0 引 言

合金是一种镍基高温合金，该合金多用于制作涡轮叶片，但实际合金的工作温度很高，人们对这类合金的使用寿命有要求，导致在使用合金的时候，需要在合金外表面添加防护涂层。因此需要评估防护涂层的抗氧化性能，对其进行高温氧化试验，探究防护涂层的耐久性。

恒温氧化实验严格按照[1]钢及高温合金抗氧化性测定试验方法进行测试，将合金放入到马弗炉中，将其加热，利用静态增重法[2]测定物质的抗氧化性，绘制了氧化动力学曲线。整个测试过程需要将样品放置在电子分析天平上称重，电子分析天平的灵敏度较高。通过评估测试[3]之前和测试之后的试样重量变化，合金的氧化程度、氧化膜特性和马弗炉中是否存在剥落的氧化膜，结合X射线仪对处理后的涂层镍基高温合金表面成分进行分析，通过扫描电子显微镜实验观察了处理后的氧化膜状态和截面形貌。

1 循环氧化动力学

笔者设计的实验严格依据HB5258—2000规定来进行，将k488合金放入到马弗炉中，将其加热至900℃的高温环境。结合静态增重法对目标合金的氧化动力学曲线进行分析[4]。将经过高温处理的合金放到电子分析天平上称重，观察试验前和试验后的合金重量，观察合金的氧化程度，并对其表面形成的氧化膜进行评估。

2 循环氧化动力学

图1分别为镍基合金、表面渗铝的镍基合金、表面渗钴铝的镍基合金，当温度升高到900℃时的氧化动力学曲线。从图1中可以看出，当处理时间达到40h，其氧化动力学曲线[3]呈现出不断上升趋势，合金重量不断提升，但是生成的氧化膜无法防护合金防止发生氧化，合金整体质量发生下降，主要是因为合金的表面氧化不断从合金表面剥离，后续合金持续氧化，在合金的表面再度形成氧化膜，这个时候合金的质量又开始提升。铝及铝钴共渗样品的整个氧化动力学过程呈现出抛物线分布规律，当最开始进行氧化时，氧化量相比整个样品较小，因此单位面积的氧化量相对较多，随着合金氧化时间增加，薄膜厚度越来越大，氧化物的含量越来越高，而整个体系的氧化增重量由最开始快速上升到趋向于基体，通过形成氧化膜有利于防止基体发生损坏，说明渗钴铝层能明显提高合金900℃时的抗氧化性能。通过图1可以看出，镍基合金在900℃温度环境下且进行40h处理之后，单位面积氧化增重，渗铝及渗钴铝在温度环境下且进行处理之后，单位面积氧化增重可以达到0.2g/mm2。镍基合金在900℃温度环境下且进行40h处理之后，单位面积氧化增重可以达到0.2g/mm2，说明相对于其他材料，镍基渗钴铝后大大提高了抗氧化性能。

In this reason, we reviewed the present status and future perspectives of peritoneal lavage for the detection of intraperitoneal free cancer cells in patients with gastric cancer (Figure 1).

图1 镍基合金、渗铝的镍基合金及渗钴铝的镍基合金的氧化动力学曲线

3 高温氧化后的表面形貌

表面氧化物的形貌如图2，有渗层的合金在900℃温度环境下且进行120h处理之后的表面形貌，通过图片可以看出，合金表面形成了很多颗粒氧化物[5]，这些颗粒氧化物均匀地分布在样品表面上，经过X射线仪对处理后的涂层镍基高温合金表面成分进行分析，发现这些物质的成分为Cr2O3，少部分的成分为TiO2，这些颗粒不互相黏连，彼此孤立，因此无法形成氧化膜。

图3代表镍基合金在900℃温度环境下且进行120h处理之后的截面线扫描结果。根据图3可以看出，这些合金的表面已经形成了一层致密的氧化膜，但是这些氧化膜非常疏松，而且表面有很多孔隙[6]，有了孔隙，氧分子在氧化膜中可以自由穿梭，继续发生氧化。氧化膜外侧还有部分TiO2，内侧的主要成分为Cr2O3，但是质地很疏松，容易因为循环氧化剥落，因此在靠近氧化膜进侧的基体中会呈现出氧固溶区，影响到机体的性能。

“营改增”并未有效提升生产性服务业的盈利能力，我们的政策含义并非是否定“营改增”政策。本文政策含义在于“营改增”确实降低了生产性服务业的税收负担，起到减税的预期目标，但是其并未明显提升生产性服务业的盈利能力，“营改增”后的增值税仍然存在进一步完善的空间，比如规范扣除范围、进一步简化并降低税率等。

(a)无渗层的合金 (b)表面渗钴铝的合金

图2 合金经过氧化处理后的表面形貌情况

4 高温氧化后截面形貌

图2为渗钴铝镍基合金在温度环境下且进行处理之后的表面形貌。根据图2我们可以看出，镍基合金渗钴铝在120h循环氧化后，合金脊状表面形成了很多质地均匀的氧化物，呈现出大颗粒中分布许多小颗粒氧化物的趋势，XRD分析主要成分是Al2O3。

中国文献中较早记载染发的历史人物，是公元1世纪的王莽。王莽53岁篡夺王位后，自封为“新朝”皇帝。当他68岁时，天下大乱，各地起义连绵不绝，风起云涌。面对绿林军的大举进军，王莽不甘心失败，作最后的抵抗。为了稳定民心，让人看到自己还很年轻，身板还很硬朗，还有足够的精力来稳定政局，力挽狂澜，应付农民起义军，经过搜索枯肠，王莽想到了通过大办婚礼来粉饰太平的法子。经过层层筛选，王莽最后选定杜陵史家的女儿为皇后，聘黄金三万斤，车马奴婢杂帛珍宝以巨万计。

图3 高温氧化后的截面形貌

图4为渗钴铝镍基合金在温度环境下且进行处理之后的截面线扫描结果。从图4中可以看出，最终获得的氧化膜组成成分为AL-Ti-Co-O，通过分析其组成成分，发现表面的Al2O3相对比较多，但是得Co2CrO4含量相对比较少，因为这两种物质比较容易结合在一起，形成氧化膜，因此有利于防止合金进一步发生氧化反应，有利于保护合金的稳定性，该种合金的抗氧化性能得到了改善。

图4 表面渗铝镍基合金高温氧化后的截面形貌

5 结 论

合金最开始进行氧化的时候，其氧化动力学曲线近乎笔直，直到40h后才开始有表面剥落现象，之后这些合金进一步发生氧化，表面形成了氧化膜，氧化膜外侧有部分TiO2，内侧的主要成分为Cr2O3，整个氧化膜质地厚，但是疏松多孔。渗铝的合金在经过处理后，其氧化动力学曲线呈现出抛物线分布规律，氧化膜表面的Al2O3相对比较多，TiO2的含量相对较少，但是整个体系的氧化膜质地均匀，能够有效防止合金进一步发生氧化。渗钴铝合金也在同样的条件下进行了处理，其氧化动力学曲线呈现出抛物线分布规律，氧化膜表面的物质为混合物，质地均匀，能够有效防止合金持续被氧化。

[参考文献]

[1] 李铁藩.金属高温氧化和热腐蚀[M].北京:化学工业出版社,2003:270.

[2] 高超，苏芳臣，相颖杰，等．化学气相沉积法制备硅质量分数6.5%硅钢的脆性[J]．机械工程材料，2015，39(12)：12-16．

[3] 刘磊，杨甫，吴勇．硅改性铝化物涂层的 CVD 制备工艺[J]．金属热处理，2016，41(7)：79-83．

[4] 宋瑞利，刘平，张柯，等．铜箔表面化学气相沉积少层石墨烯[J]．材料科学与工程学报，2016，34(1)：96-100．

[5] ZHANG C X，SONG G P，SUN Y．Research progress of electron beam physical vapor deposition technology[J]． Materials Review，2012，26(1)：124-126．

[6] 张鹏飞，李建平，陆峰，等．DZ40M合金Al-Si涂层高温防护性能研究[J]．航空材料学报，2010,30(5):63．