减少脂肪组织的损伤；（3）要和患者积极沟通，对易出现渗出多的患者要嘱其多侧躺、多压刀口处，提高依从性，以减少刀口渗出，促进早日康复；（4）对术后2周刀口仍不愈合、渗出较多的患者，可再次入院，予以减少锻炼、加强换药、多侧躺、多侧压刀口以减少渗出，促进早日愈合；（5）极个别严重的患者，可进行清创、VSD吸引，促进愈合。

在不同温度下，新研制的涂料与传统聚酰胺固化的环氧底漆相比，固化速度明显提高。如图8所示，新研制的快干型无铬高固体分环氧底漆固化速度较快，尤其是温度低时，在40 ℃下6 h即可固化，而传统聚酰胺固化的环氧底漆在40 ℃下需要24 h才可固化。试验表明，在室温条件下，快干型无铬高固体分环氧底漆 3～4 d即可完全固化，而传统聚酰胺固化的环氧底漆需要7 d才可完全固化。

图8 新研制底漆与传统聚酰胺固化的底漆在40～120 ℃内的干燥/固化曲线对比 Fig.8 Drying/curing curves of newly developed primer and traditional polyamide-cured primer at 40～120℃

2.5 快干型高固体分防腐蚀底漆的性能

无铬高固体分防腐蚀底漆的性能及与国内外涂料的对比数据见表 4—6，用于性能对比的国内外涂料为现役的同类涂料，主要成分均为环氧聚酰胺防腐底漆。

研制的快干型无铬高固体分防腐蚀底漆工艺性能良好，施工固含量达到65%，为中高固体分涂料的施工要求；固化速度快，尤其在低温阶段，比市售低分子聚酰胺固化剂的固化时间短；同时适用期长，可达8 h以上。由于固化剂B和固化剂C的复配作用，提高了涂料的柔韧性和耐冲击性等力学性能。耐盐雾和耐湿热等防腐蚀性能也有较大的提高（均达5000 h以上）。丝状腐蚀是测试涂层在破损时的防腐蚀性能，主要考核防锈颜料的缓蚀和钝化功能，从结果看，可达到铬酸盐防腐涂料的性能。与国外现役同类涂料的性能相比，本研究研制的涂料达到国外先进水平。此外，该涂料与多种金属底材（铝合金、钢、钛合金）和非金属底材（复合材料、密封剂、胶粘剂）具有较好的相容性，实现了涂料的通用性，减少了涂料的使用牌号。

表4 无铬高固体分防腐蚀底漆工艺性能测试结果 Tab.4 Performance test results of Cr-free high-solid anti-corrosive primer

Items Technical index Results Test method Solid content/% Portion A: ≥60 73.06 GB/T 1725—2007 Processing solid content/% 65 GB/T 1725—2007 Viscosity (portion A)/s 15～60 20 GB/T 1723—1993 Processing viscosity/s 15 GB/T 1723—1993 Surface dry (23±2) ℃ ≤1 h 40 min GB/T 1728—1989 Totally dry (23±2) ℃ ≤6 h 6 h GB/T 1728—1989 Drying time (23±2) ℃ ≤7 d 4 d GB/T 1728—1989(60±3) ℃ ≤8 h 3 h GB/T 1728—1989(100±3) ℃ ≤2 h 1 h GB/T 1728—1989 Pot life/h ≥8 Viscosity increased 6 s after keeping still for 8 h Cured Viscosity increased less than 8 s after keeping still for 8 h

表5 无铬高固体分防腐蚀底漆力学性能对比实测结果 Tab.5 Mechanical properties measurements of Cr-free high-solid anti-corrosive primer

Items Technical index Results New developed primer Other coatings Test method Flexibility/mm ≤1 1 2 GB/T 1731—1993 Impact toughness(front, back)/cm ≥50 Front 120, Back 120 Front 50 pass, Back 50 failure GB/T 1732—1993 Tap adhesive force (level) ≤1 0 1 GB/T 9286—1998 Adhesive force/MPa ≥16 Aluminium alloy: 24;Composite: 26; Steel: 18;Titanium alloy: 17 Aluminium alloy: 20 GB/T 5210—2006

表6 无铬高固体分防腐蚀底漆防腐蚀性能对比实测结果 Tab.6 Corrosion resistance measurements of Cr-free high-solid anti-corrosive primer

Items 5% Salt fog resistance (2000 h) Thermal-humidity resistance(2000 h) Filiform corrosion, 1000 h Technical index Coating film: no bubble,no exfoliation, no wrinkling Level one Corrosion area extend less than 6 mm，most area extend less than 3 mm New developed primer 5000 h, Coating film: undamaged Level one (5000 h) Corrosion area extend less than 5 mm，most area extend less than 2 mm Domestic coatings 312 h, Coating film:bubbling at crack Level one Corrosion area extend less than 20 mm，most area extend less than 10 mm Foreign coatings Coating film: undamaged Level one Corrosion area extend less than 4 mm，most area extend less than 2 mm Test method GB/T 1771—2007 GB/T 1740—2007 MIL-P- 23377J

3 结论

1）高活性低黏度环氧树脂与E-20混合提高了涂料的固体分含量，达到了施工的高固体分。

2）研制的固化剂B具有良好的防腐蚀和耐溶剂性能，固化速度快，同时涂料的适用期长，具有较好的施工应用性能。

3）固化剂B和固化剂C提高了涂料的柔韧性和耐冲击性等力学性能，同时具有优异的耐介质和防腐蚀性能。

4）磷酸锌和三聚磷酸铝等无铬防腐蚀颜料与超细片状滑石粉、云母粉的复配使用，提高了涂料的防腐蚀和耐湿热性能。

5）研制的快干型高固体分防腐蚀底漆具有优异的防腐蚀性能和良好的力学性能，且工艺性能良好，可用于多种基材表面，达到国外先进涂料的水平。

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