聚醋酸乙烯酯乳液是乳液胶粘剂中最重要的产品之一，它是由醋酸乙烯单体在引发剂的作用下，用乳液聚合的方法合成的。乳液聚合散热容易，体系黏度较低，并且用水作为介质，成本相对较低，对环境污染小，聚合反应速率和聚合相对分子质量高[1]。因其单体生产方便、价格相对较低、无毒、粘接强度很高等特点，聚醋酸乙烯酯乳液广泛应用于装饰行业贴夹板、木制家具的制造、刨花板的粘合、纺织业以及彩印业纸盒、纸箱的粘接等。

随着近年来经济的高速发展，很多应用领域对胶粘剂的性能有了更高要求，如木制品和高档家具、汽车内饰和汽车使用篷布胶粘剂等领域[2]。生产聚醋酸乙烯酯用的分散剂、引发剂、乳化剂有很多种，各个生产商所选混合比例、用量及生产工艺也存在差异，生产中都有一定的缺陷[3]。本实验通过对聚醋酸乙烯酯乳液合成和性能进行研究，以考察各影响因素对制备乳液性能的影响，为生产高粘度和高稳定性的聚醋酸乙烯酯乳液提供参考。

1 实验

1.1 原料

实验试剂：醋酸乙烯酯（VAc），AR，天津市光复精细化工研究所；聚乙烯醇（PVA），AR，国药集团化学试剂有限公司；过硫酸铵（APS），AR，国药集团化学试剂有限公司；OP-10乳化剂，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司；邻苯二甲酸二丁酯，AR，国药集团化学试剂有限公司；碳酸氢钠，AR，国药集团化学试剂有限公司。

1.2 实验过程

称取8.8 g聚乙烯醇和90 mL水放入装有电动搅拌器、球形冷凝管和温度计的三口烧瓶里，加热至90～95 ℃，搅拌，充分溶解。称取0.2 g过硫酸铵，然后加入5 mL蒸馏水进行溶解。再向以上三口烧瓶里加入1.7 g乳化剂OP-10、21 mL醋酸乙酯及约一半的过硫酸铵水溶液。开启电动搅拌器，控制温度在65～70 ℃，反应20 min后，在70 ℃左右下滴加醋酸乙烯酯43 mL，把余下的过硫酸铵溶液的一半加入滴液漏斗中，并滴加入三口烧瓶内。以后重复滴加 43 mL醋酸乙烯酯及余下的过硫酸铵溶液，加热回流并逐步升温，回流90 min，直至无回流现象，撤掉水浴。冷却至40 ℃，倒入碳酸氢钠溶液，调节pH值4～6，加上10 mL邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，出料，即得到白色黏稠的聚醋酸乙烯乳液[4]。

1.3 性能检测

性能检测中使用的仪器有：旋转离心机、电热鼓风干燥箱、旋转式粘度计、金属筛（100#和 200#）、电子天平等。

固含量测试：取少量乳液放入烧杯内，并使之流平，将烧杯放入105 ℃烘箱内，干燥3 h后，乳液恒重，取出后冷却至温室称重。其中m1为容器质量，m2为容器与干燥前乳液的质量，m3为容器与干燥后乳液的质量。平行测定 3次，结果之差不大于 0.5%，否则应按规定步骤重新测定，精确到0.1%[5]。

3) 在收费站进行绿通检查时，可通过绿通治理APP从云平台获取该车辆的预约信息、诚信评级和各类基于历史数据分析得到的辅助绿通治理数据；

黏度测定：用NDJ-79型旋转式黏度计在室温下测定乳液的黏度。η＝knθ，其中η为黏度（mPa·s），Kn为黏度计附加的换算系数，θ为两次测定中黏度指示值的算术平均值[6]。

成膜性：称取3 g样品，在干燥的载玻片上均匀铺开，自然干燥后观察膜片的光泽性，用手感受其硬度。

不同聚乙烯醇用量下制备的乳液性能数据如表1所示。由表1可知，随着聚乙烯醇用量的增加，黏度、初干时间和聚合稳定性都增大，吸水率、稀释稳定性和凝固率都减小。聚乙烯醇用量是单体的6%～8.8%时，固含量减小，机械稳定性增大；而聚乙烯醇用量是单体的8.8%～10%时，固含量增大，机械稳定性减小，由此可见8.8%～10%之间有个转折点。综上可知聚乙烯醇越多，聚醋酸乙烯酯乳液黏度越大，性能越好，但聚乙烯醇用量不能超过单体的 8.8%，否则会使乳液的性能变差。总体来说聚乙烯醇用量是单体的8.8%时，聚醋酸乙烯酯乳液性能最好[9-10]。

吸水率：室温下，将3 g乳液在干燥的载玻片上铺开，自然干燥后称重；将膜片放入25 ℃的水中浸泡，24 h后取出膜片，将膜片表面水珠用滤纸吸干，称重。

凝固率测定：将5 g乳液稀释1倍，用200#金属网过滤，将滤出物放入105 ℃烘箱内烘干后，取出称重。凝固率其中m为烘干后的滤出物质量，C为该乳液固含量[7]。

2 结果与分析

2.1 聚乙烯醇用量对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响

通过改变OP-10乳化剂的用量（分别是单体总质量的2.4%、2%、1.7%、1%）做了4组实验，其中反应初始温度70 ℃，滴加时间120 min，聚乙烯醇为单体用量的8.8%，过硫酸铵为单体用量的0.2%。

图1 改变聚乙烯醇用量所产乳液的膜片照片 Fig.1 Diaphragm photo of emulsion made by changing amount of PVA

聚合反应速率和乳液平均相对分子质量受反应初始温度高低的影响[14]。温度升高，乳液黏度就会增大，反之减小。温度升高能使乳胶粒子变小，温度降低则使乳胶粒子变大，但两者都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝[15]。改变反应初始温度做了4组实验，分别是50、55、60、70 ℃，其中，滴加时间120 min，聚乙烯醇8.8%，OP-10乳化剂1.7%，过硫酸铵0.2%。

初干时间：室温下，将3 g乳液在干燥的载玻片上均匀铺开，干燥（以不粘手为准），记为初干时间。

防治烟尘污染的主要措施是改进燃烧方式和提高燃烧技术；燃煤实行对路供应；加设除尘装置；其次是利用高烟囱排放。

表1 不同聚乙烯醇用量下制备乳液的性能 Tab.1 Properties of emulsion made using different amount of PVA

聚乙烯醇/% 固含量/% pH 黏度/(mPa·s-1) 初干时间/min 吸水率/% 稀释稳定性/%聚合稳定性/% 凝固率/% 机械稳定性/%6 52.6 6 4000 60 64.2 42.9 1.3 85.1 5.5 7.6 50.6 6 10400 74 61.7 36.4 11.1 90.2 28.0 8.8 47.0 6 96800 82 60.4 30.4 14.1 94.8 48.3 10 49.5 6 345200 109 50.8 20.0 22.9 62.9 7.0

2.2 OP-10乳化剂用量对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响

通过改变聚乙烯醇的用量（分别占单体总质量的10%、8.8%、7.6%、6%）做了 4组实验，其中反应初始温度70 ℃，滴加时间120 min，OP-10乳化剂为单体总质量的1.7%，过硫酸铵为单体总质量的0.2%。

马克老师认为，“翻转课堂”的最大困难是让学生真正能够自己学习。要调动学生主动学习和探索的积极性，最重要的是让学生产生疑问和困惑，激发他们的好奇心。所以，教师要开发课程资源，给学生提供研究的史料、尤其是一手史料，创设情境，运用游戏等有趣的、经常变换的教学形式，让学生先发现问题。学生会在此过程中获得极大的成就感，对问题产生更高的兴趣。最后教师再提供相应的阅读材料，让学生恍然大悟，回归历史真相。

课后讨论会可以以类似电视中电影盛典的方式进行，评选出最佳演员、最佳台词等课本剧优秀内容；并让相关学生上台讲话，发表他们的心得体会。比如：编剧是如何理解最佳台词，从什么角度写出最佳台词的；最佳演员的表演心得，等等。交流才是让所有学生博采众长的关键，才是学生茁壮成长的关键。

不同乳化剂 OP-10用量下制备的乳液性能数据如表2所示。由表2可知，OP-10用量为单体的1%～2.4%时，固含量无规律变化，黏度减小，初干时间减小，机械稳定性减小。OP-10用量为单体的1%～2%时，吸水率减小，稀释稳定性增大，聚合稳定性减小。OP-10用量为单体的2%～2.4%时，吸水率和聚合稳定性增大，稀释稳定性减小。凝固率在OP-10用量为单体的1%～1.7%间增大，在1.7%～2.4%间减小。

图2 改变乳化剂用量所产乳液膜片照片 Fig.2 Diaphragm photo of emulsion made by changing amount of emulsifier

表2 不同乳化剂用量下制备乳液的性能 Tab.2 Properties of emulsion made using different amount of emulsifier

1.7 49.2 6 16800 82 60.4 30.4 14.1 94.8 49.4 2 47.0 6 13600 65 63.2 57.9 13.5 88.8 47.8 2.4 49.6 6 10800 55 70.0 20.0 16.7 87.4 16.1

乳化剂的乳化作用使乳液粒子表面形成一层界面膜，这层界面膜的存在影响液珠内的环流，从而使得乳液的黏度也受影响[11-12]。增大乳化剂用量，乳化黏度增大。如果乳化剂用量过少，乳液的稳定性就会变差。反之，乳化剂用量过多，耐水性就会变差。对于相同乳化剂来说，增大乳化剂用量，乳胶粒子的粒径就会减小，粒径大小的分布变窄[13]。OP-10乳化剂用量为单体的1.7%时，聚醋酸乙烯酯乳液性能最好。当用量高于单体的1.7%时，增加乳化剂OP-10的用量，乳液黏度减小，性能变差。当用量低于单体的1.7%，黏度减小，性能也会减弱。

2.3 过硫酸铵用量对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响

改变过硫酸酸铵的用量（分别是单体总质量的0.4%、0.3%、0.25%、0.2%、0.15%，）做了5组实验，其中反应初始温度70 ℃，滴加时间120 min，聚乙烯醇为单体用量的8.8%，OP-10乳化剂为单体用量的1.7%。

对所得乳液进行性能检测，图3为不同过硫酸铵用量时制备的乳液的成膜照片。从图3可以看出，过硫酸铵为单体用量的0.15%时，膜表面光滑度差，硬度较高，膜中有少量明显颗粒物。0.2%过硫酸铵时，膜表面光滑，硬度较高，膜中有少量颗粒物。过硫酸铵为单体用量的0.25%时，膜表面光滑，硬度较高，有少量颗粒物。过硫酸铵为单体用量的0.3%和0.4%时，膜表面光滑有光泽，硬度较高，膜中无明显颗粒物。过硫酸铵增多，膜光滑度越好，膜中颗粒物越少。过硫酸铵用量是单体的0.3%和0.4%时，聚醋酸乙烯酯乳液成膜性较好。

图3 改变过硫酸铵用量所产乳液膜片的照片 Fig.3 Diaphragm photo of emulsion made by changing amount of ammonium peroxydisulfate

不同过硫酸铵用量下制备的乳液性能数据如表3所示。由表3可知，过硫酸铵用量为单体的0.25%～0.4%时，黏度增大，初干时间延长，吸水率和稀释稳定性减小，机械稳定性增大。过硫酸铵用量为单体的0.15%～0.25%时，黏度、初干时间、吸水率、稀释稳定性、凝固率、机械稳定性均无明显变化规律。凝固率在过硫酸铵用量为单体的 0.2%～0.3%时逐渐减小，过硫酸铵用量为单体的0.15%～0.4%时，固含量基本不变，聚合稳定性增大。

2011年至2013年我校能源动力工程专业三届设置卓越班和普通班分别按照相应的培养计划进行分班培养，其培养质量具体见表1：

表3 不同过硫酸铵用量制备乳液的性能 Tab.3 Properties of emulsion made using different amount of ammonium peroxydisulfate

过硫酸铵/% 固含量/% 黏度/(mPa·s-1) pH 初干时间/min 吸水率/% 稀释稳定性/%聚合稳定性/% 凝固率/% 机械稳定性/%0.15 47.6 16400 6 55 64.5 50.0 12.9 78.5 14.1 0.2 47.0 96800 6 82 60.4 30.4 14.1 94.8 49.2 0.25 49.4 12000 6 45 73.1 50.0 18.4 85.1 33.1 0.3 48.4 13600 6 60 61.4 48.1 19.0 68.7 41.3 0.4 58.8 18000 6 103 57.5 20 21.8 72.5 42.9

2.4 反应初始温度对聚醋酸乙烯酯乳液性能的影响

对所得乳液进行性能检测[8]，图1为不同聚乙烯醇用量时制备的乳液的成膜照片。由图中膜片可以看出，聚乙烯醇用量为单体的 6%时，膜表面光滑、有光泽，硬度较高，膜中无明显颗粒物。聚乙烯醇用量为单体的 7.6%时，膜表面光滑，硬度较高，膜中无明显颗粒物。聚乙烯醇用量为单体的 8.8%时，膜片表面光滑，硬度较高，但有少量颗粒物出现。聚乙烯醇用量为单体的10%时，膜表面不光滑，硬度较高，膜中有少量明显颗粒物出现。由此可见，减少聚乙烯醇用量，乳液所形成的膜表面光滑、有光泽，膜中颗粒物减少。聚乙烯醇用量是单体的 6%时，聚醋酸乙烯酯乳液成膜性最好。

生态环境方面，先锋村污水管网建设接近尾声，村庄生活污水治理全岛全覆盖基本完成；生活垃圾收运体系建立，垃圾分类收集正在试点；村庄环境保洁长效管理机制完善。

对所得乳液进行了性能的检测，图 2为不同OP-10用量时制备的乳液的成膜照片。从图2可以看出，OP-10乳化剂为单体用量的 1%时，膜表面较光滑，有光泽，硬度较高，膜中有少量颗粒物。OP-10乳化剂为单体用量的 1.7%时，膜表面光滑度降低，硬度较高，膜中有明显颗粒物。OP-10乳化剂为单体用量的 2%时，膜表面光滑，有光泽，硬度较高，膜中无颗粒物。OP-10乳化剂为单体用量的2.4%时，膜表面光滑，有光泽，硬度较高，膜中无明显颗粒物。由上可得，OP-10乳化剂用量为单体的2%和2.4%时，聚醋酸乙烯酯乳液成膜性较好。

对所得乳液进行了性能检测，图4为不同反应初始温度下制备的乳液的成膜照片。从图4可以看出，50 ℃反应初始温度下，乳液无法成膜。55 ℃反应初始温度下，膜表面较光滑，硬度较高，膜中有少量明显颗粒物。60 ℃反应初始温度下，膜表面光滑且有光泽，硬度较高，膜中无颗粒物。70 ℃反应初始温度下，膜表面光滑且有光泽，硬度较高，膜中无颗粒物，此时聚醋酸乙烯酯乳液的成膜性最好。

加强公立医院的内部控制对公立医院实现可持续发展具有重要意义，而在公立医院的内部控制框架的设计中，需要从内部控制环境、内部控制活动和内部控制监督三个方面来进行，对医院的主要经济活动进行控制是整个内部控制体系的核心，需要公立医院从多个方面做好相应的控制活动。

不同反应初始温度下制备的乳液性能数据如表4所示。从表4可以得知，在55～70 ℃时，随着温度的升高，固含量增大，聚合稳定性和机械稳定性也增大。在55～60 ℃时，随着温度的升高，黏度、吸水率、初干时间及凝固率均减小，稀释稳定性无变化。在60～70 ℃时，随着温度的升高，黏度、吸水率、初干时间及凝固率均增大，稀释稳定性减小。

提高反应的初始温度，产生自由基的时间加快，单体活性增强，链增长速率常数变大，因而聚合反应速率升高。由于反应初始温度升高，引发剂分解速率常数变大，当引发剂用量不变时，增大自由基生成速率，会使乳胶粒中的链终止速率增大，乳液平均相对分子质量降低。若温度过高，一方面，引发剂的分解增大，使反应速率和转化率提高；另一方面，聚合物相对分子质量分布变宽，乳胶粒子直径变大，聚合过程的凝胶速率提高，乳液稳定性降低。综上可得，温度控制在70 ℃，乳液性能最好。

图4 改变反应初始温度所产乳液膜片的照片 Fig.4 Diaphragm photo of emulsion made by changing initial reaction temperature

表4 不同反应初始温度制备乳液的性能 Tab.4 Properties of emulsion made at different initial reaction temperature

反应初始温度/℃ 固含量/% pH 黏度/(mPa·s-1) 初干时间/min 吸水率/% 稀释稳定性/%聚合稳定性/% 凝固率/% 机械稳定性/%50 — — — — — — — — —55 42.4 6 4880 60 74.5 36.4 7.3 86.3 12.4 60 44.2 6 3520 20 51.8 36.4 10.1 77.7 27.2 70 47.0 6 96800 82 60.4 30.4 14.1 94.8 49.6

3 结论

1）聚乙烯醇的用量、OP-10乳化剂用量、过硫酸铵的用量以及反应初始温度都影响聚醋酸乙烯酯乳液的性能。聚乙烯醇用量是单体的 8.8%时，聚醋酸乙烯酯乳液性能最好。

二是科技基础设施建设滞后，不能充分满足区域创新需求。近年来，东营市科技基础设施建设虽然取得了长足进步，建成一批国家大学科技园和国家级、省级的示范生产力促进中心、创业服务中心，但普遍存在建设水平不高的问题，能够为科技企业、研发机构和科技人员提供的有效服务较少。

2）增加聚乙烯醇的用量，聚醋酸乙烯酯乳液黏度增大，性能变好，但聚乙烯醇用量不能超过单体的8.8%，否则会使乳液的性能变差，所以在聚醋酸乙烯酯乳液聚合过程中，需要控制聚乙烯醇的用量。OP-10乳化剂用量为单体的 1.7%时，聚醋酸乙烯酯乳液性能最好。增加乳化剂OP-10的用量，乳液黏度增大，性能变好。过硫酸铵用量影响聚醋酸乙烯酯乳液的黏度，也影响乳液的性能。过硫酸铵用量为单体的0.2%时，聚醋酸乙烯酯乳液性能最好；用量超过0.2%后，乳液性能变差。反应滴加时间越慢，乳液黏度增大，性能越好。反应滴加时间在120 min时，聚醋酸乙烯酯乳液性能最好。所以在实验过程中一定要控制好滴加时间。

3）聚醋酸乙烯酯乳液的合成一般采用分段控温，反应初始温度在70 ℃时，乳液性能最好。降低反应初始温度，合成的乳液性能变差，当初始温度低于55 ℃时，无法合成乳液。

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