微放电效应是影响空间微波部件可靠性及卫星寿命的主要问题之一，工程上主要从两方面来处理该可靠性问题：准确预测微波部件的微放电敏感曲线，避开微放电敏感区域；改进部件导体层表面材料的二次电子发射特性。对于特定结构的空间微波部件，为实现特定工作频率下的高微放电阈值，对其表面镀层特性提出了几点要求：低二次电子产额（Secondary Electron Yield，SEY）和高的第一交叉点E1（SEY=1），低射频表面电阻，大气环境中的稳定性。典型的空间微波部件表面通常采用铝合金基体电化学镀银技术，银镀层具有低表面电阻，可满足微波部件及其连接的电性能要求，银镀层表面SEY约为2.0～2.5。在部件储存、运输和安装的环境中，随着放置时间的延长，SEY进一步劣化，银镀层SEY特性已成为大功率微波部件微放电效应的主要限制因素[1-5]。

目前，提高微波部件微放电阈值的主要表面技术研究有两种趋势：一种方法是开发表面 SEY比 Ag小的其他表面镀层材料，例如Alodine、TiN、TiC等，这些表面新材料镀层的研究较早[6]，研究工作也较充分，但在空间领域抑制微放电效应的应用研究中，仍然面临部件表面处理工艺兼容性、低表面电阻以及环境稳定性等挑战；另一种是表面粗糙化处理方法，即在部件表面形成较深的孔隙，初始电子入射到表面孔隙侧壁，利用孔隙壁对所产生二次电子（secondary electron，SE）的碰撞和吸收过程抑制出射粗糙表面的平均SEY[7-9]。ESA支持的研究团队近年来开展了大量的从微米到纳米尺度粗糙表面实验方法研究，已经发现深孔隙粗糙表面能够大幅度抑制SEY，但是这种方法不可避免地带来部件插损增加的缺点[10-12]。为了改善粗糙化对表面阻抗的影响，ESA研究团队主要采用深孔隙粗糙结构+Au镀层的技术路线，并且在2011年的MULCOPIM会议上报道了微波部件采用此法后，提高了微放电阈值的系列验证实验结果[12]。美国SLAC的Pivi等[13]在2008年给出了Cu表面毫米级粗糙结构强烈抑制表面平均 SEY的理论模拟和实验验证，但事实上微波部件表面利用金属湿化学刻蚀和金属氧化物自组装等工艺方法形成的微观粗糙表面拓扑结构更复杂，简单的类推无助于深入理解微波部件腔体从微米到纳米尺度粗糙结构表面的 SEY抑制机理。ESA近年来研究了多种粗糙结构+Au镀层表面处理技术，但所制备的粗糙Au表面部件插损增幅仍然比光滑镀银部件插损的大（增幅大于100%）[12]，这表明有必要探索继续减小表面电阻的粗糙化方法。而针对最常用的镀银部件进行表面粗糙化处理，是最有希望开发出与现有部件表面导体镀层工艺相兼容的技术方案，降低其表面SEY，从而大幅度提高部件表面的微放电阈值，同时希望通过研究多种Ag粗糙化处理方法，能够在抑制微放电的同时不会造成部件插损的显著改变。

本文将微图形光刻工艺引入到铝合金电化学镀银平滑表面处理技术中，实现了规则阵列孔隙表面，从实验上验证了粗糙结构表面抑制 SEY的理论模拟规律。结合光刻实验中发现的电化学多晶镀银层的晶界腐蚀现象，利用湿化学腐蚀方法，实现了小尺度、大深宽比的随机分布孔隙粗糙化表面，处理后的表面SEY显著降低。同时在分析表面粗糙轮廓数据的基础上，建立了随机分布孔隙表面模型，提取了不同工艺条件下试样的等效陷阱结构参数，通过等效陷阱结构的Monte-Carlo模拟方法，取得了与实验相一致的表面 SEY特性曲线模拟规律。这两种银镀层粗糙化处理方法，能有效抑制银表面SEY，且重复性好，显示了银镀层粗糙化处理的应用前景，尤其是湿化学腐蚀的随机分布孔隙表面处理方法，具有应用于复杂微波部件微放电抑制的潜力。

1 镀银层表面粗糙化处理实验

实验中制备了理想的微孔阵列来验证陷阱对 SE的抑制作用，然后探索银镀层直接湿化学腐蚀的表面处理方法，研究多晶银镀层晶界腐蚀形成的随机分布孔隙表面的实验规律。分别对两种工艺下铝合金镀银样品上形成的微图形结构的3D形貌、特征尺寸、表面 SEY进行表征，样品的显微表征主要采用激光扫描显微镜LSM（Keyence VK9700）和扫描电子显微镜SEM（Hitachi S-4800），样品表面SEY特性测试主要采用电流法[14-15]。

1.1 铝合金镀银表面的微图形阵列光刻方法

微图形湿法光刻工艺的基本流程如图1所示，主要步骤包括：样片准备和清洗；旋转涂胶和前烘；曝光；中烘和显影；后烘和刻蚀；去胶和样片清洗。电化学银镀层的刻蚀方法采用20%（质量分数）的硝酸铁溶液，在50 ℃加热条件下刻蚀约30 s。通过掩膜版的图形设计并控制刻蚀工艺，能够方便地调整孔尺度及孔疏密。

式中:y i为气样中i组分的摩尔分数，%;y s i为标准气中i组分的摩尔分数，%;A i为气样中i组分的峰面积，μV·s;A s i为标准气中i组分的峰面积，μV·s。

结果表明，在假设的模拟条件下，单孔 SEY的减小幅度与圆孔的绝对尺度无关，而取决于圆孔的深宽比，深宽比越大，SE抑制越明显。在得到单个圆孔陷阱结构的 SEY特性后，依据陷阱结构表面上的孔隙率，即孔面积占整个表面面积的百分比，根据式（1）可统计出该陷阱结构表面的SEY。

图1 光刻工艺实现阵列结构流程示意图 Fig.1 Flow chart of array structure by photoetching

图2 光刻银样品的三维图像和表面轮廓曲线 Fig.2 3D image and surface profile curve of the photoetching silver samples (a)1# and (b)14#

图3 圆孔疏密不同试样及14#工艺重复性试样的SEY测试曲线 Fig.3 SEY test curve of (a) specimen with round holes in different density and (b) 14# specimen with repetitive process

1.2 铝合金镀银表面的直接腐蚀方法

综上所述，丙酸制剂和丁酸制剂对2～3月龄湖羊生长性能和养分表观消化率都没有显著影响，而丁酸制剂能够提高瘤胃发酵的氨氮浓度和微生物蛋白含量，表明丁酸制剂能在一定程度上促进瘤胃发酵和瘤胃微生物的生长。

图6a给出了镀银原样及其刻蚀10 s和40 s条件下的SEY测试曲线，可以看到随机分布孔隙的粗糙表面能明显抑制SEY，原始镀银表面SEY的最大值为2.2，而刻蚀10 s和40 s样品的则分别下降到1.3和1.1，腐蚀时间越长，SEY的抑制幅度越大，E1值从50 eV分别增加到200 eV和300 eV。图6b为重复40 s腐蚀试样的工艺过程，测试结果显示了相当好的重复性。

图4 不同腐蚀时间条件下的表面形貌SEM图像 Fig.4 SEM images of the surface morphology at different etching time

图5 随机孔隙试样表面粗糙轮廓LSM曲线 Fig.5 LSM curve of surface roughness profile of specimen with random holes

图6 SEY测试曲线对比和40 s刻蚀重复性SEY测试曲线 Fig.6 Comparison of SEY curves and SEY test curve of 40 s etching repetition: (a) SEY comparison among original sample, 10 s etched sample and 40 s etched sample, (b) SEY measurement of the repetitive specimens of 40 s etched samples

2 结果及分析

2.1 孔隙表面二次电子陷阱效应初步分析

图7a为未清洗原始平滑镀银表面及使用离子清洗后的光滑银表面的SEY测试曲线，同时，图7a还给出了离子清洗后，样品表面SEY随电子束入射角度的变化关系。图7b中的电子出射能量谱分别为入射电子束能量为100、600、1000 eV时，表面所出射SE电子的能量分布，从图7b中可以看出低能SE电子峰峰值所对应的出射能量均为约 5 eV。可以推测，如果在镀银表面存在孔隙，初始入射电子一旦入射到孔隙中并与孔隙周壁碰撞产生一代SE，SE的能量远远小于入射电子能量；这些低能SE若在孔隙内再次与周壁发生碰撞，所产生的次代SE的产额必然小于1；如果孔隙足够深，SE在周壁的多次碰撞必然会使最终出射孔隙的 SE大幅度减少。通过圆孔陷阱中二次电子轨迹追踪的 M-C模拟方法，能够得到SEY抑制规律对孔隙陷阱结构的依赖关系，为实际表面处理工艺过程提供参考，在降低SEY的同时控制孔隙绝对深度，使得因表面粗糙化而产生的微波部件插损增幅符合工程实用要求。

图7 原始镀银样品离子清洗前后表面SEY对比及其表面不同入射能量时的二次电子能谱图 Fig.7 SEY of the original silver plated surface before and after ion cleaning(a) and emitted SE energy distribution of the original silver plated surface under various primary electron energy (b)

2.2 规则多孔表面SEY特性的M-C模拟研究

建立如图 8a所示的圆孔结构，孔高为 H，孔半径为R（H和R的单位均为μm），定义圆孔深宽比AR=H/(2R)。假设：①陷阱结构中的电子做匀速直线运动，忽略孔隙中电磁场对电子运动的影响，不考虑量子力学效应；②陷阱壁SEY与平滑银镀层实测SEY一致；③初始电子入射位置设在陷阱底部中央位置。规则陷阱结构中，SE漫反射过程M-C模拟的基本思想为：先给定初始电子的入射参数，然后依据唯象概率计算方法[16]确定初始电子产生的SE信息，包括SE的个数、能量以及出射方向，接着对这些 SE（即第一代 SE）进行轨迹追踪，直至它们再次与陷阱结构壁发生碰撞或逃逸出陷阱结构。对于发生再次碰撞的SE，再次将其视为初始电子，调用唯象概率计算方法计算再次碰撞所产生的新的SE，即所谓二代SE。不断重复这一过程，直至陷阱结构内所有的SE均被吸收或逃逸，从而得到单个陷阱结构的SEY特性。

依据图7a中给出的平滑镀银试样表面SEY测试曲线，考虑到表面沾污对 SEY的影响，单孔模拟中的参数提取数据采用了图中所示的原位等离子体清洗SEY数据。图8b给出了单孔SEY的模拟结果，

图8 圆孔型二次电子陷阱结构及单孔SEY曲线模拟结果 Fig.8 Sketch diagram of round-hole secondary electron trap structure (a) and simulation result of single hole SEY curve (b)

图 2给出了圆孔分布疏密不同的两个试样表面粗糙结构形貌的激光扫描显微镜分析结果，三维结构图显示，1#样品的孔隙率约为26%，孔径约为13 μm，孔深约为6 μm；14#样品的孔隙率约为57%，孔径约为14 μm，孔深约为5 μm。图3a给出了镀银原样、1#和14#样品的SEY测试曲线，可以看到表面圆孔密度越大，SEY的抑制幅度越大，与平滑镀银原样相比，14#样品SEY的最大值从2.2降到1.3，E1值从50 eV增加到100 eV。重复14#样品的工艺过程，测试结果显示了较好的重复性。如图3b中14#样品的SEM插图所示，发现图2所示圆孔周壁并非理想的平滑状，而是形成了沿晶界的二级复杂腐蚀形貌。

表1为刻蚀时间分别为5、10、20、40 s样品的等效特征尺寸和 SEY结果。其中，Rq代表粗糙度，h/w代表深宽比，p代表孔隙率。由表1可知，试样等效深宽比随腐蚀时间的增加而增加，而且相比于微图形光刻工艺，直接湿化学腐蚀所得表面的等效孔隙率明显增大，且深宽比与孔隙率的增加均有利于增强陷阱结构表面的SEY抑制效应。表中所附的SEY特性测试数据与相应的 SEY仿真结果吻合较好，证实了表面拓扑模型在随机粗糙表面结构 SEY模拟方面的合理性。鉴于测试 SEY存在误差且样品表面形貌复杂，故实验和理论之间存在的差异在可接受范围内。该实验研究发现，镀银表面沿着Ag晶界腐蚀能够形成较大深宽比的随机分布孔隙结构，孔隙率大，且孔隙深度在1～5 μm范围可调，表面粗糙度测试数据约为1～2 μm。根据微波部件表面银镀层粗糙度对导体表面电阻及其器件插损的影响规律[17]可知，该粗糙化表面处理工艺在微放电阈值增加的同时并不会显著增加其插损。

图9 孔隙率对规则多孔表面SEY特性的影响规律（深宽比为2） Fig.9 Influence rules of porosity on SEY characteristics on regular porous surface (aspect ratio is 2)

2.3 随机分布孔隙表面的SEY特性规律模拟研究

十个没有抢到座位的人不约而同地聚在了一起，有的人紧张地扭着手指头，有人痛苦地抱着头蹲在地上，像鸵鸟般将头埋得低低的，也有人冷冷地盯着坐在座位上的人，看得人心里发毛。

选取我院妇产科在2017年4月—2018年4月收治的94例术后腹胀患者，采用盲选方法将所有患者随机分为观察组和对照组，每组47例。本次研究经医院伦理委员会批准。观察组：年龄22～56岁，平均年龄（37.5±14.3）岁；附件囊肿切除术12例，子宫全切术7例，剖宫产术11例，异位妊娠术9例，子宫肌瘤切除术8例。对照组：年龄21～57岁，平均年龄（38.1±14.5）岁；附件囊肿切除术11例，子宫全切术8例，剖宫产术10例，异位妊娠术9例，子宫肌瘤切除术9例。两组的基本资料相比较，差异无统计学意义（P＞0.05），具有可比性。

从实验现象上初步判断，银镀层微图形光刻圆孔结构样品孔壁的多晶晶界腐蚀形貌，增强了圆孔粗糙表面的SEY抑制效果。为了研究电化学多晶Ag镀层的晶界腐蚀现象，本文采用和微图形光刻试样相似的刻蚀工艺，调整刻蚀时间，研究多晶镀银层的腐蚀形貌规律。由图4可知，沿晶界形成的腐蚀孔隙，随着腐蚀时间的延长，空隙尺度变大。由图5可知，随着腐蚀时间的延长，腐蚀孔隙深度从约 1～2 μm加深到4～5 μm。通过一系列的工艺实验及其表面粗糙形貌表征，可以确定这种直接腐蚀的方法能够形成较深的可控腐蚀深度。

图10 镀Ag粗糙表面轮廓LSM图像及其表面拓扑结构模型 Fig.10 LSM image of Ag plated rough surface profile (a) and surface topological structure model (b)

式中：为表面起伏轮廓（粗糙度曲线）上的离散LSM测量数据。腰线处的孔隙率定义为随机陷阱结构等效孔隙率，表示为：

腰线处的位置确定为：

《二月》书信中主要是有标记问句。其中的标记又可分为单一标记和复合标记。共有32种标记形式。标记形式总体复杂多样,使用频率不均衡,其中使用最多的是“……么”,共17句,有23种标记仅各见1例。

图10b选取了一段表面起伏轮廓曲线，并定义粗糙结构表面特征参数。在表面拓扑模型研究中，选择图10a中样品的某一矩形粗糙区域，并在该区域中的长度方向（即矩形区域长度所指方向，长度记为L）和宽度方向（即矩形区域宽度所指方向，宽度记为W）各选择多条粗糙轮廓曲线，采集轮廓曲线上沿长度方向（即L方向）的微凸体高度数值，计算得到该粗糙区域内微凸体的平均高度，并将该平均高度作为基准线（或称之为腰线），统计基准线之上的峰值个数，然后将多条线上长方向和宽方向的峰值个数的平均数乘积作为选择区域的微凸体数量 N=NL×NW。统计沿腰线的微凸体直径，其平均值d作为微凸体的等效直径。统计沿腰线的孔隙宽度，其平均值 Wa作为孔隙的等效宽度。统计腰线之上的微凸体峰值高度的均方根Rp和腰线之下的孔隙深度均方根Rd，两者之和作为孔隙的等效深度h。定义利用区域总面积减去腰线处总微凸体面积得到等效孔隙率p。

如图10所示，直接湿化学腐蚀处理后的 Ag镀层试样表面形成了具有一定深宽比的非规则陷阱结构，此处建立基于该粗糙结构的表面拓扑模型并提取其统计特征参数，按照等效孔隙陷阱结构模型内的二次电子轨迹追踪 M-C模拟方法预测其 SEY特性曲线，研究随机分布孔隙表面的 SEY特性对实际表面粗糙结构特征参数的依赖规律。即依据试样LSM数据计算分析表面微凸体的数量、平均高度、平均等效孔隙宽度及等效孔隙率，提取等效陷阱的特征参量，利用2.2节的计算程序模拟SEY曲线，并与实测SEY曲线进行对比。

随机陷阱结构的等效深宽比为：

式中：为规则陷阱结构SEY；flatδ为平滑表面SEY；holeδ为单孔SEY；holeA为孔隙率。图9为清洗后SEY测试数据，假设圆孔深宽比为2，则孔隙率越大，表面 SEY抑制越显著。该模拟结果与微图形光刻1#和14#试样的SEY特性测试规律一致。

表1 镀银层刻蚀试样随机非规则陷阱结构等效特征参数及其计算结果 Tab.1 Equivalent characteristic parameter and calculation result of random irregular trap structure of silver plated etched specimen

Samples Rq/μm h/w p/% Simulated Measured SEY max(E1)/eV SEY max(E1) /eV 5 s etched 0.72 0.75 83 1.30 137 1.37 137 10 s etched 0.76 0.93 94 1.20 167 1.30 200 20 s etched 0.75 1.17 93 1.13 193 1.25 160 40 s etched 0.98 1.38 83 1.15 187 1.17 200

3 结论

1）微图形光刻工艺能够在铝合金镀银表面形成大面积的规则圆孔阵列结构，该微孔阵列结构对SEY有一定的抑制作用，抑制程度随孔隙率及深宽比的增加而增加。

文山州短时强降水年均2～10次，局地超过10次，大部分地区4～8次，在南部边缘地区以及北部与广西和云南曲靖交界处较活跃，其中东南角和西南角为高发地带，年均短时强降水发生次数在10次以上；西部地区为不活跃区，主要集中在文山市和砚山县，两县市大部地区短时强降水年均不到4次(图7)。

注浆全部完成后，剪切锚索外露端，余留长度不大于60 mm，混凝土铺底，厚度100 mm，强度等级C30。

2）随机化学腐蚀工艺能够在铝合金镀银表面形成大面积的随机陷阱结构，且陷阱的微形貌强烈依赖于刻蚀时间，该陷阱结构对于 SEY有一定的抑制作用。实验结果表明，随刻蚀时间的增加，银表面粗糙度增加，SEY抑制幅度增大。

3）微陷阱结构的SEY仿真结果与实验测试数据有较好的一致性。

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