1 引言

纳米结构薄膜凭借其独特的物理和化学性质在诸多领域具有潜在的应用价值.在有机电致发光显示领域，有机纳米薄膜的应用已经非常广泛，而且有很大的前景，因此有机纳米薄膜的制备也成为人们研究的重点.在诸多的有机薄膜沉积方法中，倾斜式薄膜生长方法由于其独特性而备受关注，将由倾斜式薄膜生长法沉积的纳米薄膜应用到有机电致发光器件中，可以有效提高其发光性能.

Alq3是由金属铝离子（Al3+）与三个8-羟基喹啉（HQ）分子形成的金属有机螯合物.在Alq3分子中，Al3+的电子结构为1s2s2p6，与惰性气体原子结构相似，在干燥的环境中具有较强的稳定性，且热稳定性好，荧光效率高，容易采用真空蒸镀的方法制备无定形、均匀致密的薄膜.Alq3是目前公认的电子型有机发光材料，它在光电学领域呈现出许多优良的性能，使其在光电子器件领域具有巨大的应用潜力.

Hrudey利用倾斜式生长技术制备出了Alq3有机纳米薄膜，其发光特性表现出一定的偏振性.Mou等人[1]通过比较Alq3发光层厚度以及沉积速率对OL ED的亮度、发光效率的影响，确定了Alq3层的厚度65 nm，沉积速率3 nm/s，得到起亮电压为3.01V、发光亮度为12800 cd/m、发光效率达到4.421 cd/A的器件.Zhao等人[2]利用Alq3薄膜制作了有机发光器件，通过电流随时间的变化测量了器件的工作寿命，并对影响器件寿命的原因作了分析.

实验利用倾斜式薄膜生长技术分别在不同的倾斜角度的条件下在ITO导电玻璃衬底上制备了Alq3纳米薄膜，研究了薄膜的晶体结构及其生长过程，分析了不同的生长条件对Alq3薄膜微纳结构的影响和对其光学性能的影响.

2 倾斜式生长技术制备Alq3纳米薄膜

在不同的倾斜角下，采用倾斜式薄膜生长技术在ITO导电玻璃上制备Alq3纳米薄膜.倾斜式生长使用ZZX-500光学镀膜机配合实验室自主研发制作的倾斜式薄膜生长系统制备薄膜.实验用材料是纯度大于99.5%的Alq3粉末，制备薄膜时真空腔的真空压为4×10-3pa，薄膜的生长速率为0.2 nm/s，衬底的旋转速率为0.1 rev/s，薄膜厚度及生长率由石英晶体振荡器监控.在上述的条件下，分别将倾斜角 α 置于 0°、60°和 80°制备 Alq3纳米薄膜.制备好的薄膜利用Y-200型X射线衍射仪进行测量，以研究其结晶状况和晶态结构.采用XL30 S-FEG场发射枪扫描电子显微镜和NanoscopeⅢ型原子力显微镜测量薄膜的形貌.

3 不同倾斜角制备的薄膜结构的表征

利用实验室自主设计制作的倾斜式薄膜生长系统，在ITO衬底上制备了Alq3纳米薄膜，通过改变倾斜角度的大小，得到了具有不同结构的薄膜.利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对薄膜的晶体结构和形貌进行了分析.结果表明，倾斜角的大小影响着阴影效应的强弱，倾斜角较大时，阴影效应作用明显，衬底上形成具有柱状结构的薄膜.

图1 倾斜角 α=0°、60°和 80°时 Alq3纳米薄膜的 XRD谱

为了研究不同微纳结构薄膜的光学性能，在ITO透明导电玻璃上在不同倾斜角的条件下制备了Alq3纳米薄膜.实验所用衬底为制备发光二极管所常用的ITO涂覆的导电玻璃衬底，方块电阻为60Ω/□.利用UV-3101PC型吸收光谱仪测量薄膜的透射光谱，研究不同倾斜角下制备的薄膜对其光学性能的影响.

比较图 2（e）和（f），可看出，当倾斜角由 60°增大到80°时，衬底表面形成的纳米柱状结构和60°时相似，但是其纳米柱的直径有所增大，且α=80°时薄膜的均匀性不如 α=60°时.由图 2（b）和（c）可以看出，当α由60°增加为80°时，薄膜的表面孔隙也有所增加.根据倾斜式薄膜生长的原理可知，这与倾斜生长过程中由于阴影效应造成的遮挡作用有关.

图2 不同倾斜角条件下ITO衬底上所制备Alq3纳米薄膜的 SEM 图：（a），（b），（c）依次为倾斜角分别为 0°，60°，80°时薄膜表面的 SEM 图；（d），（e），（f）分别为倾斜角为 0°，60°，80°时薄膜横截面的SEM图

4 不同微纳结构薄膜光学性能的表征

为了进一步了解在ITO透明玻璃衬底上所制备的Alq3纳米薄膜的形貌及晶体结构，对薄膜的表面及横截面进行了SEM测量，测得的SEM图如图2 所示.由图 2（a）、（d）可以看出，当倾斜角 α=0°时，薄膜的表面呈现出连续且致密的薄膜结构.由图2（b）、（c）可以看出，当倾斜角 α=60°和 80°时，薄膜的表面具有一定的孔隙，结合薄膜截面的SEM图2（e）、（f）可以看出衬底表面形成了垂直于衬底的柱状结构，与α=0°的薄膜结构有明显的不同.

4.1 不同微纳结构对薄膜透射率的影响

第二种观点主张，未经许可演绎作品可取得与经过许可的演绎作品同等的法律地位。根据该观点作为趋利避害的他人往往会选择擅自对他人作品进行演绎创作。这不仅鼓励了侵权，还会使得著作权人的演绎权落空，因此是不可取的。

图3 不同倾斜角下在ITO衬底上制备的Alq3纳米薄膜的光谱图：（a）透射光谱；（b）吸收光谱

4.2 不同微纳结构对薄膜吸收率的影响

由图3（b）可以看出，不同于在倾斜角为0°的条件下制备的Alq3纳米薄膜，当倾斜角为60°或80°时在ITO衬底上制备的Alq3纳米薄膜其在可见光范围内的光吸收率有所减小.其原因类似于不同微纳结构对薄膜透射能力的影响.由样品的XRD图谱及SEM图，可知，在制备Alq3纳米薄膜的过程中，当倾斜角为60°或80°时，在衬底上形成了具有柱状结构的纳米薄膜，倾斜角的变化使蒸发粒子以不同的填充密度生长，在倾斜角不为0°的情况下，其填充密度小于在倾斜角为0°时制备的薄膜.填充密度的变小导致薄膜在可见光范围内的光吸收率降低.

不同倾斜角条件下制备的Alq3纳米薄膜具有不同的微纳结构，薄膜的结构会对其光学性能产生一定的影响.因此我们测量了倾斜角为0°和60°、80°时制备的Alq3纳米薄膜的透射光谱图，并对三种薄膜的透射能力进行了对比研究.ITO透明导电玻璃衬底在400 nm～700 nm可见光范围内的透射率约为80%.倾斜角为0°的情况下，在ITO衬底上制备一层连续且致密的薄膜，衬底在可见光范围内的透射能力有所降低，这是由于薄膜对光的吸收及色散作用所致.由图3（a）可以看出：在倾斜角为60°和80°的情况下制备的柱状Alq3纳米薄膜在500 nm～800 nm范围内的透射能力比在倾斜角为0°的情况下制备的连续且致密的Alq3纳米薄膜的透射能力强.由上几节中测得的样品的XRD图谱及SEM图，可以知道，在制备Alq3纳米薄膜的过程中，当倾斜角为60°或80°时，在衬底上形成了具有柱状结构的纳米薄膜；倾斜角的变化使蒸发粒子以不同的填充密度生长，在倾斜角不为0°的情况下，制备的薄膜具有一定的孔隙，即其填充密度小于在倾斜角为0°时制备的薄膜.薄膜填充密度的变化会导致薄膜折射率的变化，薄膜的折射率会强烈影响其透射能力[3，4].从薄膜样品的SEM图中，可看出，在衬底表面附近的Alq3纳米薄膜柱状结构排列紧密，但是随着柱状结构的生长，纳米柱体逐渐分离，薄膜的填充密度降低，导致折射率随之降低.随着薄膜微纳结构的变化，在衬底表面形成了一层折射率渐变的膜层，这一折射率渐变层能够减少入射光的反射，从而提高光的透射性能[5-7].此外，有序的柱状纳米阵列对光的衍射有增强作用，因此也可以提高衬底在可见光范围内的透射率.

不同倾斜角条件下制备的Alq3纳米薄膜具有不同的微纳结构，薄膜的结构会对其光学性能产生一定的影响.因此我们测量了倾斜角为0°和60°、80°时制备的Alq3纳米薄膜的吸收光谱图，并对三种薄膜的光吸收能力进行了测定.

5 结论

制备出Alq3纳米薄膜后，为了研究其晶体结构，分别测量了在倾斜角α为0°、60°和80°时制备的薄膜的XRD谱，如图1所示.从图中可以看到，在倾斜角不同的情况下，ITO衬底上形成了不同晶型的纳米薄膜：α=0°时在样品的XRD谱上在（220）方向的晶态峰比较明显，而在（111）方向的峰值较弱；但在 α=60°和 80°时，样品（111）方向的衍射峰最强，而（220）方向的峰变弱.以上测量结果表明：在α=0°时薄膜生长过程中（220）晶向的生长占优势，而在 α=60°和 80°时（111）晶向的生长占优，即倾斜式生长法可以改变薄膜的择优生长方向，从而实现纳米薄膜的取向生长.

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利用光谱仪对具有不同微纳结构的薄膜的光学性能进行了测定.结果表明：利用倾斜式薄膜生长技术制得的Alq3纳米薄膜提高了薄膜在可见光范围内的透射能力.这是由于利用倾斜式薄膜生长技术制备薄膜时，倾斜角的变化引起了薄膜生长时填充密度的变化，引起薄膜折射率的改变，在衬底上形成折射率渐变的薄膜层，减少了薄膜对光的反射，从而提高了其透射能力.

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以下X总表示一个伪BCI-代数，对于X上的犹豫模糊集记[0,1]的幂集为P([0;1]),对于γ∈ P([0,1]), 称⊆为的γ-水平集.

由于条件的限制，只研究了倾斜角对薄膜微纳结构的影响，并未涉及其他例如衬底温度、衬底旋转速率及沉积速率等条件对薄膜结构和性能的影响的研究.因此，相关工作有待进一步深入研究.

参考文献：

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