薏苡是一年生草本植物，薏苡的成熟种仁具有药、食两用的特点，入选卫生部药食两用名单，营养丰富。在薏苡生长过程中常常遭受玉米螟、粘虫等害虫的侵害，因此必须进行化学农药防治。常用的化学农药为毒死蜱和氟虫腈。为此，需对毒死蜱和氟虫腈在薏苡仁和土壤环境中的残留进行检测分析。前人对毒死蜱及氟虫腈在水稻、蔬菜等作物中的残留消解动态进行了报道[1-2]，但是对薏苡仁及其种植土壤中农残的报道较少见。所以，笔者针对薏苡仁及其种植土壤中毒死蜱及氟虫腈的残留消解动态进行检测分析，以期为毒死蜱、氟虫腈在薏苡仁及其种植土壤中的最大残留限量和安全间隔提出建议。

1 材料与方法

1.1 试验材料

主要仪器包括Agilent 7890B气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）、配电子捕获检测器（ECD）、FA2004N电子天平（上海精密科学仪器有限公司）、HH-S26S恒温水浴锅（ 金坛市万维试验设备有限公司）、DD01粉碎机（浙江温岭市大德中药机械有限公司）、RV8旋转蒸发器（IKA）、HPD-25固相萃取（上海摩速科学器材有限公司）、N-EVAP-12氮吹仪（Organomation）、玻璃层析柱（25 cm×1.5 cm，佛山市南海区林昊艺术玻璃厂）、农残分析专用柱（北京华瑞博远科技发展有限公司）及其他试验器皿。

层析柱长25 cm，内径1.5 cm，柱底部有玻璃砂芯，上端有30 mL的贮液杯。从上往下依次添加无水硫酸钠（2 cm）、氧化铝（8 g）、无水硫酸钠（4 cm），在装填的时候轻轻的敲打，使其中的试剂能够紧密一致。使用乙酸乙酯（100 mL）作为洗脱液[2]。

主要试剂包括无水硫酸钠、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、蒸馏水、丙酮、氯化钠（均为分析纯）。其中，石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇使用前需要通过全玻璃仪器重蒸；无水硫酸钠要高温灼烧4 h；中性氧化铝要高温活化4 h，之后再烘干4 h，添加5%（质量分数）的水脱活备用。

毒死蜱（96.9%）、氟虫腈（95%）原药，准确称取毒死蜱和氟虫腈原药各0.005 g，用石油醚定容后超声1 min混匀，获得毒死蜱、氟虫腈的贮备液浓度均为50 mg/L。

1.2 试验方法

鄂东古城蕲州镇东，有一绿林掩映的村舍，名曰油铺。相传明末清初朱姓皇族为避清军杀戮，改名换姓逃难至此安家落户，屈指算来已历两百多个春秋。

1.2.2 气相色谱检测条件 使用GC-7890B气相色谱仪，毒死蜱和氟虫腈农药检测均使用ECD检测器：进样体积为1 μL，不分流进样，进样口温度220℃、检测器温度300℃，柱温箱：150℃保持2 min，以20℃/min的速率升温至250℃，保持5 min。载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2 mL/min。DB-1701柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm。柱流速+尾吹气：60 mL/min，使用峰面积外标法进行定量。

1.2.3 标准曲线绘制 将毒死蜱及氟虫腈分为6个浓度梯度： 5、1、0.5、0.1、0.05和0.01mg/L，分别进样，用横坐标表示进样量，纵坐标表示峰面积，绘制标准曲线，并测定2种农药在该色谱条件下的检测限。

根据实验数据，得到充电电压曲线如图7所示，充电电流和SOC曲线如图8所示。从图8中可以看到，SOC值为0.3C的电流，完成电池充电需要大约4小时。在前半段的恒流部分，SOC值、电压值随充电时间的增加以一定斜率上升，后半段电压值达到上限后，进行恒压充电压充电，此时SOC、总电压曲线趋于缓和。总的来说，电池充电的初始阶段即恒流阶段，电池电压上升比较快，一段时间后电压上升呈现线性化，上升幅度趋于稳定，直到第二阶段恒压充电，本文给出的恒流和恒压组合的充电方式最大的优势就是电池的充电饱和度有了对应的保护作用，可以有效的对电池的使用寿命进行延长。

1.2.4 添加回收率 土样和薏苡仁：分别在空白土壤样品和薏苡仁中添加0.01、0.10和1.00 mg/L的毒死蜱和氟虫腈溶液，设置3个重复，以空白样品为对照，根据上述步骤和仪器检测条件进行测定，计算添加回收率。

2月6日上午8时，引黄入冀渠首位山闸关闸，标志着2011—2012年度引黄入冀应急调水圆满结束。此次引黄入冀调水历时84天，渠首闸累计引水4.69亿m3，河北省收水4.18亿m3，缓解了河北部分城市缺水形势。

1.2.5 毒死蜱、氟虫腈在土壤中的降解动态研究 试验在安徽省池州市石台县七井山地区的试验田进行，该田块未施用过毒死蜱和氟虫氰。在土壤水分调节为田间最大持水量的60%时，采集0～20 cm的新鲜土样，风干后粉碎过2 mm筛待用。（1）毒死蜱。分3组，每组取24只样品瓶（250 mL），准确的称取50 g鲜土样，加入毒死蜱标准溶液（1 mg/kg），拧紧瓶盖，混合之后分别放入10、20、30℃恒温培养箱中避光培养，在此过程中定期称重，并且添加蒸馏水保持水分，采用一次用药多次取样的方法，不同间隔期重复取样进行分析。（2）氟虫腈。分3组，每组取24只样品瓶（250 mL），准确的称取20 g鲜土样，加入氟虫腈标准溶液（1 mg/kg），拧紧瓶盖，混合之后分别放入10、20、30℃恒温培养箱中避光培养，在此过程中定期称重，并且添加蒸馏水保持水分，采用一次用药多次取样的方法，不同间隔期重复取样进行分析。

2 结果与分析

2.1 毒死蜱和氟虫腈的标准曲线

参考文献：

2.2 检测方法的特性

亳文化译介的目的是让亳州走向世界，让世人了解亳州，展示弘扬亳州独具特色的地域文化，加深亳州国际化和对外开放的力度。从文化的国际传播角度进行亳文化的译介，主要探讨亳文化的译介主体、译介受众、译介策略。

毒死蜱是一种有机磷广谱杀虫杀螨剂，无内吸作用，也是世界卫生组织允许的有机磷农药品种；氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，氟虫腈的使用及杀虫量和毒死蜱相同，并且药效持效期长，有高水平防治效果，用量少，满足环保需求。如今两者并没有在薏苡种植过程中中登记和使用，也没有相关的残留分析及降解报道。该研究采用气相色谱法测定了薏苡仁和土壤中的毒死蜱和氟虫腈残留量，并对土壤中2种农药的消解动态进行了检测，结果显示，2种农药在土壤中的残留降解均满足动力学方程，在30、20、10℃下，毒死蜱的半衰期依次为8.82、10.65、16.91 d，氟虫氰的半衰期依次为16.6、23.5、29.4 d。这表明存储温度和降解速度呈正相关关系，高温有利于毒死蜱和氟虫腈2种农药在土壤中快速降解。该研究为科学防治薏苡病虫害以及农药的安全使用提供了科学依据。

2.3 毒死蜱和氟虫腈的标准谱图

  

图1 毒死蜱和氟虫氰在该色谱条件下的标准曲线

 

（左：毒死蜱；右：氟虫氰）

 

表1 检测方法的添加回收率

  

农药名称 样 品 添加量（mg/L）回收率（%） 变异系数（%）Ⅰ Ⅱ Ⅲ 平均值土 壤0.01 90.91 88.14 91.20 90.08 1.87 0.10 89.34 85.11 86.20 86.88 2.51 1.00 93.71 95.80 102.79 97.43 4.88毒死蜱薏苡仁0.01 88.91 90.20 93.25 90.78 2.46 0.10 93.64 98.75 99.81 97.40 3.38 1.00 100.68 90.96 99.30 96.98 5.44土 壤0.01 91.01 96.92 89.95 92.67 3.87 0.10 98.38 102.38 103.75 101.50 2.75 1.00 94.43 96.87 96.18 95.83 1.31氟虫腈薏苡仁0.01 89.95 95.30 105.31 96.85 8.04 0.10 88.71 93.87 89.96 90.85 2.96 1.00 104.68 98.50 99.35 100.84 3.32

[3] 陈二虎. 柑桔粉虱转录组分析及抗逆基因的鉴定研究[D]. 重庆：西南大学，2014.

2.4 毒死蜱和氟虫腈在土壤中的降解动态

从表2和表3可以看出来，毒死蜱和氟虫氰在土壤中的残留降解均满足动力学方程，不同存储温度对农药的降解半衰期有一定的影响，在30、20、10℃下，毒死蜱的半衰期依次为8.82、10.65、16.91 d，氟虫氰的半衰期依次为16.6、23.5、29.4 d。这表明存储温度和降解速度呈正相关关系，高温有利于毒死蜱和氟虫腈2种农药在土壤中快速降解[7-8]。

3 结 论

  

图2 毒死蜱和氟虫氰的色谱图

 

[A：毒死蜱（0.2 mg/mL）和氟虫氰（1.0 mg/mL）的混合标样；B：空白土样中添加毒死蜱和氟虫腈的回收色谱图；C：薏苡仁中添加毒死蜱和氟虫腈的回收色谱图]

2.2.2 添加回收率 （1）土样。如表1所示，在空白土壤中添加0.01～1.00 mg/L的毒死蜱和氟虫氰的混合标样，平均回收率分别为86.88%～97.43%和92.67%～101.50%，变异系数均低于5%。（2）薏苡仁。在薏苡仁中添加0.01～1.00 mg/L的毒死蜱和氟虫氰，平均回收率分别为90.78%～97.40%和90.85%～100.84%，变异系数均低于9%。这表明该检测方法的精密度及准确度能满足残留试验的需求[6]。

面对成本预算、施工设计、运营服务等各项问题，传统的CAD绘图、成本估算、人工运维等方式已经难以满足智能建筑的设计及建设运维。

1.2.1 样本采集及农残提取 （1）土壤样品。毒死蜱和氟虫腈同时提取，称取20 g的土壤样品（该样品已过2 mm筛），将其放在有盖样品瓶（250 mL）中，加入甲醇和水的混合溶剂（体积比=90∶10）100 mL，超声振荡1 h，振荡提取液通过分析滤纸过滤到量筒中，取50 mL至平底烧瓶（250 mL）中，通过旋转蒸发器减压浓缩到5 mL，取80 mL乙酸乙酯振荡洗瓶3次，一并经过无水硫酸钠至平底烧瓶中浓缩近干[3]，用乙酸乙酯或石油醚定容至1 mL，等待检测分析[4]。（2）薏苡仁样品。将薏苡仁自然晾干之后粉碎、过筛，称取10 g干样品在有盖样品瓶中，添加甲醇和水混合溶剂100 mL，超声振荡1 h，振荡提取液通过分析滤纸过滤到量筒中，取50 mL至平底烧瓶中，通过旋转蒸发器减压浓缩到5 mL，用100 mL乙酸乙酯淋洗，浓缩到干，使用石油醚进行定容到1 mL等待检测[5]。

2.2.1 检测限 根据1.2.2的色谱检测条件，得到检测器对毒死蜱的最小检出量为0.001 ng，氟虫腈的最小检出量为0.002 ng。在试验设计的样品处理方法和仪器检测条件下，该方法对毒死蜱的最低检测浓度为0.000 1 mg/kg，氟虫腈的最低检测浓度为0.000 2 mg/kg。

 

表2 毒死蜱和氟虫氰在不同温度下的残留降解动态

  

取样时间（d） 毒死蜱1.118±0.103 0.953±0.008 0.994±0.018 1.615±0.012 2.063±0.014 2.104±0.060 1 0.842±0.062 1.034±0.124 0.980±0.001 1.652±0.031 1.762±0.042 1.766±0.042 3 0.705±0.031 0.791±0.007 0.930±0.038 1.405±0.122 1.391±0.017 1.485±0.011 5 0.494±0.012 0.792±0.012 - 1.126±0.027 1.357±0.032 -7 0.251±0.003 0.674±0.018 0.534±0.032 0.850±0.007 1.292±0.031 1.512±0.021 10 - - - - 1.330±0.036 -11 - - - 0.771±0.032 - -14 0.210±0.027 - 0.457±0.090 - - -15 - 0.252±0.001 - 0.702±0.021 1.284±0.027 1.331±0.035 21 0.150±0.005 - 0.408±0.036 0.594±0.042 0.883±0.036 -25 - - - - - 1.021±0.011 30 0.093±0.002 0.141±0.027 0.254±0.020 0.491±0.058 0.736±0.021 -45 - 0.057±0.010 0.159±0.016 - - 0.634±0.015氟虫氰30℃ 20℃ 10℃ 30℃ 20℃ 10℃0

 

表3 毒死蜱和氟虫氰在不同温度下的降解半衰期

  

农药名称恒 温（℃） 动力学方程 相关系数R2 半衰期（d）毒死蜱30 C=0.782 1e-0.078 4t 0.887 1 8.82±0.24 20 C=0.979 6 e -0.064 9t 0.976 0 10.65±0.67 10 C =0.921 7 e -0.040 9t 0.958 1 16.91±0.43氟虫氰30 C =1.443 0 e -0.041 4t 0.887 2 16.6±1.25 20 C =1.738 7 e -0.028 1t 0.882 8 23.5±0.71 10 C =1.831 7 e -0.021t 0.956 6 29.4±0.47

如图1所示，在试验设置的气相色谱检测条件下，毒死蜱的线性回归方程为y=13 199x-951.41，R2=0.999 4；氟虫腈的线性回归方程为y=146 597x-321.09，R2=0.999 2。

[1] 胡 娟. 几种生物农药对稻纵卷叶螟和稻飞虱的防治作用研究[D].合肥：安徽农业大学，2010.

[2] 占绣萍. 毒死蜱、氟虫腈在薏苡仁和环境中的残留和降解动态研究[D]. 杭州：浙江大学，2007.

图2为毒死蜱和氟虫腈的混标以及薏苡仁和土壤的添加回收色谱图，从图2中可以看出，农药的标样具有良好的峰形及较高的响应值，样品中的杂质较少，分析的时间较短。

[4] 渠 成. 新烟碱类等杀虫剂对花生田暗黑鳃金龟幼虫的致毒作用及应用技术研究[D]. 泰安：山东农业大学，2015.

综上所述，齐齐哈尔大学图书馆开展阅读推广活动对大学生的品德教育是有一定影响的，也在开展阅读推广活动的同时总结经验、完善不足，也希望高校图书馆的阅读推广活动能够更有深度和广度，但是图书馆的阅读推广仍然处于初期阶段，仍需要和其他高校图书馆进行沟通和合作，促进高校图书馆的阅读推广活动能够上一个台阶，让学生能够切身去感受品德的重要性。

[5] 王以燕，周艳明，李小鹰. 白蚁防治土壤处理产品的风险评估探讨[J]. 中华卫生杀虫药械，2016，（1）：1-9.

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目前，三方共同创新研制了名为“智宝”的移动式病虫害智能化感知设备，填补了国内外移动式病虫害智能测报技术与产品的空白。该设备集成了包括视觉、温湿度传感器、地理位置、移动终端等多种信息获取手段，有效提升了现有病虫害监测能力。