MAX相是一种三元层状碳化物和氮化物陶瓷材料，它们的化学式可以表示为Mn+1AXn，其中n=1，2，3；M为过渡金属元素，A为Ⅲ或Ⅳ族元素，X为C或N原子 [1]。一些典型的MAX相包括Ti3SiC2、Ti3AlC2、Cr2AlC等。由于这类材料不仅具有金属的性能，在室温下还具有较好的导电导热性、抗氧化性和耐腐蚀性等，近年来受到了众多材料科学工作者的广泛关注[2-5]。制备Ti3AlC2的方法有很多种，包括放电等离子烧结[6]、热压[7]、热等静压[8]、高温自蔓延[9-10]等方法。本试验将探究是否可通过无压烧结法制备获得Ti3AlC2。Ti3AlC2属层状六方晶体，其中C与Ti原子结合为强共价键，而Ti与Ti以及Ti与Al之间为弱结合，类似于石墨之间的范德华力弱键结合。探究在低浓度氢氟酸的选择性腐蚀下，Ti3 AlC2能否解离为二维层状材料Ti3C2。

1 实验

1.1 试剂和Ti3AlC2的制备

实验采用Ti（上海晶纯生化科技股份有限公司，300目，99.0%）、Al（上海晶纯生化科技股份有限公司，3 μm，99.5%）和 C(上海晶纯生化科技股份有限公司，8 000目，99.5%）元素粉末为原料，按3:1:2的标准比例称量，加入适量乙醇，然后将上述原料在QM-3SP型行星球磨机上混合24 h。干燥后，将粉料装入直径φ30 mm的石墨模具中，用无压烧结工艺合成Ti3AlC2。实验条件如下：在静态氩气保护下，升温速度为10℃/min。保温温度分别为1 300、1 400和1 500℃，保温时间为1 h。实验结束后，样品随炉自然冷却。

1.2 Ti3AlC2的解离实验

在Ti3AlC2最佳的合成条件下，制备疏松的Ti3AlC2块体，然后用研钵磨碎，过200目数的筛子，获得Ti3AlC2粉体。为验证是否可以用低浓度氢氟酸选择性刻蚀Ti3AlC2粉末制备二维晶体Ti3C2，分别采用浓度为30%、40%和50%的氢氟酸。

1.3 物性测试

用多晶粉末衍射仪（XRD，丹东浩元，DX-2800B型）进行物相分析。使用扫描电子显微镜（SEM，日立，S4700）观察样品的显微结构。

2 结果与讨论

2.1 不同合成温度对烧结样品的影响

将Ti粉、AI粉和石墨粉按照摩尔比为3:1:2进行配料，在不同的合成温度下合成，保温时间为1 h，研究合成温度对样品的影响。XRD图谱如图1所示。从烧结合成Ti3AlC2粉体的XRD图谱可看出:在1 300℃烧结，粉体中的主晶相是Ti3AlC2，但还含有一定量的Ti2AlC和TiC，说明反应温度过低，未能全部生成目标产物。当烧结温度为1 400℃时，样品中只有Ti3AlC2，无Ti2AlC和TiC存在。这表明此温度下样品为Ti3AlC2，其中Ti2AlC和TiC在烧结反应过程中发生了反应:Ti2AlC+TiC=Ti3AlC2。烧结温度为1 500℃时，XRD图谱中除了存在Ti3AlC2外，还存在TiC。这是因为Ti3AlC2在温度高于1 370℃时发生分解现象[10]，分解产生非化学计量比的TiC和液态铝，而后者将渗流出。

［1］BARSOUM M W.MAX Phases:Properties of Machinable Ternary Carbides and Nitrides ［M］.New Jersey：John Wiley&Sons，2013.

  

图1 在不同烧结温度下合成的Ti3AlC2粉体的XRD图谱

2.2 形貌观察

本研究结果发现，Ti、Al和C元素粉末按3:1:2的标准比例混合后，在1 400℃烧结1 h，可获得高纯度的Ti3AlC2。Ti3AlC2粉末能够被30%低浓度的氢氟酸选择性腐蚀，解离为二维层状晶体Ti3C2。

  

图2 在不同烧结温度下合成的Ti3AlC2样品的扫描电镜照片a 1 300℃,b 1 400℃,c 1 500℃

2.3 Ti3AlC2的解离

二维晶体材料可分为石墨烯和类石墨烯两大类。石墨烯类材料是指包括石墨烯在内的官能团化的石墨烯材料，例如氟化石墨烯、氧化石墨烯。类石墨烯材料则是指具有与石墨烯相似结构，包含其他元素的二维原子晶体或化合物，例如单原子层的六方BN和MoS2等[11]。大部分的二维晶体材料是通过化学刻蚀或机械剥离等方法剥离层间结合力较弱（范德华力）的层状前驱体获得，而剥离层间结合力较强的层状化合物则存在很大的难度。

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Ti3C2是一种新型过渡金属碳化物二维晶体，属于类石墨烯材料。Ti3C2具有优异的电学和磁学等性能，在钠离子电池负极材料、电化学催化、重金属离子吸附等领域具有重要的潜在应用价值[11-12]。Ti3AlC2结构中，Ti-C键非常强，Ti-Al键比较弱。研究发现氢氟酸可以破坏Ti3AlC2中的Ti-Al键，但是不能破坏Ti-C键。Ti3AlC2被氢氟酸选择性腐蚀解离后可以获得二维层状Ti3C2晶体。然而，目前多数研究均使用高浓度（50%）的氢氟酸[13]。由于氢氟酸有剧毒，高浓度易挥发，对科研人员的健康造成极大威胁。因而有必要研究Ti3AlC2在低浓度下的选择性腐蚀行为。图3是Ti3AlC2样品被不同浓度的氢氟酸腐蚀后的扫描电子显微图像。从图中可以发现Ti3AlC2分别在30%、40%和50%氢氟酸腐蚀后，均能够明显解离为二维层状Ti3C2。这证实Ti3AlC2能够在低浓度30%的氢氟酸中发生解离。

  

图3 Ti3AlC2样品被不同浓度氢氟酸腐蚀后的扫描电子显微图像（a）30%，（b）40%，（c）50%

3 结论

在不同烧结温度下合成的Ti3AlC2样品的扫描电子显微图像如图2所示。已有实验结果表明高温反应烧结的碳化钛通常以球形颗粒形态存在，而Ti3AlC2和Ti2AlC均以层状形态存在。由图2a的断口形貌可以发现存在大量的层状结构和少量的球形颗粒。结合前面的XRD图谱可以确定球形颗粒就是TiC，层状结构为Ti3AlC2和Ti2AlC。从图2b可以发现，产物中不再存在球形的TiC，全部发育为层状结构，即目标产物Ti3AlC2。从图2c中发现出现较多的球形颗粒，即TiC。这是由于Ti3AlC2在高温（＞1 400℃）下发生分解造成的。扫描电子显微照片的观察结果与前面的XRD相一致。

参考文献：

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HBO组和非HBO组兔鼻黏膜上皮固有层均有不同程度的纤维结缔组织增生，主要表现为轻度(I)和中度(II)改变。详见表2、图2。

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其他条件相同，在每100 mL复原奶中分别添加黄精浸提液0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，按照1.3.1的工艺流程制作黄精酸奶，考查不同黄精浸提液添加量对黄精酸奶品质的影响，确定黄精浸提液的最佳添加量。

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