绿色化学实验从源头上减少、阻止污染，从而保护我们的环境，但是实验过程中新产物的生成不可必免地伴随着污染物的产生，因此实验试剂的选用和实验方法的设计尤为重要[1].五水合硫酸铜的实验室制备及表征是高校实验教学中综合性较强的一个实验，其制备方法的改进也是一个重要的实验探究.实验教材中一是以浓硝酸做氧化剂与铜和稀硫酸进行反应[2]，实验中热的浓硝酸的挥发和分解，严重污染室内环境；再是加热单质铜为氧化铜与稀硫酸反应[3-4]，但是课上同时使用多个喷灯存在安全隐患.本实验方案是利用绿色环保的强氧化剂过氧化氢与铜粉和稀硫酸作用制备五水合硫酸铜[5-6]，Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O依电极电势，反应向右进行完全，该反应在热力学上是可以进行的，且实验过程安全、无有害物质生成，更适合实验教学.用热重分析法测定产品硫酸铜的结晶水数目，采用间接碘量法测定铜离子含量，并用X射线衍射分析法对产品进行定性分析，确定产品的结构.

1　实验

1.1　实验原理

1.1.1　五水合硫酸铜的制备

对比以传统作圆求交点法所制梯形槽参数与理想梯形槽参数(如表2)，可知，以作圆求交点法所制梯形槽参数中圆角半径R、槽口宽Bs0及槽口高与理想梯形槽尺寸相同，极靴高Hs1和槽深Hs2比理想梯形槽尺寸偏小。具体对比梯形槽可知，如图10，理想梯形槽是平底槽，而作圆求交点法所制梯形槽非平底槽。

本实验使用绿色氧化剂过氧化氢在稀硫酸溶液中氧化铜粉反应来制备五水合硫酸铜，其反应方程式为：

Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O

五水合硫酸铜在水中的溶解度随温度变化较大，采用重结晶法，将杂质除去，得到高纯的硫酸铜晶体.

式中：n(CuSO4)—CuSO4的物质的量,单位：mol;

假定其他条件不变，改为系统温度降至45℃回水循环泵开始工作，则45℃水ρf=0.9902kg/m3，计算的V e=0.69m3。即选用的压力膨胀罐总容积不小于0.69m3。市面有750L总容积罐体其产品直径φ=800mm，高H=1930mm。

实验采用重量分析法来测定产品中结晶水的含量.所用公式：

(1)

(2)

1.1.2　产品中结晶水含量的测定

1.8.2 中医证候疗效评定标准 基于中医证候分级量化标准判定，腹痛程度按1周内最痛时评估，腹痛时间按照1周内疼痛程度最重1天的累计疼痛时间，见表2。临床痊愈：证候积分和减少率≥90%；显效：90%＞证候积分和减少率≥70%；有效：70%＞证候积分和减少率≥30%；无效：证候积分和减少率＜30%。

1.2.1　溶液的配制

m—恒重后CuSO4质量,单位：g;

M(CuSO4)—CuSO4的相对分子质量,单位：g/mol;

n(H2O)—H2O的物质的量,单位：mol;

m1—CuSO4·5H2O质量,单位：g;

2) 地统计学分析。采用GS+9.0软件计算，以区域化变量理论为基础，以半方差函数为主要工具，通过块金值、基台值、块金效应、决定系数、残差以及变程等定量地描述各要素在空间异质性程度、组成、尺度和格局特征。

据表2得n(CuSO4)∶n(H2O)=1∶4.852，所以可以得一分子硫酸铜结合五分子水.

1.1.3　产品中铜离子含量的测定

采用间接碘量法测定产品中Cu2+的含量.

在弱酸性溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2；析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，反应式如下：

（二）主产区分布情况 出以巷口镇、火炉镇、白马镇和长坝镇等乡镇为代表的部分乡镇虽然肉牛养殖的绝对数量不低，但是单位面积或者单位农业人口的产出量很少，而以文复乡、桐梓镇、接龙乡、后坪乡和双河乡等乡镇不仅绝对数量较高，其平均产出量同样很高，究其原因有二：其一这些乡镇的大部分地区海拔高度高于800米，适宜肉牛生长，其二饲草饲料资源比较丰富。山羊的分布同样如此。

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2↓

由此计算出铜的含量.

1.1.4　X射线衍射分析

X射线可以将晶体看作是空间衍射光栅，当X射线照射到晶体上时，晶体中原子产生的散射波相互干涉，进而产生衍射.而这些衍射波又相互叠加，使得射线强度在某些方向上更强，在其他方向上就相应的减弱了.通过对衍射的结果进行分析，就可以获得晶体的组成.并且X射线衍射符合布拉格公式.本实验采用X射线衍射法测得产品的衍射图谱，并对图谱进行分析，确定产品组成.

1.2　实验内容

本文研究成果为我国深海浮式风电的开发提供了一定的参考。此外，对于舱室破损的工况，目前规范中并没有给出详细的定义，其破损机理及数值模拟方法，需要展开进一步的研究。

Cu2+标准溶液：称取1.5934g铜粉(AR)，置于250ml洁净烧杯中，加入约40mL6mol/L的HCl溶液.在摇动下加入30%H2O2至铜粉反应完全.加热将多余的H2O2分解除尽，然后定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，从而制得0.1003mol/L Cu2+标准溶液.

0.1mol/L Na2S2O3溶液：称取约25gNa2S2O3·5H2O于洁净的烧杯中，并向其加入350mL新煮沸并冷却的去离子水，再加入约0.1gNa2CO3，搅拌使其完全溶解，继续加去离子水至1L后，搅拌均匀，转移至棕色试剂瓶中，于阴暗处存放4天再进行标定.

1.2.2　产品的制备

决策人员构造直接影响矩阵如表4所示。将CFGJ转换为PD-HFLTS，并对评估信息进行冲突水平判定与调整，确定冲突水平依次为0.056,0.056,0.083,0.083，均小于群体冲突水平阈值因此群体评估信息的冲突水平在合理范围内；利用PD-HF-WA确定群体直接影响矩阵DI=(diny)4×4，如表5所示；将DI=(diny)4×4等价转换为EDI=(ediny)4×4，进而求得规范化综合影响矩阵为NTDI=(ntdiny)4×4，结果如表6所示。

称取约2g(精确到0.0001g)铜粉(AR)于50mL小烧杯中，向盛有铜粉的烧杯中加入10.0mL1∶3H2SO4，初始温度50℃时，向烧杯中缓慢滴加10%H2O2溶液，磁力搅拌器搅拌，至铜粉反应完全.加热将多余的H2O2分解除尽，趁热过滤，滤液承接至蒸发皿中.水浴加热、浓缩至溶液颜色变深且有晶膜出现，将蒸发皿取出，于冰水中冷却，减压过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体，产品转移至表面皿上，室温下凉干称重.将以上制得的粗产品转移至一洁净蒸发皿中，以每克加1.2mL水的比例溶于去离子水中，用重结晶法提纯五水硫酸铜.平行三次实验，取其平均值计算产率.

1.2.3　产品的检测

水合硫酸铜是一种蓝色晶体，含有结合比较牢固的结晶水，受热时随温度升高按下列反应逐步脱水.最后得到无水硫酸铜为灰白色粉末.

1.2.3.1　结晶水含量的测定

CuSO4·5H2O=CuSO4·3H2O+2H2O CuSO4·3H2O=CuSO4·H2O+2H2O CuSO4·H2O=CuSO4+H2O

硫酸铜的分解温度为650℃，为保证五水硫酸铜的五个水全部失去，硫酸铜又不分解，本实验选择的加热温度为260℃-280℃.

如图1所示，检测结果与标准卡片对照，产品图谱与标准卡片01-070-18230相一致，表明所制得产品的物相结构为五水合硫酸铜.

1.2.3.2　铜含量的测定

(1)用移液管移取25.00mL Cu2+标准溶液，转移到250mL洁净干燥的碘量瓶中，加入5.0mL1∶1的HCl溶液和1g左右KI固体，塞紧瓶塞，摇匀，水封，放于暗处5min，待反应完全后，加100.0mL水.用待标定的Na2S2O3滴定至溶液呈淡黄色，滴入适量淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈浅蓝色.然后加入100g/L KSCN溶液10.0mL，再继续滴定至溶液的蓝色恰好消失，即为到达滴定终点，记录所用Na2S2O3溶液的体积，并计算硫代硫酸钠溶液的浓度.

(2)准确称取约0.5-0.6g(精确到0.0001g)样品，置于250mL洁净的锥形瓶中，加入5.0mL 1mol/L硫酸和100mL去离子水使其溶解.再加入10.0mL100g/L的KI，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至锥形瓶中溶液呈淡黄色后，继续加入2.0mL淀粉指示剂，并滴定至溶液呈浅蓝色，最后加入100g/L KSCN溶液10.0mL，再继续滴定至溶液的蓝色恰好消失，即为终点.平行滴定三份，记录所消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算产品中铜的含量.

1.2.3.3　晶体结构的检测

比如，在教授《断魂枪》时，一个班级可以采用常规教学导入；另一个班则可以援引有关国粹京剧的传承与发展的新闻事件“京剧进课堂”导入。

通过X射线衍射仪，采用连扫描方式对制得的产物进行XRD分析，扫描速率为0.02，扫描范围在10°-70°.

2　实验结果

2.1　产品产率

准确称取约2g(精确到0.0001g)的铜粉，加入10.0mL1∶3H2SO4溶液，在初始50℃滴加30%过氧化氢进行实验，通过三次平行实验，得出产品产量，并计算产品的平均产率，实验结果见表1.

表1　产品产率

编号铜粉质量/g五水硫酸铜产量/g五水硫酸铜产率/%12.00037.539295.9022.00047.546396.6632.00017.540396.59

由表1得出产品的平均产率为96.38%.

分拨中心操作流程从总体来说，是指货物的一个入库和出库，同时保证分拨中心的库存量达到零库存状态；具体操作流程如图所示。在各大分拨中心中操作流程左右普遍一致，大概只有一些操作要求上面的细微差别。

2.2　产品中结晶水含量

产品的重量分析数据的处理结果，m为恒重后的结果(见表2).

表2　产品重量分析数据的处理

编号m1/gm/gn(CuSO4):n(H2O)n(CuSO4):n(H2O)平均值11.58461.02481∶4.85621.61941.04511∶4.88431.51100.98181∶4.79141.62711.05031∶4.8751∶4.852

M(H2O)—H2O的相对分子质量,单位：g/mol.

2.3　产品中铜含量

用0.1003mol/L Cu2+标准溶液标定Na2S2O3溶液，实验结果见表3.

表3　硫代硫酸钠溶液的标定

编号硫代硫酸钠体积/mL硫代硫酸钠浓度/mol硫代硫酸钠平均浓度/mol/LRd(相对偏差)Rd(平均相对偏差)S(标准偏差)12323.5923.5623.540.10620.10630.10640.1063-0.0940+0.0940.0940.011

准确称取0.5-0.6g五水硫酸铜产品，用0.1063mol/L Na2S2O3溶液滴定，记录所耗体积，计算出产品中铜的含量，实验结果见表4.

表4　产品中铜含量的测定

编号五水硫酸铜/g硫代硫酸钠体积/mL产品中铜含量/%产品中铜平均含量/%1230.55510.57550.537120.6121.4219.8025.0625.1324.8925.04

由表4进行的三次平行滴定，计算出产品中铜含量为25.04%.

2.4　产品的XRD检测结果

采用连扫描方式对产物进行XRD分析，扫描速率为0.02，扫描范围在10°-70°(见图1).

图1　产品的XRD图谱

取4个洁净的坩埚，放在烘箱中缓慢升温至550℃灼烧半小时后取出放入干燥器中冷却，室温后准确称量.再次将其放入550℃烘箱中继续灼烧10min，干燥冷却后称其质量，两次称量之差小于0.5mg，则坩埚已经恒重，质量记为m0.在坩埚中放入磨细的产品五水硫酸铜，准确称量坩埚和五水硫酸铜的质量为m1.将含有五水硫酸铜的坩埚放入烘箱中，缓慢升温到260℃-280℃，恒温半小时后停止加热，于干燥器中冷却至室温，称量并记录数值.再次将坩埚放入烘箱中于260℃-280℃下加热10min，并转移到干燥器中冷却，称重，恒重后质量记为m.

基于随机场技术的图像分割方式是空间区域相互作用模型随机场对图像进行模型的创建，与概率的知识和模拟退火相结合对图像进行细化从而方便分割。运用这种方法有时候极易产生错误的分类，对于纹理和范围难以隔绝，因此在超声图像分割中的应用需要进一步的分析和探索。为了避免这种错误分类，他需要更加精确的技术进化。

3　结论

在初始温度50℃下，用30%双氧水氧化铜粉(AR)和稀硫酸反应，制备五水合硫酸铜.实验制得产品产率达96.38%.通过X射线衍射法，结果表明产品图谱与标准卡片01-070-1823相符，证明产物结构是五水合硫酸铜.采用间接碘量法测得产品中Cu的含量为25.04%.用热重分析法测定产品中含有五个结晶水.此方案制备过程的转化率较高、制得产品产量高、纯度好.本实验的方案设计符合绿色化学理念，首先选用了过氧化氢替代教材中的浓硝酸作氧化剂，能满足氧化能力要求，且它被还原的产物是水，对反应体系来说，不会引入任何杂质离子，也无有毒物质生成，室内环境好，对师生健康无危害.再有制备实验操作简单、便捷，可使学生在规定时间内完成教学任务.此实验设计提高了学生的实验兴趣，提升了同学们的创新意识，并且对无机实验教学有一定的实用价值，可以推广应用到实验教学中.

⑱Cesare Ripa,“Degl'Autori citat”，Iconologia,Padova，1611.

参考文献：

在烤烟栽培中，要严格控制氮肥施用量，不可因缺氮而加剧对烤烟的伤害，从而严重影响正常的生理代谢，使产量和品质降低；也不可过量施用氮肥，使与土壤中的其他养分比例失调。在赣州信丰烟区试验条件下，施纯氮135 kg/hm2时，自育烤烟新品种GZ66的生长发育较好，上中等烟比例、产量、产值及均价最高，烟叶化学成分协调，可以满足优质烟叶生产的要求；自育烤烟新品种GZ90在施纯氮135 kg/hm2时，生长发育较好，产值最高，烟叶化学成分协调，在施纯氮120 kg/hm2时均价和上中等烟比例最好。综合来看，自育烤烟新品种GZ66和GZ90的最佳施纯氮量为135 kg/hm2。

式(2)中：ec为人均生态承载力(hm2/人)，Ai为人均实际的某类生态生产性土地面积(hm2/人)，yi为产量因子，i、j与Wj所代表的含义与其公式(1)中的含义相同。在计算生态承载力时，由于各地区各种生物生产面积产出存在差异，需要引进一个产量因子来实现生物生产面积的转化，并扣除12%的生物多样性保护面积，即为可利用的人均生态承载面积。产量因子采用我国目前常用的取值[13]，即耕地、建筑用地、林地、草地、水域和化石原料用地的产量因子分别取值为1.66、1.66、0.91、0.19、1.0、0。

[1]　周宁怀.微型化学实验[J].大学化学，1990，5(5):37-41.

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