三氯生是一种人工合成的具有醚类和酚类功能基团的氯化芳香化合物，分子式为C12H7Cl3O2，相对分子质量为289.6 g/mol［1］。三氯生具有高抗菌性，作为添加剂广泛应用于个人护理产品(牙膏、抗菌肥皂、护肤霜、脱色剂等)、日用消费类产品(纤维织品、塑料厨具、运动鞋袜等)、医疗用品(牙科类耗材、医用防腐剂、杀菌剂等)以及家居清洁用品(家用洗涤剂、消毒剂等 )［2–4］。三氯生具有亲脂性、生物累积性和生物毒性等特点［5–8］，目前越来越多的证据表明，它在动物毒性中表现出急性毒性，对两栖动物和鱼类有内分泌干扰效应［9–10］，导致细菌耐药性，甚至在美国环保局对二恶英重新评估的草案中，三氯生被怀疑与二噁英存在相关性，可能是二噁英污染源。三氯生的大量使用给生态环境和人类健康带来了巨大的潜在危害［11–13］。抗菌乳膏如卤米松乳膏，具有清洁皮肤、抑制皮肤表面细菌生长的功效，其活性成分为三氯生，测定抗菌乳膏中的三氯生对其质量控制具有重要意义。

目前三氯生的检测主要采用液相色谱–质谱法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法、气相色谱–质谱法、薄层色谱法等［14–17］。气相色谱法需要预先对样品进行乙酰化，若不乙酰化或乙酰化不完全，会造成信号峰形过宽且不对称，检测结果出现很大误差；液相色谱是测定三氯生的主要方法之一，但由于抗菌乳膏中基质成分复杂，需要对样品前处理技术进行优化。笔者采用超声提取法提取抗菌乳膏中的三氯生，用液相色谱法测定，方法操作简单、快速，所用试剂毒性小。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：FL2200型，浙江福立分析仪器有限公司；

超声波清洗机：KQ5200DE型，昆山超声仪器有限公司；

旋涡混合器：XW–80A型，上海精科实业有限公司；

电子分析天平：AB204–N型，瑞士梅特勒托利多仪器有限公司；

经验证，国外的被动式超低能耗绿色建筑已经成为长寿命的建筑，也已获得欧盟国家的认可，并开始实施立法，强行推动。但国内仍缺乏针对区域性尤其是严寒地区具有实践意义的绿色建筑技术指导路径。因此，探索被动式超低能耗绿色建筑的关键技术体系仍然是东北严寒地区发展绿色建筑的重要举措。

三氯生标准品：0.25 g，上海安谱科学仪器有限公司；

在小组学习过程中，教师要懂得收放自如，对学生的学习要给予有力的指导和支持。在学习中，学生们难免会遇到各种困难，教师要真正给予学生有效的点拨，这样当学生在小组合作学习中产生激烈的争执，或者找不到前进的方向时，教师就能够从更高的层次给学生一定的提示和引导。在平时的教学工作中，教师也要注意思想方法的渗透，让学生真正学会学习，而不是被动地跟着老师的思路按部就班地学习。

准确称取0.100 0 g三氯生标准品，用甲醇溶解定容至100 mL容量瓶中，配制成1 000 mg/L的三氯生标准储备液。移取该标准储备液，用甲醇稀释成质量浓度为 10.0，20.0，40.0，70.0，110.0 mg/L 的系列标准工作溶液。

列宁继承了恩格斯等人的矛盾观点，恩格斯认为，辨证的否定是事物发展的动力。列宁把这一观点发挥为：矛盾的对立面的斗争是事物运动变化的根据。并且进一步认为，矛盾的对立面的斗争是事物自己运动的动因、动力、源泉。“发展是对立面的‘斗争’”［9］407。在他看来，“辩证的东西＝‘在对立面的统一中把握对立面’”［9］402在《黑格尔〈逻辑学〉一书摘要》中，列宁指出：“辩证法是一种学说，它研究对立面怎样才能够同一，是怎样（怎样成为）同一的——在什么条件下它们是相互转化而同一的，——为什么人的头脑不应该把这些对立面看作僵死的、凝固的东西，而应该看作活生生的、有条件的，活动的、彼此转化的东西。”［9］132

称取样品2.500 g于500 mL容量瓶中，用甲醇–水(9∶1)稀释并定容至500 mL，旋涡震荡10 min，混匀。超声波提取30 min，冷却至室温，转移至离心管中，以5 000 r/min，离心20 min，取上层清液经滤膜过滤，滤液备用，同时做试剂空白。

卤米松乳膏样品：来自5个不同生产厂家，编号为A，B，C，D，E；

建立了超声提取抗菌乳膏中三氯生的高效液相色谱测定方法。经双因素和正交试验确定了最佳提取条件，该方法样品前处理简单，线性范围宽，测定结果的精密度、准确度高，适合于乳膏类物质中三氯生物质的分离分析。

1.2 色谱条件

色 谱 柱：Hypersil ODS2 C18柱 (250 mm×4.6 mm，5 μm，上海禾工科学仪器有限公司)；保护柱：Lab Alliance C8柱(10 mm×4.6 mm，5μm，美国安捷伦科技公司)；流动相：甲醇–水(80∶20)溶液，流量为1.0 mL/min；柱温：30℃，检测波长：280 nm ；进样体积：10 μL。

1.3 样品预处理方法

为了进一步降低企业的存货成本，应当从充分利用企业内外部资源方面入手，提升粮食物流资源的整合能力，降低企业用于粮食存储方面的成本，加入网络经营理念，开拓新型销售渠道；充分利用网络及信息技术所提供的便捷，对当前全国及世界范围内的粮食市场进行全面的了解及分析，对粮食的供应商仔细进行挑选，提升粮食采购方面的性价比[16-17]；将信息化技术手段充分利用到物流资源的整合当中，建立起粮食物流方面的网络，通过大数据、物联网等技术的支持和帮助，实时了解和把控粮食的状态，提升粮食运输的安全性及可靠性，向发展智慧型粮仓进军。

1.4 标准溶液配制

甲醇：色谱纯；

2 结果与讨论

2.1 样品前处理条件优化

2.1.1 双因素试验

以甲醇–水(90∶10)为萃取剂，以不同的旋涡、超声时间对三氯生空白加标样品进行萃取，加标浓度为20 mg/L。得乳膏基质中目标化合物三氯生的回收率见表1。由表1可知，超声时间为30 min，旋涡时间为10 min时，三氯生回收率最高，达到95%。

 

表1 双因素条件试验结果 %

  

超声时间/min旋涡时间/min 5 10 15 5 56.0 88.2 87.6 20 58.3 91.6 91.0 30 63.0 95.0 92.3 40 61.7 94.6 91.6 50 59.4 90.3 85.0

2.1.2 正交试验

在双因素试验基础上，确定以旋涡分离时间、超声萃取时间、萃取剂比例、离心时间进行四因素三水平正交试验。试验设计及试验结果见表2，正交试验统计结果见表3。

 

表2 正交试验设计及试验结果

  

试验序号漩涡分离时间 (A)/min超声萃取时间 (B)/min萃取剂比例(C)离心时间(D)/min三氯生质量浓度/(μg·L–1)1 10 30 9∶1 20 447 2 10 35 8∶2 25 423 3 10 40 7∶3 30 75 4 13 30 8∶2 30 391 5 13 35 7∶3 20 263 6 13 40 9∶1 25 429 7 15 30 7∶3 25 272 8 15 35 9∶1 30 424 9 15 40 8∶2 20 405

 

表3 正交试验统计结果

  

试验序号 A B C D 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 2 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 K1 315.000 370.000 433.333 371.667 K2 361.000 370.000 406.333 374.667 K3 367.000 303.000 203.333 296.667极差R 52.000 67.000 230.000 78.000

K1，K2，K3分别为各个因素的 1，2，3 水平得率的平均值，R为极值即3水平中的最大值与最小值之差，R越大，表示该因素对三氯生得率影响越大。分析表3统计数据可知，影响三氯生得率的因素由大到小依次为萃取剂比例、离心时间、超声萃取时间、旋涡分离时间，其中旋涡分离时间影响效果不明显，经分析正交试验中不同因素的平均值，得出抗菌乳膏中三氯生最优提取条件应为A1B1C1D1。即旋涡分离时间为10 min，超声波萃取时间为30 min，提取剂为甲醇–水（9∶1），离心时间为20 min。

2.2 优化条件的验证

在线性范围内对三氯生空白样品（编号为1#，2#，3#）进行不同浓度的加标试验，加标质量浓度分别为 0.2，0.5，1 mg/L，每个水平平行测定 6次，测定结果见表4。由表4可知，加标回收率在93.0%～100.3%之间，测定结果的相对标准偏差为1.2%～9.1%，说明方法具有较好的精密度和准确度。

2.3 色谱条件的选择

在200～400 nm波长范围内对三氯生标准溶液进行全波长扫描，在270，280 nm处均有较大紫外吸收，但在280 nm处溶剂干扰较小，故选择280 nm为检测波长。分别以甲醇–水、甲醇、无水乙醇为流动相，测定三氯生的紫外最大吸收，结果表明，甲醇–水、甲醇、无水乙醇均可作为流动相。采用甲醇–水为流动相时，保留时间缩短，峰形更加对称，因此选择甲醇–水(80∶20)为流动相。在确定的色谱条件下，三氯生的保留时间为6.67 min，其余杂质峰分离良好，如图1所示。考虑到流动相作为溶剂有提高检测灵敏度、保护色谱柱等作用，故选择甲醇–水流动相为提取溶剂。

  

图1 三氯生标准溶液的色谱图

2.4 线性方程与方法检出限

在确定的仪器工作条件下，对1.4中不同质量浓度的三氯生标准溶液进行测定，以三氯生的质量浓度(X )为横坐标，以色谱峰面积(Y )为纵坐标进行线性回归，得回归方程为Y=8.95X–41.97，相关系数r2=0.999 6，线性范围为10～110 mg/L。

由于体温升高，高代谢率、高耗氧量和胃肠道吸收减低，机体对能量的需求增加；高呼吸率和大量出汗，可能造成脱水和电解质不平衡；所以水、电解质和能量的补充在发热的任何一期都显得尤为重要。

实验所用其它试剂均为分析纯；

在空白样品中加标进行测定，以3倍信噪比计算方法的检出限为0.1 μg/mL。

2.5 精密度与加标回收试验

在三氯生空白样品中加标20 mg/L，按照最佳工艺条件进行萃取，平行取样3份进行测定，得出其回收率分别为96.2%，97.5%，97.3%，平均值为97.1%，测定结果比正交试验中任何一组都高，证明提取条件优化结果合理。

 

表4 加标回收试验结果(n=6)

  

样品 加标量/(mg·L–1)RSD/%1# 0.20 0.19 93.0 9.1 2# 0.50 0.50 100.3 1.2 3# 1.00 1.00 99.8 6.2测量结果平均值/(mg·L–1)回收率/%

2.6 样品测定

在优化的提取条件下，对5种不同品牌卤米松三氯生乳膏样品（A，B，C，D，E)进行处理后，在1.2色谱条件下进行测定。A，B，C，D，E样品的测定结果分别为 0.448，0.447，0.453，0.428，0.436 mg/L，5种抗菌乳膏含量均在国家标准范围之内，为合格产品。

3 结语

实验用水为超纯水。

令我没想到的是，在新一轮的人事任命中，我竟然被任命为县林业局的局长。蔡大姐和局里的那帮兄弟姐妹们来恭喜我的时候，我却苦着一张脸要哭了。我对大家说，同志们啊，你们知道吗？林业局是什么？那是一个火坑啊！前三任局长都已前赴后继进了班房，我孙东西就是第四个啊！蔡大姐拍着我的肩膀说，小孙，不要那么悲观嘛，只要你不贪不腐不烂，别人又岂奈你何？

财务预算管理是企业预算管理的一个分支，也是预算管理的核心部分。是一种计划和实际相结合的一种科学的、有效的管理方式。财务预算管理中重点体现在预算方面。它不同于预测一词。预测是对一件事一种情况的猜测。有太多的不确定性因素在里面。而这里的财务预算管理中的预算，是一种更科学的方式。它会去考虑企业的现有经济状况，未来的发展方向、预期达到的目标和现在的市场的大环境下的影响，市场的发展趋势等等诸多因素下，综合考虑后，得到的一种有计划、合理强的方案。它不是一个简单的空谈，是有依据性的。可以反映出企业未来的发展方向的方案。不同于预测，财务预算管理要更有过程性和书面形式。

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