氟哌啶醇是一种典型的丁酰苯类抗精神病药，该药物用于治疗精神分裂症，还可用于治疗急性思觉失调和狂妄症。目前氟哌啶醇制剂有片剂和注射剂，均被《中国药典》收载。《中国药典》2010版开始对氟哌啶醇片增加了红外鉴别项目，但在实际检验中,有些样品按照药典方法操作,所得的图谱与标准图谱不完全匹配,尤其在2900波数附近，匹配度差，影响了结果的判断。为此，本文通过高速离心及乙醚洗涤等方法,有效去除样品中辅料对红外光谱鉴别的影响，使样品图谱与标准图谱获得良好的匹配度，以利于对检验结果作出正确判断。

1　仪器与试药

氟哌啶醇片，规格2mg/片(批号160305、160804、170202)均由宁波某药业股份有限公司生产;氢氧化钠、三氯甲烷、乙醚均为分析纯；溴化钾为光谱纯；Tensor 37型傅里叶变换红外分光光度计（OPUS图像分析软件）。

2　标准简述

《中国药典》2010、2015年版均采用红外光谱法对其进行鉴别。《中国药典》2010年版的方法[1]为：取本品细粉适量，加三氯甲烷20ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。《中国药典》2015年版的方法[2]改进为：取本品，除去糖衣后研细，取细粉置分液漏斗中，加水20ml、氢氧化钠试液5ml及三氯甲烷50ml,振摇提取，静置，三氯甲烷层用脱脂棉过滤，蒸干，残渣经60℃减压干燥4小时后，依法测定。

目前，我国依旧是一个发展中国家，城市化水平虽然每年都在提升，但是广大的农村人口依然是我国不能忽略的重要群体，占据了我国人口相当大的比重。饮水安全问题是很重要的民生问题，关系到人民的切实利益，在意识和思想飞速进步的今天，饮水安全问题也越来越受到人民的重视，一些潜在的饮水安全问题也渐渐被提上日程，被广大人民所关注。本文从多方面阐述了如何提高农村的饮水安全，以期望我国能够早日建立健全完整成熟的农村饮水机制，使农村地区的饮水安全得到保障。

3　方法与结果

3.1　依据《中国药典》2015年版方法处理样品及所得红外光谱图

依据《中国药典》2015年版，取样品(160305)50片，除去包衣，研细，将粉末转移至分液漏斗中，加水20ml、氢氧化钠试液5ml及三氯甲烷50ml，振摇提取，静置，脱脂棉过滤，取三氯甲烷层，蒸干，残渣60℃减压干燥4h，压片，依法测定，所得样品红外光谱图谱与对照图谱（光谱集281图）相比较。样品图谱与对照图谱在2900波数附近匹配度差，其中对照图谱在2800-3000波数范围内有四个峰，五个谷,见图1。样品图谱在此范围内有三个峰，四个谷。样品图谱与对照图谱相比少了2900波数附近的一峰一谷，见图2。

  

图1　对照图谱

  

图2　样品图谱

3.2　改进样品的前处理方法及所得红外光谱图

取样品(160305)50片，除去包衣，研细，加水20ml、氢氧化钠试液5ml，研磨均匀，移至具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，回旋振荡（200r/min）20min，静置，取三氯甲烷层，离心（8000r/min）10min，滤纸过滤，滤液蒸干，加乙醚10ml洗涤残渣，过滤，弃去滤液，残渣经60℃减压干燥4h，压片，依法测定，所得样品红外光谱图谱与对照图谱（光谱集281图）比较，样品图谱与对照图谱匹配度很高，尤其在2900波数附近，见图3。

  

图3　样品图谱

3.3　样品测定

据相关资料表明，自我国加入WTO之后，原料价格逐渐降低，发展水平不断提升，出口量也在增加。但是，由于国外速冻科技的不断进步，各国之间出现了激烈的竞争，造成产品价格持续降低，利润也随之减少。

4　讨论

氟哌啶醇片是抗精神病药，主药含量低(2mg)，辅料所占比例很高，其中淀粉含量最高，样品加入水及氢氧化钠溶液后，淀粉变性形成糊状物，萃取时，水相粘度很大，强烈振摇后，体系易产生乳化现象，使水相与有机相难以分层，导致萃取效率低，过滤时由于脱脂棉的缝隙大，只能滤除较大的不溶性颗粒物，过滤效率低，粒径小的辅料杂质很难过滤，故其蒸干后所得残渣中除主药氟哌啶醇外，还含有大量白色粉末，样品纯度低，直接影响样品的红外图谱，导致样品图谱在2900波数附近与对照图谱匹配度低。改进样品的处理过程，将样品加水及氢氧化钠溶液后，研磨均匀，移至具塞锥形瓶中，加三氯甲烷，回旋振荡，静置，取三氯甲烷层，高速离心，滤纸过滤，滤液蒸干，加乙醚洗涤样品，过滤，弃去滤液，残渣经60℃减压干燥4小时。回旋振荡力量均匀，未出现明显的乳化现象，样品的提取效率高，氯仿层经高速离心，滤纸过滤后能有效减少不溶于氯仿的辅料杂质的干扰，滤液蒸干后，用乙醚洗涤残渣，能有效去除脂溶性杂质的干扰。改进后样品的红外图谱与对照图谱有很高的匹配度。

另取样品两个批次（批号160804、170202）依据3.2法处理样品，所得样品图谱与对照图谱（光谱集281图）比较。两个批次的样品红外图谱均与对照图谱有很高的匹配度。

为了进一步提高工作效率，本研究对实验所需样品量及除去包衣的必要性进行了摸索。氟哌啶醇片为白色糖衣片，且平均片重较低，50片除去糖衣很是耗时、耗力，为了减少工作量，我们分别取样品(160305)两份，每份30片，一组除去包衣，另一组不除去包衣，再依据“3.2”法处理样品，所得样品图谱与对照图谱比较,均具有良好的匹配度，见图4、图5，结果证明适当减少样品量及不除去包衣对红外鉴别无显著影响。除去包衣是为了减少包衣材料对实验的干扰，由于改进了方法，通过高速离心、滤纸过滤及乙醚洗涤等措施能有效去除水溶性及脂溶性杂质对鉴别的干扰，节约了样品量的同时也减少了工作量、提高了实验效率。

  

图4　去包衣

  

图5　带包衣

因此通过上述改进的方法后，能有效去除脂溶性及水溶性杂质对红外光谱鉴别的影响。该方法简便、重复性好、效率高。

依当时的公文与私文来看，针对新时代的学术偏向于西洋一事，出现要求反省与修正的意见，另一方面存在着担心其复归于固陋的见解，也有人提及统合双方的理念，由此可窥见学问论或文明论与制度上的问题参杂，议论纷纷的样子。[注]东京大学百年史编集委员会编：《东京大学百年史》部局史1，东京：东京大学出版会，1986年，第489—490页。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典[S].2010年版.二部：545.

[2]国家药典委员会.中国药典[S].2015年版.二部：756.