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微波辅助紫荆籽中油脂的提取及理化指标测定

更新时间:2016-07-05

紫荆为豆科紫荆属植物,是我国广泛种植的景观树种.紫荆荚果扁平,每个荚果内有籽2-8颗,籽中含有油脂、蛋白、黄酮类物质等多种成分[1],紫荆籽中有效成分的提取研究尚无报道.

微波提取是近些年发展的一门新技术,具有选择性好、加热速度快、控制方便、受热体系温度均匀、节约能量等优点[2],已被广泛用于天然产物的浸提过程,有效地提高了提取率[3-4].将微波技术用于提取紫荆籽中的油脂,考察了烘干时间、烘干温度、加热时间、微波功率、液料比对油脂提取率的影响,得到优化提取条件,为微波在紫荆籽中有效成分浸提方面的研究提供参考.

草33区块被西南部的石村断层及东北部的草25断层所切割,地层向西北倾没,总体构造形态为向东南方向逐渐抬升超覆的平缓鼻状构造,地层倾角为2.0°~3.0°。油藏埋深884.0~1 014.0m。储层为疏松砂砾岩,厚度小于6m,但分布较稳定、连通性好。储层孔隙度一般30%,渗透率变化范围为(1 340~7 752)×10-3μm2。原油密度0.967 1~0.993 4g/cm3,50℃温度条件下,地面脱气原油黏度10~60Pa·s,属特稠油油藏。

1 实验部分

1.1 仪器

索氏提取器(天津市天科玻璃仪器制造有限公司);MAS-Ⅱ型常压微波合成反应工作站(上海新仪微波化学科技有限公司);SL-100高速多功能粉碎机(浙江省永康市松青五金厂);85-2A双向恒温磁力搅拌器(江苏省金陵市医疗仪器厂).

1.2 试剂

实验主要试剂为分析纯,石油醚(60-90℃)、乙醇(95%)、氯化碘、碱性蓝6B.

由图3可知,提取时间到20min时,提取率达到了最大值,确定提取时间为20min.

由图4可知,提取率随着微波功率的增加而升高,微波功率为300W时,油脂的提取率达到最大,继续增大功率,提取率不再增加.这可能是因为微波功率低时,能量不足以使紫荆籽的细胞壁破裂,随微波功率上升,细胞壁逐渐破裂,油脂释放出来,提取率上升.微波功率达某值时,细胞壁破裂彻底,内部的油脂基本提取出来,微波功率继续增加,油脂的提取率趋向稳定[6].

1.3 实验过程与方法

1.3.1 原料采集

依照GB/T5512-2008粮食中粗脂肪含量测定紫荆籽油脂含量为9.3%.

1.3.2 实验流程

烘干→粉碎→提取→溶剂回收→称量油脂计算提取率.

1.3.3 索氏提取法

由单因素实验得到提取优化条件:烘干温度150℃、烘干时间50min、提取时间20min、微波功率300W、液料比12∶1.在此条件下做平行实验(见表2).

1.3.4 微波辅助提取法

将一定量的经烘干粉碎后的紫荆籽、选定的有机溶剂依次加入圆底烧瓶中,在磁力搅拌微波辐射下回流,提取液经冷却抽滤,蒸馏回收溶剂,得油脂,称量计算提取率.

1.3.5 提取率计算

诚然,每个时代文学的发展,都必须也必然会受到前代文学遗产的影响。汤显祖的戏剧“临川四梦”,就是继承与改革魏晋志怪、唐代传奇、元人杂剧和明代话本,并结合他所生活的中晚明时代,所创作出来的划时代杰作。尤其是汤显祖的代表作《牡丹亭》,上承“西厢”,下启“红楼”,是中国浪漫主义文学传统中的一座巍巍高峰,四百年来不绝于舞台。21世纪以来,随着昆曲被联合国教科文组织列入“人类口述与非物质文化遗产代表作”名录,以及“青春版”昆曲《牡丹亭》在全世界的巡演,汤显祖及其“临川四梦”正在从“美丽的古典”走向“青春的现代”。

根据《心血管药物临床试验评价方法的建议》将本次患者的治疗效果分为显效、有效和无效。显效:患者在治疗后7d内无心绞痛发作,且ST段检测具有明显的回升现象;有效:心绞痛发作的频率相对下降,程度明显减弱,且ST段检测有所改善;无效:心绞痛发作无变化,甚至有恶化现象。

提取率

采自沧州师范学院种植的紫荆,选取成实的紫荆籽作为原料.

1.3.6 紫荆籽油脂的理化指标测定

按照国家标准测定酸值、碘值、皂化值、过氧化值等化学指标.色泽、折射率、凝固点等物理指标.

2 结果与讨论

2.1 提取溶剂的选取

采用索氏提取法,分别用石油醚、环己烷、正己烷、甲苯为溶剂,以油脂提取率、油脂表观状态及溶剂性质为评价依据,选出合适的溶剂.

由以上分析可以看到,现代汉语的常用词所具有的借代意义,在以往的研究中很多被看成是引申意义。而“引申”的范围太广,太笼统,分析描述太少,也就难以看到其内在规律。这从罗正坚著《汉语词义引申导论》一书中就可见一斑。[注] 罗正坚:《汉语词义引申导论》,南京:南京大学出版社,1996年,第1页。我们将借代意义从引申意义中单列出来,详加分析。

由表1可知,环己烷、正己烷提取率低;甲苯与石油醚提取率高,但甲苯毒性大,所提油脂浑浊、颜色深,确定石油醚作提取溶剂.

1 不同种类溶剂提取率油脂表观状态溶剂安全性

溶剂种类提取率/%油脂表观状态溶剂安全性石油醚80.6澄清、淡黄色易燃、易挥发、低毒性环己烷66.7稍微浑浊、黄色易挥发、极易燃、低毒性正己烷66.7稍微浑浊、棕色极易燃、低毒性甲苯80.6浑浊、棕褐色易燃、有刺激性、毒性大

2.2 单因素实验

2.2.1 烘干温度对油脂提取率的影响

紫荆籽8.0g在不同温度下烘干30min后粉碎,加石油醚100mL,设定微波功率100W,提取时间为30min,油脂提取率随烘干温度的变化如图1所示.

在2014年1月至2016年1月期间,根据患者的自愿性抽选出中耳炎患者80例,参选者均进行乳突根治术,在手术期间分组给予不同的护理模式,每组各有40例患者。

1 不同烘干温度对提取率的影响

由图1可知,当烘干温度到达150℃时,提取率到达最高,烘干温度增加,油脂的提取率基本不变.可能由于原料中部分油脂处于游离状态,另一部分油脂与蛋白质结合在一起存在于细胞中,达到一定温度蛋白质结构受到破坏,原来被包含在内部的结合油脂就裸露于表面,温度越升高蛋白质变性越彻底,出油率越高[5].

2.2.2 烘干时间对油脂提取率的影响

2.2.5 液料比对紫荆籽油脂提取率的影响

通气可以降低患者的做功,但是长时间的控制通气会使膈肌纤维萎缩,延长脱机时间[7]。机械通气超过24小时后,每日早上对患者进行一次试验前评估[8],以判断其是否具备撤机条件,若具备即可进行自主呼吸试验(SBT),见(表1)。

2 不同烘干时间对提取率的影响

由图2可知,烘干时间达到50min时,提取率达到最高,继续增加烘干时间,油脂的提取率不再变化,确定原料烘干时间为50min.

2.2.3 提取时间对油脂提取率的影响

分别取150℃下烘干50min粉碎的紫荆籽8.0g,加石油醚100mL,设定微波功率100W,提取时间分别为10min、15min、20min、25min、30min,油脂的提取率随提取时间的变化如图3所示.

3 不同提取时间对提取率的影响

林立[13]通过对77例白酒或家酿米酒所致精神和行为障碍患者进行分组试验,结果发现,地西泮合并奥氮平能治疗酒精所致精神和行为障碍疗效显著。李娟[14]等探讨了奥氮平联合地西泮治疗精神分裂症患者急性兴奋的疗效及安全性。结果发现,相对于采用氟哌啶醇治疗的对照组,奥氮平联合地西泮能有效地控制患者急性兴奋症状,降低患者的不良反应发生率。

家庭:父亲、母亲、8岁的妹妹、6岁的弟弟和病人居住在一起。29岁的哥哥是个军人。房子的两边居住着叔叔、婶婶们等一大家子人,虽然他们各有所长,与北平市里一些著名机构有一定的关系,但是他们都有自己的一大家子人要养活。

2.2.4 微波功率对油脂提取率的影响

教师在APP上进行课程内容概要的总结,并请学生扫二维码开展课程评价的调查问卷填写。学生扫二维码进入问卷星页面,进行课堂评价。通过学生评价,知晓本课程的教学内容是否完整、教学方法是否合理、教学重难点是否突出和教学效果是否理想等,以便日后加以改善与提高。

分别取150℃下烘干50min粉碎的紫荆籽8.0g,加石油醚100mL,提取时间为20min,微波功率分别为100W、200W、300W、400W、500W,油脂的提取率随微波功率的变化如图4所示.

4 不同微波功率对提取率的影响

学生主动学习、探究生活实际问题,影响着高中生物生活化教学的质量.如果高中生物教师认为学生熟悉的实例,学生一无所知,则难以达到理想的效果.如果高中生物教师在教学前,熟读课材内容,并积极列举生物学相关的社会热点信息,定会引起学生的关注.

紫荆籽8.0g,150℃下分别烘干10min、30min、50min、70min、90min后粉碎,加石油醚100mL,设定微波功率100W,提取时间为30min,油脂的提取率随烘干时间的变化如图2所示.

分别取150℃下烘干50min粉碎的紫荆籽8.0g,设置微波功率300W,提取时间为20min,液料比分别为6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、14∶1,油脂的提取率随液料比的变化如图5所示.

1、幼虫钻蛀稻杆,因为害部位和生育时期的不同表现而不同。初孵幼虫危害集叶鞘内取食内壁组织,造成枯鞘。2龄后开始蛀入稻茎为害,分蘖期造成枯心,孕穗期造成枯孕穗,抽穗期造成白穗,灌浆成熟期造成虫伤株。幼虫常群集为害,钻蛀孔圆形,孔外常有少量虫粪,一根稻杆中常有多头幼虫,多者可达数十头甚至过百头,杆内虫粪较多。一般一头幼可危害3—5株水稻。

5 不同液料比对提取率的影响

由图5可知,当液料比低于12∶1时,油脂的提取率随着液料比的增加而增大,当液料比12∶1的时候,提取率最高,继续增大液料比,提取率不再提高.液料比增加,使得体系内物质传递的推动力加大,提取率升高,液料比达12∶1时,溶剂的用量几乎使细胞内的油脂全部溶出,再增大溶剂的用量提取率趋于稳定;另外,微波在穿透溶剂过程中会发生衰减,溶剂越多,使得到达基体物质的微波能减少,反而影响提取效果[7].

2.3 优化条件平行实验

称取一定量的经烘干、粉碎的紫荆籽,然后放入索氏抽提器中,分别加入不同的有机溶剂进行提取.提取液经冷却抽滤,蒸馏回收溶剂,得到紫荆籽油脂,称量计算提取率.

2 平行实验结果

实验序号提取率/%194.6294.6395.6平均值94.9

平行实验结果表明,在此条件下,油脂的提取率高,条件可靠、稳定性高.

2.4 紫荆籽油脂的理化指标测定结果

按国家标准测定物理指标和化学指标,测定结果分别见表3、表4.

3 紫荆籽油脂的物理指标测定结果

色泽折光率/20℃凝固点/℃淡黄色1.47484

4 紫荆籽油脂的化学指标测定结果

酸值/mgNaOH/g碘值/g/100g皂化值/mgKOH/g过氧化值/mmol/kg1.8134.6177.918.8

3 结论

(1)选出合适的提取溶剂为石油醚.

(2)烘干温度为150℃、烘干时间为50min、提取时间为20min、微波功率为300W、液料比为12∶1,油脂提取率最高为94.9%.此条件稳定可靠.

(3)提取的油脂呈淡黄色,澄清透明,油脂中游离脂肪酸较少,不饱和脂肪酸含量高,分子质量中等,新鲜程度高.

参考文献:

[1] 穆丽华,张东明.紫荆化学成分的研究[J].中国中药杂志,2006,31(21):1795-1797.

解决此问题的其中一个研究方向是将每个传感器节点的测量值压缩为1比特或多比特的信息,然后利用这种压缩后的数据,设计相应的算法实现参数估计。与未经量化的模拟测量值相比,压缩后的1比特测量值虽然仅含有非常有限的信息量,但通常可以通过更便宜的二进制传感器来获取,并且能够降低设备的存储容量和减小网络的通信带宽。目前,国内外已有大量基于1比特参数估计算法的研究,例如,在被估计参数是一个标量的情况下,人们提出了许多参数化方法[2-4]和非参数化方法[5-7];在被估计参数是一个矢量的情况下,人们提出了回归参数的1比特估计方法[8,9],1比特系统辨识方法[10,11],1比特压缩感知算法[12-16]等。

[2] 高欢,尹红,黄诚.溶剂法提取火棘籽油工艺研究[J].现代农业科技,2016,45(8):277-279.

[3] 王文琼,包怡红,蔡秋红,等.超声波辅助法提取山核桃油的研究[J].中国粮油学报,2012,27(12):47-52.

[4] 孙喜荣,冉军舰,樊明涛.微波辅助提取“户太八号”葡萄籽油及脂肪酸分析[J].天津农业科学,2013,19(9):88-93.

[5] 乐继江.蛋白质变性与出油率之间关系的探讨[J].中国油脂,1992,(s1):63-66.

[6] 张鹰,何兴值,于新.微波辅助法提取山毛豆种子油脂的工艺研究[J].粮油加工,2010,41(11):10-12

[7] 杜邵龙,周春山.微波辅助提取薏苡仁油的研究[J].中国粮油学报,2006,21(2):81-83.

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刘树恒,张秀艳
《沧州师范学院学报》2018年第1期文献

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